Директива 96/73/EC Европейского парламента и Совета от 16 декабря 1996 г. о некоторых методах количественного анализа бинарных смесей текстильных волокон.

ДИРЕКТИВА 96/73/EC ЕВРОПЕЙСКОГО ПАРЛАМЕНТА И СОВЕТА от 16 декабря 1996 г. о некоторых методах количественного анализа бинарных смесей текстильных волокон

ЕВРОПЕЙСКИЙ ПАРЛАМЕНТ И СОВЕТ ЕВРОПЕЙСКОГО СОЮЗА,

Принимая во внимание Договор о создании Европейского Сообщества и, в частности, его статью 100а,

Принимая во внимание предложение Комиссии (1),

Принимая во внимание мнение Экономического и социального комитета (2),

Действуя в порядке, предусмотренном статьей 189б Договора(3),

Принимая во внимание, что Директива Совета 72/276/EEC от 17 июля 1972 г. о сближении законов государств-членов, касающихся некоторых методов количественного анализа бинарных смесей текстильных волокон (4), часто и существенно изменялась; поскольку по соображениям ясности и рациональности указанную Директиву следует объединить;

Принимая во внимание, что Директива 96/74/EC Европейского Парламента и Совета от 16 декабря 1996 г. о названиях тканей (5) требует, чтобы на маркировке указывался состав волокон текстильных изделий, при этом проверки проводились путем анализа соответствия этих продуктов показания, указанные на этикетке;

Принимая во внимание, что методы, используемые для официальных испытаний, проводимых в государствах-членах для определения состава волокон текстильных изделий, должны быть единообразными как в отношении предварительной обработки образца, так и в отношении его количественного анализа;

Принимая во внимание, что Директива 96/74/EC предусматривает, что методы отбора проб и анализа, которые будут использоваться в государствах-членах с целью определения волокнистого состава продуктов, будут определены в отдельных директивах; поскольку, следовательно, Приложение II к настоящей Директиве устанавливает 15 единообразных методов анализа для большинства текстильных изделий, состоящих из бинарных смесей, находящихся на рынке;

Поскольку технический прогресс требует частой адаптации технических спецификаций, определенных отдельными директивами по методам анализа текстиля; поскольку, чтобы облегчить реализацию необходимых для этого мер, должна быть установлена ​​процедура, устанавливающая в рамках Комитета по директивам, касающимся наименований и маркировки текстильных изделий, тесное сотрудничество между государствами-членами и Комиссией;

Принимая во внимание, что в случае бинарных смесей, для которых не существует единого метода анализа на уровне Сообщества, лаборатория, ответственная за испытание, может определить состав таких смесей, используя любой действительный метод, имеющийся в ее распоряжении, указав в отчете об анализе полученный результат. и, насколько это известно, степень точности используемого метода;

Принимая во внимание, что положения настоящей Директивы соответствуют мнению Комитета по Директивам, касающимся наименований и маркировки текстильных изделий;

Поскольку настоящая Директива не должна затрагивать обязательства Государств-членов ЕС относительно сроков транспонирования Директив, изложенных в Приложении III, часть B,

ПРИНЯЛИ НАСТОЯЩУЮ ДИРЕКТИВУ:

Статья 1

Настоящая Директива касается методов количественного анализа некоторых бинарных смесей текстильных волокон, включая подготовку тестовых образцов и образцов для испытаний.

Статья 2

«Испытательный образец» означает образец подходящего размера для анализа, взятый из лабораторных объемных проб, в свою очередь взятых из партии изделий для анализа.

«Образец для испытаний» означает часть испытательного образца, необходимую для получения индивидуального результата испытания.

Статья 3

Государства-члены должны принять все необходимые меры для обеспечения того, чтобы в соответствии с Директивой 96/74/ЕС положения Приложений I и II о методах количественного анализа определенных бинарных смесей текстильных волокон, включая подготовку тестовых образцов и образцов для испытаний, , применяются во всех официальных тестах для определения состава текстильной продукции, поставляемой на рынок.

Статья 4

Любая лаборатория, ответственная за тестирование бинарных смесей, для которых не существует единого метода анализа на уровне Сообщества, должна определить состав таких смесей, используя любой действительный метод, имеющийся в ее распоряжении, указывая в отчете об анализе полученный результат и, в данном случае, как известно, степень точности используемого метода.

Статья 5

1. Настоящим учреждается Комитет по директивам, касающимся наименований и маркировки текстильных изделий, именуемый в дальнейшем «Комитет»; он должен состоять из представителей государств-членов под председательством представителя Комиссии.

2. Комитет принимает свои собственные правила процедуры.

3. Адаптации к техническому прогрессу в методах количественного анализа, предусмотренных в Приложении II, производятся в соответствии с процедурой, установленной в Статье 6.

Статья 6

1. В случае применения процедуры, предусмотренной настоящей статьей, вопросы передаются на рассмотрение Комитета его председателем либо по собственной инициативе, либо по запросу представителя государства-члена.

2. Представитель Комиссии представляет Комитету проект мер, которые необходимо принять. Комитет должен высказать свое мнение по проекту в течение срока, который председатель может установить в зависимости от срочности вопроса. Заключение выносится большинством голосов, предусмотренным статьей 148 (2) Договора, в случае решений, которые Совет обязан принять по предложению Комиссии. Голоса представителей государств-членов в Комитете взвешиваются в порядке, установленном в этой статье. Председатель не голосует.

3. (a) Комиссия принимает предусмотренные меры, если они соответствуют мнению Комитета.

(b) Если предусмотренные меры не соответствуют мнению Комитета или если мнение не вынесено, Комиссия должна без промедления предложить Совету меры, которые следует принять.

Совет действует квалифицированным большинством.

(c) Если в течение трех месяцев с момента представления ему предложения Совет не предпринял никаких действий, предлагаемые меры должны быть приняты Комиссией.

Статья 7

Государства-члены должны передать Комиссии тексты основных положений национального законодательства, которые они принимают в области, охватываемой настоящей Директивой.

Статья 8

Директивы, перечисленные в Приложении III, часть А, настоящим отменяются без ущерба для обязательств государств-членов относительно сроков транспонирования, установленных в Приложении III, часть B.

Ссылки на отмененные Директивы должны рассматриваться как ссылки на настоящую Директиву и должны читаться в соответствии с корреляционной таблицей, приведенной в Приложении IV.

Статья 9

Данная Директива адресована государствам-членам.

Настоящая Директива вступает в силу на 20-й день после ее публикации в Официальном журнале Европейских сообществ.

Совершено в Брюсселе 16 декабря 1996 года.

За Европейский Парламент

Президент

К. ХЕНШ

Для Совета

Президент

И. ЙЕЙТС

(1) Официальный журнал № C 96, 6. 4. 1994, с. 20.

(2) ОЖ № C 195, 18.7.1994, с. 20.

(3) Мнение Европейского Парламента от 15 февраля 1995 г. (ОЖ № C 56, 6.3.1995, стр. 53), Общая позиция Совета от 26 февраля 1996 г. (ОЖ № C 196, 6.7.1996, стр. 20) и Решение Европейского парламента от 18 июня 1996 г. (ОЖ № C 198, 8.7.1996, стр. 25), Решение Совета от 7 октября 1996 г.

(4) ОЖ № L 173, 31.7.1972, с. 1. Директива с последними поправками, внесенными Директивой 87/184/EEC (ОЖ № L 75, 17.3.1987, стр. 21).

(5) См. с. 38 настоящего Официального журнала.

ПРИЛОЖЕНИЕ I

ПОДГОТОВКА ИСПЫТАННЫХ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛОКОННОГО СОСТАВА ТЕКСТИЛЬНЫХ ИЗДЕЛИЙ

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

В настоящем Приложении приведены процедуры получения образцов для лабораторных исследований подходящего размера для предварительной обработки и количественного анализа (т. е. массой не более 100 г) из нерасфасованных лабораторных образцов, а также для отбора образцов для испытаний из образцов для лабораторных исследований, которые были предварительно обработаны для удаления неволокнистых веществ (1).

2. ОПРЕДЕЛЕНИЯ

2.1. Массовый источник – То количество материала, которое оценивается на основе одной серии результатов испытаний. Это может включать, например, весь материал в одной партии ткани; вся ткань, сотканная из определенного луча; партия пряжи, тюк или группа тюков сырого волокна.

2.2. Лабораторная объемная проба – Та часть нерасфасованного источника, которая считается репрезентативной для целого и которая доступна лаборатории. Размер и характер лабораторной основной пробы должны быть достаточными для того, чтобы адекватно преодолеть изменчивость основного источника и облегчить обращение с ней в лаборатории (2).

2.3. Образец для лабораторного исследования – Та часть лабораторной пробы, которая подвергается предварительной обработке для удаления неволокнистых веществ и из которой отбираются образцы для испытаний. Размер и характер лабораторной пробы должны быть достаточными для того, чтобы адекватно преодолеть изменчивость общей лабораторной пробы (3).

2.4. Образец для испытаний – Часть материала, необходимая для получения индивидуального результата испытания и отобранная из образца для лабораторных испытаний.

3. ПРИНЦИП

Образец для лабораторного исследования отбирается таким образом, чтобы он был репрезентативным для лабораторной основной пробы.

Образцы для испытаний отбираются из пробы для лабораторных испытаний таким образом, чтобы каждый из них был репрезентативным для пробы для лабораторных испытаний.

4. ОТБОР ПРОБ ИЗ РАСШИРЕННЫХ ВОЛОКОН

4.1. Неориентированные волокна. Получите образец для лабораторных испытаний, отбирая случайные пучки из общей лабораторной пробы. Тщательно перемешайте всю лабораторную пробу с помощью лабораторного кардера (4). Подвергните полотно или смесь, включая свободные волокна и волокна, прилипшие к оборудованию, используемому для смешивания, предварительной обработке. Затем отбирают образцы для испытаний пропорционально соответствующим массам из полотна или смеси, из рыхлых волокон и из волокон, прилипших к оборудованию.

Если картонное полотно после предварительной обработки остается неповрежденным, отбирают образцы для испытаний, как описано в 4.2. Если в результате предварительной обработки картонное полотно повреждено, отберите каждый испытуемый образец, удалив наугад не менее 16 небольших пучков подходящего и примерно одинакового размера, а затем объедините их.

4.2. Ориентированные волокна (картоны, полотна, ленты, ровницы) - из случайно выбранных частей лабораторной объемной пробы вырезают не менее 10 срезов каждый массой около 1 г. Подвергните сформированный таким образом лабораторный образец предварительной обработке. Объедините поперечные сечения, положив их рядом, и получите образец для испытаний, разрезав их так, чтобы взять часть каждой из 10 длин.

5. ОБРАЗЕЦ ПРЯЖИ

5.1. Пряжа в пакетах или банках. Отберите все пакеты в основной лабораторной пробе.

Из каждой упаковки извлеките соответствующие непрерывные отрезки одинаковой длины либо путем намотки мотков с одинаковым количеством витков на катушку (5), либо каким-либо другим способом. Объедините отрезки рядом друг с другом либо в один моток, либо в жгут, чтобы сформировать образец для лабораторных испытаний, гарантируя, что каждая упаковка в мотке или жгуте имеет одинаковую длину.

Подвергните образец для лабораторного исследования предварительной обработке.

Отбирают образцы для лабораторных испытаний, отрезая от мотка или жгута пучок нитей одинаковой длины, следя за тем, чтобы пучок содержал все нити образца.

Если текст пряжи t и количество упаковок, выбранных из лабораторной объемной пробы, равно n, то для получения пробной пробы массой 10 г длина пряжи, отбираемой из каждой упаковки, равна

>NUM>106 >DEN>Nt

см.

Если nt велико, т. е. более 2 000, намотайте более тяжелый моток и разрежьте его поперек в двух местах, чтобы получился жгут подходящей массы. Концы любого образца в виде жгута перед предварительной обработкой следует надежно завязать и образцы для испытаний отбирать из места, удаленного от стяжных лент.

5.2. Пряжа на основе - Возьмите образец для лабораторных испытаний, отрезав от конца основы отрезок длиной не менее 20 см, включающий все нити основы, за исключением кромочных нитей, которые отбраковываются. Свяжите пучок ниток вместе возле одного конца. Если образец слишком велик для предварительной обработки в целом, разделите его на две или более частей, каждую из которых свяжите вместе для предварительной обработки, и снова соедините части после предварительной обработки каждой из них по отдельности. Возьмите образец для испытаний, отрезав подходящую длину от образца для лабораторных испытаний с конца, удаленного от стяжной ленты и охватывающего все нити основы. Для основы N нитей текста t длина образца массой 1 г равна >NUM>105 >DEN>Nt

см.

6. ОТБОР ОБРАЗЦОВ ТКАНИ

6.1. Из лабораторной объемной пробы, состоящей из одного отрезка ткани.

- Отрежьте диагональную полоску от одного угла до другого и удалите кромки. Эта полоска является образцом для лабораторных испытаний. Для получения лабораторного образца массой x г площадь полоски должна быть >NUM>x 104 >DEN>G.

см², где G — масса ткани в г/м².

Подвергните лабораторный исследуемый образец предварительной обработке, затем разрежьте полоску поперек на четыре равные длины и наложите их друг на друга.

Отбирают образцы для испытаний из любой части слоистого материала, разрезая все слои так, чтобы каждый образец содержал одинаковую длину каждого слоя.

Если ткань имеет тканый рисунок, ширину лабораторного образца, измеренную параллельно направлению основы, делают не менее одного раппорта рисунка основы. Если при выполнении этого условия лабораторный испытуемый образец слишком велик для того, чтобы его можно было рассматривать как единое целое, разрежьте его на равные части, предварительно обработайте их по отдельности и наложите эти части перед отбором испытуемого образца, следя за тем, чтобы соответствующие части дизайн не совпадает.

6.2. Из лабораторной объемной пробы, состоящей из нескольких черенков.

- Обработайте каждый черенок, как описано в 6.1, и дайте каждый результат отдельно.

7. ОТБОРКА ГОТОВЫХ И ГОТОВЫХ ИЗДЕЛИЙ.

Массовая лабораторная проба обычно представляет собой готовое изделие или репрезентативную его часть.

При необходимости определите процентное содержание различных частей изделия с разным содержанием волокон, чтобы проверить соответствие статье 9 Директивы 96/74/EC Европейского парламента и Совета от 16 декабря 1996 г. о названиях тканей.

Отберите пробу для лабораторного исследования, репрезентативную для части изготовленного или готового изделия, состав которой должен быть указан на этикетке. Если на изделии имеется несколько этикеток, отберите образцы для лабораторных исследований, репрезентативные для каждой части, соответствующей данной этикетке.

Если изделие, состав которого необходимо определить, не является однородным, может оказаться необходимым отобрать пробы для лабораторных исследований из каждой части изделия и определить относительные пропорции различных частей по отношению ко всему рассматриваемому изделию.

Затем рассчитайте проценты с учетом относительных пропорций отобранных частей.

Подвергните образцы для лабораторных испытаний предварительной обработке.

Затем выберите образцы для испытаний, репрезентативные для предварительно обработанных образцов для лабораторных испытаний.

(1) В некоторых случаях необходимо предварительно обработать отдельный испытуемый образец.

(2) Для готовых и готовых изделий см. раздел 7.

(3) См. пункт 1.

(4) Лабораторный чесальный станок может быть заменен смесителем волокон, или волокна могут быть смешаны методом «пучков и отходов».

(5) Если пакеты можно смонтировать на удобной катушке, можно наматывать несколько штук одновременно.

ПРИЛОЖЕНИЕ II

МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА НЕКОТОРЫХ СМЕСЕЙ БИНАРНЫХ ВОЛОКОН

1. ГЕНЕРАЛЬНЫЙ

Введение

Методы количественного анализа смесей волокон основаны на двух основных процессах: ручном разделении и химическом разделении волокон.

По возможности следует использовать метод ручного разделения, поскольку он обычно дает более точные результаты, чем химический метод. Его можно использовать для всех тканей, волокна компонентов которых не образуют однородной смеси, как, например, в случае пряжи, состоящей из нескольких элементов, каждый из которых состоит только из одного типа волокна, или тканей, в которых волокна Основа отличается от основы утка или трикотажных полотен, которые можно распутывать и состоять из пряжи разных типов.

В целом методы химического количественного анализа основаны на селективном растворении отдельных компонентов. После удаления компонента нерастворимый остаток взвешивают и по потере массы рассчитывают долю растворимого компонента. В первой части Приложения представлена ​​информация, общая для анализа этим методом всех смесей волокон, рассматриваемых в Приложении, независимо от их состава. Таким образом, его следует использовать вместе с последующими отдельными разделами Приложения, которые содержат подробные процедуры, применимые к конкретным смесям волокон. Иногда анализ основан на принципе, отличном от выборочного решения; в таких случаях полная информация приведена в соответствующем разделе.

Смеси волокон во время обработки и, в меньшей степени, готовые текстильные изделия могут содержать неволокнистые вещества, такие как жиры, воски или перевязочные материалы, или водорастворимые вещества, встречающиеся в природе или добавляемые для облегчения обработки. Перед анализом необходимо удалить неволокнистые вещества. По этой причине также описан метод удаления масел, жиров, воска и водорастворимых веществ.

Кроме того, текстиль может содержать смолы или другие вещества, добавленные для придания особых свойств. Такие вещества, включая в исключительных случаях красители, могут мешать действию реагента на растворимый компонент и/или могут быть частично или полностью удалены реагентом. Таким образом, этот тип добавленного вещества может вызвать ошибки, и его следует удалить перед анализом пробы. Если удалить такие примеси невозможно, методы количественного химического анализа, приведенные в настоящем Приложении, больше не применимы.

Краситель в окрашенных тканях считается неотъемлемой частью волокна и не удаляется.

Анализы проводятся по сухой массе и приведена методика определения сухой массы.

Результат получен путем применения к сухой массе каждого волокна согласованных допусков, перечисленных в Приложении II к Директиве 96/74/EC Европейского Парламента и Совета от 16 декабря 1996 г. о наименованиях тканей.

Прежде чем приступить к какому-либо анализу, необходимо идентифицировать все волокна, присутствующие в смеси. В некоторых методах нерастворимый компонент смеси может быть частично растворен в реагенте, используемом для растворения растворимого компонента. Там, где это возможно, выбирались реагенты, которые оказывают незначительное влияние или вообще не влияют на нерастворимые волокна. Если известно, что во время анализа произошла потеря массы, результат следует скорректировать; для этой цели приведены поправочные коэффициенты. Эти факторы были определены в нескольких лабораториях путем обработки соответствующими реагентами, указанными в методе анализа, волокон, очищенных посредством предварительной обработки. Эти поправочные коэффициенты применимы только к недеградированным волокнам, и могут потребоваться другие поправочные коэффициенты, если волокна подверглись деградации до или во время обработки. Приведенные процедуры применимы к единичным определениям. Следует провести как минимум два определения на отдельных образцах для испытаний, как в случае ручного разделения, так и в случае химического разделения. Для подтверждения, если это технически невозможно, рекомендуется использовать альтернативные процедуры, при которых сначала растворяется компонент, который был остатком в стандартном методе.

I. ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ О МЕТОДАХ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА СМЕСИ ТЕКСТИЛЬНЫХ ВОЛОКОН

Информация, общая для методов количественного химического анализа смесей волокон.

И.1. Область применения и сфера применения

Область применения каждого метода определяет, к каким волокнам он применим.

И.2. Принцип

После идентификации компонентов смеси неволокнистый материал удаляют путем соответствующей предварительной обработки, а затем один из компонентов, обычно селективным раствором (1). Нерастворимый остаток взвешивают и долю растворимого компонента рассчитывают по потере массы. За исключением тех случаев, когда это представляет технические трудности, предпочтительно растворять волокно, присутствующее в большей пропорции, получая таким образом волокно, присутствующее в меньшей пропорции, в виде остатка.

И.3. Материалы и оборудование

I.3.1. Аппарат

I.3.1.1. Фильтровальные тигли и бюксы, достаточно большие, чтобы вместить такие тигли, или любое другое оборудование, дающее идентичные результаты.

I.3.1.2. Термос.

I.3.1.3. Эксикатор, содержащий самоиндицирующий силикагель.

I.3.1.4. Вентилируемая печь для сушки образцов при температуре 150°±3°С.

I.3.1.5. Аналитические весы с точностью до 0,0002 г.

I.3.1.6. Экстрактор Сокслета или другой аппарат, дающий идентичные результаты.

I.3.2. Реагенты

И.3.2.1. Легкая нефть, перегнанная, температура кипения от 40 до 60 °C.

И.3.2.2. Остальные реагенты указаны в соответствующих разделах каждого метода. Все используемые реагенты должны быть химически чистыми.

И.3.2.3. Дистиллированная или деионизированная вода.

И.4. Атмосфера кондиционирования и испытаний

Поскольку определяются сухие массы, нет необходимости кондиционировать образец или проводить анализы в кондиционированной атмосфере.

И.5. Лабораторный испытательный образец

Возьмите пробу для лабораторного исследования, которая является репрезентативной для лабораторной основной пробы и достаточна для обеспечения всех необходимых образцов массой не менее 1 г каждый.

И.6. Предварительная обработка лабораторного образца (2)

Если присутствует вещество, которое не должно приниматься во внимание при расчете процентного содержания (см. статью 12 (3)) Директивы 96/74/EC Европейского парламента и Совета от 16 декабря 1996 г. о наименованиях текстильных изделий, оно должно сначала быть удалены подходящим методом, не затрагивающим ни один из компонентов волокна.

Для этой цели неволокнистые вещества, которые можно экстрагировать петролейным эфиром и водой, удаляют путем обработки воздушно-сухого образца в экстракторе Сокслета легким петролейным газом в течение одного часа с минимальной скоростью шесть циклов в час. Дают возможность легкому петролейному веществу испариться из образца, который затем экстрагируют путем прямой обработки, заключающейся в вымачивании образца в воде комнатной температуры в течение одного часа, а затем вымачивании его в воде при температуре 65 ± 5 °C еще в течение часа, перемешивании жидкости из время от времени. Используйте соотношение жидкость:образец 100:1. Удалите лишнюю воду из образца путем отжима, отсасывания или центрифугирования, а затем дайте образцу высохнуть на воздухе.

Если неволокнистые вещества невозможно извлечь с помощью легкой нефти и воды, их следует удалить, заменив описанный выше водный метод подходящим методом, который существенно не изменяет ни один из компонентов волокна. Однако следует отметить, что для некоторых неотбеленных натуральных растительных волокон (например, джута, кокосового волокна) обычная предварительная обработка петролейным эфиром и водой не удаляет все натуральные неволокнистые вещества; тем не менее, дополнительная предварительная обработка не применяется, если образец не содержит отделочных материалов, нерастворимых как в бензине, так и в воде.

Отчеты об анализах должны включать полную информацию об использованных методах предварительной обработки.

И.7. Тестовая процедура

I.7.1. Основные инструкции

I.7.1.1. Сушка

Все операции сушки проводить в течение не менее четырех и не более 16 часов при температуре 105 ± 3 °С в вентилируемой духовке с закрытой дверцей. Если период сушки составляет менее 14 часов, образец необходимо взвесить, чтобы убедиться, что его масса стала постоянной. Массу можно считать постоянной, если после дальнейшего периода сушки в течение 60 минут ее изменение составляет менее 0,05 %.

Избегайте манипуляций с тиглями и бутылями для взвешивания, образцами или остатками голыми руками во время операций сушки, охлаждения и взвешивания.

Сушат образцы в бюксе для взвешивания, положив крышку рядом с ним. После высыхания закройте бутыль для взвешивания пробкой, прежде чем вынимать ее из печи, и быстро перенесите в эксикатор.

Высушите тигель фильтра в бюксе с крышкой рядом с ним в печи. После высыхания закройте бюкс и быстро перенесите его в эксикатор.

Если используется аппарат, отличный от фильтрующего тигля, операции сушки в печи следует проводить таким образом, чтобы можно было определить сухую массу волокон без потерь.

I.7.1.2. Охлаждение

Все операции по охлаждению проводят в эксикаторе, расположенном рядом с весами, до полного охлаждения бюкс и во всяком случае в течение не менее двух часов.

I.7.1.3. Взвешивание

После охлаждения завершают взвешивание бюксы в течение двух минут после ее извлечения из эксикатора. Взвешивают с точностью до 0,0002 г.

I.7.2. Процедура

От предварительно обработанной лабораторной пробы отберите исследуемый образец массой не менее 1 г. Нарежьте пряжу или ткань на куски длиной около 10 мм, рассеченные как можно сильнее. Высушите образец в бюксе, охладите в эксикаторе и взвесьте. Перенесите образец в стеклянный сосуд, указанный в соответствующем разделе соответствующего метода Сообщества, немедленно повторно взвесьте бутыль для взвешивания и определите сухую массу образца путем разности. Завершите испытание, как указано в соответствующем разделе применимого метода. Осмотрите остаток под микроскопом, чтобы убедиться, что обработка действительно полностью удалила растворимую клетчатку.

И.8. Расчет и выражение результатов

Выразите массу нерастворимого компонента в процентах от общей массы клетчатки в смеси. Процент растворимого компонента получают по разнице. Результаты рассчитывают на основе чистой сухой массы, скорректированной с учетом (а) согласованных допусков и (б) поправочных коэффициентов, необходимых для учета потерь вещества во время предварительной обработки и анализа. Расчеты следует производить по формуле, приведенной в I.8.2.

I.8.1. Расчет процентного содержания нерастворимых компонентов на основе чистой сухой массы без учета потери массы волокна во время предварительной обработки.

P1 % = >NUM>100 р.

>день>м

где

P1 — процент чистого, сухого нерастворимого компонента.

m — сухая масса образца после предварительной обработки.

r – сухая масса остатка

d – поправочный коэффициент на потерю массы нерастворимого компонента реагента в ходе анализа. Подходящие значения d приведены в соответствующем разделе каждого метода.

Такие значения d, конечно, являются нормальными значениями, применимыми к химически неразложившимся волокнам.

I.8.2. Расчет процентного содержания нерастворимых компонентов в пересчете на чистую, сухую массу с поправкой на общепринятые коэффициенты и, при необходимости, поправочные коэффициенты на потерю массы во время предварительной обработки.

P1A % = >NUM>100 P1 (1 + a1 + b1

>ТО>100)

>DEN>P1 (1 + >NUM>a1 + b1

>Долг>100) + (100 - П1)(1 + A + Ba

>ТО>100)

где

P1A — процент нерастворимого компонента, скорректированный с учетом согласованных допусков и потери массы во время предварительной обработки.

P1 — процентное содержание чистого сухого нерастворимого компонента, рассчитанное по формуле, приведенной в I.8.1.

а1 – согласованная допуск на нерастворимый компонент (см. Приложение II к Директиве о наименованиях тканей)

а2 – согласованная допуск на растворимый компонент (см. Приложение II к Директиве о наименованиях текстильных изделий)

b1 — процентная потеря нерастворимого компонента, вызванная предварительной обработкой.

b2 — процентная потеря растворимого компонента, вызванная предварительной обработкой.

Процент второго компонента (П2А %) равен 100 – П1А %.

Если использовалась специальная предварительная обработка, значения b1 и b2 следует определять, если это возможно, путем подвергания каждого из чистых волокнистых компонентов предварительной обработке, применяемой при анализе. Чистые волокна – это волокна, свободные от всех неволокнистых материалов, за исключением того, который они обычно содержат (естественного происхождения или в результате производственного процесса), в том состоянии (неотбеленном, отбеленном), в котором они находятся в анализируемом материале.

Если нет чистых отдельных составляющих волокон, использованных при производстве анализируемого материала, следует использовать средние значения b1 и b2, полученные в результате испытаний, проведенных на чистых волокнах, аналогичных тем, которые содержатся в исследуемой смеси.

Если применяется обычная предварительная обработка путем экстракции петролейным эфиром и водой, поправочные коэффициенты b1 и b2 обычно можно игнорировать, за исключением случаев небеленого хлопка, небеленого льна и небеленой конопли, где потери, связанные с предварительной обработкой, обычно считаются принимается за 4 %, а в случае полипропилена – за 1 %.

В случае других волокон потери из-за предварительной обработки при расчетах обычно не учитываются.

II. МЕТОД КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА ПУТЕМ РУЧНОГО РАЗДЕЛЕНИЯ

II.1. Область применения

Этот метод применим к текстильным волокнам всех типов при условии, что они не образуют однородную смесь и их можно разделить вручную.

II.2. Принцип

После идентификации компонентов текстиля неволокнистый материал удаляют путем соответствующей предварительной обработки, а затем волокна разделяют вручную, сушат и взвешивают, чтобы рассчитать долю каждого волокна в смеси.

II.3. Оборудование

II.3.1. Бутылка для взвешивания или любой другой аппарат, дающий идентичные результаты.

II.3.2. Эксикатор, содержащий самоиндицирующий силикагель.

II.3.3. Вентилируемая печь для сушки образцов при температуре 105 ± 3 °С.

II.3.4. Аналитические весы с точностью до 0,0002 г.

II.3.5. Экстрактор Сокслета или другой аппарат, дающий идентичный результат.

II.3.6. Иголка.

II.3.7. Твист-тестер или аналогичный прибор.

II.4. Реагенты

II.4.1. Легкая нефть, перегнанная, температура кипения от 40 до 60 °C.

II.4.2. Дистиллированная или деионизированная вода.

II.5. Атмосфера кондиционирования и испытаний

См. I.4.

II.6. Лабораторный испытательный образец

См. I.5.

II.7. Предварительная обработка лабораторного образца

См. I.6.

II.8. Процедура

II.8.1. Анализ пряжи

Из лабораторной пробы предварительной обработки отбирают образец массой не менее 1 г. Для очень тонкой пряжи анализ можно проводить на длине не менее 30 м, независимо от ее массы.

Разрежьте пряжу на куски подходящей длины и разделите типы волокон с помощью иглы и, при необходимости, тестера скручивания. Полученные таким образом типы волокон помещают в предварительно взвешенные бюксы и сушат при температуре 105 ± 3 °С до получения постоянной массы, как описано в I.7.1 и I.7.2.

II.8.2. Анализ ткани

Из предварительно обработанного в лабораторных условиях образца, на большом расстоянии от кромок, образец массой не менее 1 г, с тщательно обрезанными краями, чтобы избежать осыпания, и идущий параллельно нитям утка или основы, или, в случае трикотажных полотен, в линия Уэльса и курсов. Отделите различные типы волокон, соберите их в предварительно взвешенные бюксы и действуйте, как описано в II.8.1.

II.9. Расчет и выражение результатов

Выразите массу каждого компонента волокна в процентах от общей массы волокон в смеси. Результаты рассчитывают на основе чистой сухой массы, скорректированной с учетом (а) согласованных допусков и (б) поправочных коэффициентов, необходимых для учета потерь вещества во время предварительной обработки.

II.9.1. Расчет процентного содержания чистого сухого волокна без учета потери массы волокна при предварительной обработке:

P1 % = >ЧИСЛО>100 м1

>Долг>M1 + Ma

= >ЧИСЛО>100

>ТОГ>1 + >ЧИСЛО>м2

>DEN>m1

где

P1 — процентное содержание первого чистого сухого компонента.

m1 – чистая сухая масса первого компонента

м2 – чистая сухая масса второго компонента.

II.9.2. Для расчета процентного содержания каждого компонента с поправкой на согласованные допуски и, при необходимости, поправочные коэффициенты на потерю вещества во время предварительной обработки, см. I.8.2.

III.1. Точность методов

Точность, указанная в отдельных методах, связана с воспроизводимостью.

Под воспроизводимостью понимается надежность, т. е. близость согласия между экспериментальными значениями, полученными операторами в разных лабораториях или в разное время с использованием одного и того же метода и получением отдельных результатов на образцах идентичной однородной смеси.

Воспроизводимость выражается доверительными пределами результатов для уровня достоверности 95 %.

Под этим подразумевается, что разница между двумя результатами в серии анализов, сделанных в разных лабораториях, при нормальном и правильном применении метода к одинаковой и однородной смеси была бы превышена только в пяти случаях из 100.

III.2. Отчет об испытаниях

III.2.1. Укажите, что анализ проводился в соответствии с этим методом.

III.2.2. Приведите подробную информацию о любой специальной предварительной обработке (см. I.6).

III.2.3. Приведите отдельные результаты и среднее арифметическое каждый с точностью до 0,1.

>ТАБЛИЦА>

МЕТОД №1

АЦЕТАТ И НЕКОТОРЫЕ ДРУГИЕ ВОЛОКНА

(Ацетоновый метод)

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод применим после удаления неволокнистых веществ к бинарным смесям:

1. ацетат (19)

с

2. шерсть (1), волос животных (2 и 3), шелк (4), хлопок (5), лен (7), конопля (8), джут (9), абака (10), альфа (11). , койра (12), метла (13), рами (14), сизаль (15), купро (21), модал (22), протеин (23), вискоза (25), акрил (26), полиамид или нейлон ( 30) и полиэстер (31).

Ни при каких обстоятельствах метод не применим к ацетатным волокнам, поверхность которых была деацетилирована.

2. ПРИНЦИП

Ацетат растворяют из известной сухой массы смеси ацетоном. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают; ее масса, корректируемая при необходимости, выражается в процентах от сухой массы смеси. Процент сухого ацетата определяют по разнице.

3. АППАРАТ И РЕАГЕНТЫ (дополнительные к указанным в общей инструкции)

3.1. Аппарат

Конические колбы со стеклянными пробками вместимостью не менее 200 мл.

3.2. Реагент

Ацетон.

4. ПРОЦЕДУРА ИСПЫТАНИЙ

Следуйте порядку, описанному в общей инструкции, и действуйте следующим образом:

К образцу, находящемуся в конической колбе с притертой пробкой вместимостью не менее 200 мл, добавляют 100 мл ацетона на грамм образца, встряхивают колбу, выдерживают 30 минут при комнатной температуре, время от времени помешивая, а затем декантируют. жидкость через взвешенный фильтрующий тигель.

Повторите обработку еще дважды (всего сделав три экстракции), но только в течение 15 минут, так что общее время обработки в ацетоне составит один час. Перенесите остаток в фильтрующий тигель. Остаток в фильтрующем тигле промывают ацетоном и сливают отсасыванием. Заполните тигель ацетоном и дайте стечь под действием силы тяжести.

Наконец, опорожните тигель отсасыванием, высушите тигель и остаток, охладите и взвесьте их.

5. РАСЧЕТ И ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Результаты подсчитайте, как описано в общей инструкции. Значение 'd` равно 1,00.

6. ТОЧНОСТЬ

На однородной смеси текстильных материалов доверительные пределы результатов, полученных этим методом, не превышают ± 1 при доверительной вероятности 95 %.

СПОСОБ № 2

ОПРЕДЕЛЕННЫЕ БЕЛКОВЫЕ ВОЛОКНА И НЕКОТОРЫЕ ДРУГИЕ ВОЛОКНА

(Метод с использованием гипохлорита)

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод применим после удаления неволокнистых веществ к бинарным смесям:

1. определенные белковые волокна, а именно: шерсть (1), волосы животных (2 и 3), шелк (4), белок (23).

с

2. хлопок (5), купро (21), вискоза (25), акрил (26), хлорволокна (27), полиамид или нейлон (30), полиэстер (31), полипропилен (33), эластан (39) и стекло. волокно (40).

Если присутствуют разные белковые волокна, метод дает общее их количество, а не отдельные количества.

2. ПРИНЦИП

Белковую клетчатку растворяют из известной сухой массы смеси раствором гипохлорита. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают; ее масса, корректируемая при необходимости, выражается в процентах от сухой массы смеси. Процент сухой белковой клетчатки находят по разнице.

Для приготовления раствора гипохлорита можно использовать либо гипохлорит лития, либо гипохлорит натрия.

Гипохлорит лития рекомендуется использовать в случаях небольшого количества анализов или для анализов, проводимых с довольно длительными интервалами. Это связано с тем, что процентное содержание гипохлорита в твердом гипохлорите лития - в отличие от гипохлорита натрия - практически постоянно. Если процентное содержание гипохлорита известно, то нет необходимости проверять содержание гипохлорита йодометрически для каждого анализа, поскольку можно использовать постоянную навеску гипохлорита лития.

3. АППАРАТ И РЕАГЕНТЫ (кроме указанных в общей инструкции)

3.1. Аппарат

(i) колба Эрленмейера с притертой пробкой, 250 мл;

(ii) термостат, регулируемый до 20 (± 2) °C.

3.2. Реагенты

(i) Гипохлоритный реагент

(а) Раствор гипохлорита лития

Он состоит из свежеприготовленного раствора, содержащего 35 (± 2) г/л активного хлора (около 1 М), к которому добавляют 5 (± 0,5) г/л предварительно растворенного гидроксида натрия. Для приготовления растворите 100 г гипохлорита лития, содержащего 35 % активного хлора (или 115 г, содержащего 30 % активного хлора), примерно в 700 мл дистиллированной воды, добавьте 5 г гидроксида натрия, растворенного примерно в 200 мл дистиллированной воды, и доведите до 1 литр дистиллированной воды. Свежеприготовленный раствор не нужно проверять йодометрически.

(б) Раствор гипохлорита натрия

Он состоит из свежеприготовленного раствора, содержащего 35 (± 2) г/л активного хлора (приблизительно 1 М), к которому добавляют 5 (± 0,5) г/л предварительно растворенного гидроксида натрия.

Перед каждым анализом проверяйте содержание активного хлора в растворе йодометрически.

(ii) Уксусная кислота, разбавленный раствор

5 мл ледяной уксусной кислоты развести в 1 л воды.

4. ПРОЦЕДУРА ИСПЫТАНИЙ

Следуйте процедуре, описанной в общих инструкциях, и действуйте следующим образом: смешайте примерно 1 грамм образца с примерно 100 мл раствора гипохлорита (гипохлорита лития или натрия) в колбе емкостью 250 мл и тщательно перемешайте, чтобы смочить образец.

Затем нагревают колбу в течение 40 минут в термостате при температуре 20°С и непрерывно или, по крайней мере, через равные промежутки времени перемешивают. Поскольку растворение шерсти протекает экзотермически, тепло реакции этого метода необходимо распределять и отводить. В противном случае из-за начального растворения нерастворимых волокон могут возникнуть значительные ошибки.

Через 40 минут отфильтруйте содержимое колбы через взвешенный стеклянный фильтрующий тигель и перенесите остатки волокон в фильтрующий тигель, промыв колбу небольшим количеством гипохлоритного реагента. Осушают тигель отсасыванием и последовательно промывают остаток водой, разбавленной уксусной кислотой и, наконец, водой, сливая тигель отсасыванием после каждого добавления. Не применяйте отсасывание до тех пор, пока каждый моющий раствор не стечет под действием силы тяжести.

Наконец, отсасывают тигель, высушивают тигель с остатком, охлаждают и взвешивают.

5. РАСЧЕТ И ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Результаты подсчитайте, как описано в общей инструкции. Значение «d» составляет 1,00, за исключением хлопка, вискозы и модала, для которых «d» = 1,01, и неотбеленного хлопка, для которого «d» = 1,03.

6. ТОЧНОСТЬ

Для однородных смесей текстильных материалов доверительные пределы результатов, полученных этим методом, не превышают ± 1 при уровне достоверности 95 %.

СПОСОБ №3

ВИСКОЗА, КУПРО ИЛИ ОТДЕЛЬНЫЕ ВИДЫ МОДАЛ И ХЛОПОК

(Метод с использованием муравьиной кислоты и хлорида цинка)

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод применим после удаления неволокнистых веществ к бинарным смесям:

1. вискоза (25) или купро (21), включая некоторые виды модального волокна (22),

с

2. хлопок (5).

Если обнаружено модальное волокно, следует провести предварительный тест, чтобы определить, растворяется ли оно в реагенте.

Этот метод неприменим к смесям, в которых хлопок подвергся значительной химической деградации, а также к случаям, когда вискоза или купро становятся не полностью растворимыми из-за присутствия определенных красителей или отделочных материалов, которые невозможно удалить полностью.

2. ПРИНЦИП

Вискозное, медное или модальное волокно растворяют из известной сухой массы смеси реагентом, состоящим из муравьиной кислоты и хлорида цинка. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают; ее скорректированная масса выражается в процентах от сухой массы смеси. Процентное содержание сухого вискозного, купро или модального волокна определяют по разнице.

3. АППАРАТ И РЕАГЕНТЫ (кроме указанных в общей инструкции)

3.1. Аппарат

(i) конические колбы со стеклянными пробками вместимостью не менее 200 мл;

(ii) аппарат для поддержания колб при температуре 40 (± 2) °С.

3.2. Реагенты

(i) Раствор, содержащий 20 г плавленого безводного хлорида цинка и 68 г безводной муравьиной кислоты, приготовленный до 100 г с водой (а именно 20 массовых частей плавленого безводного хлорида цинка на 80 массовых частей 85% м/м муравьиной кислоты) ).

Примечание:

В связи с этим обращается внимание на пункт I.3.2.2, в котором указано, что все используемые реагенты должны быть химически чистыми; кроме того, необходимо использовать только плавленый безводный хлорид цинка.

(ii) Раствор гидроксида аммония: разбавьте 20 мл концентрированного раствора аммиака (удельный вес 0,880 г/мл) до 1 литра водой.

4. ПРОЦЕДУРА ИСПЫТАНИЙ

Следуйте процедуре, описанной в общих инструкциях, и действуйте следующим образом: немедленно поместите образец в колбу, предварительно нагретую до 40 °C. На 1 грамм образца добавляют по 100 мл раствора муравьиной кислоты и хлорида цинка, предварительно нагретого до 40 °С. Вставьте пробку и энергично встряхните колбу. Выдерживают колбу и ее содержимое при постоянной температуре 40°С в течение двух с половиной часов, встряхивая колбу с интервалом в час. Содержимое колбы фильтруют через навесной фильтрующий тигель и с помощью реагента переносят в тигель оставшиеся в колбе волокна. Промыть 20 мл реагента.

Тигель и остаток тщательно промыть водой при температуре 40°С. Промойте волокнистый остаток примерно в 100 мл холодного раствора аммиака (3.2.ii), убедившись, что этот остаток остается полностью погруженным в раствор в течение 10 минут (3); затем тщательно промойте холодной водой.

Не применяйте отсасывание до тех пор, пока каждый моющий раствор не стечет под действием силы тяжести. Наконец, отсасывают оставшуюся жидкость, высушивают тигель и остаток, охлаждают и взвешивают.

5. РАСЧЕТ И ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Результаты подсчитайте, как описано в общей инструкции. Значение d для хлопка составляет 1,02.

6. ТОЧНОСТЬ

На однородной смеси текстильных материалов доверительные пределы результатов, полученных этим методом, не превышают ± 2 при доверительной вероятности 95 %.

СПОСОБ № 4

ПОЛИАМИД ИЛИ НЕЙЛОН И НЕКОТОРЫЕ ДРУГИЕ ВОЛОКНА

(Метод с использованием 80 % м/м муравьиной кислоты)

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод применим после удаления неволокнистых веществ к бинарным смесям:

1. полиамид или нейлон, (30),

с

2. шерсть (1), шерсть животных (2 и 3), хлопок (5), купро (21), модал (22), вискоза (25), акрил (26), хлорволокно (27), полиэстер (31), полипропилен (33) и стекловолокно (40).

Как уже говорилось выше, этот метод применим и к смесям с шерстью, но при содержании шерсти более 25 % следует применять способ № 2 (растворение шерсти в растворе щелочного гипохлорита натрия).

2. ПРИНЦИП

Полиамидное волокно растворяют из известной сухой массы смеси муравьиной кислотой. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают; ее масса, корректируемая при необходимости, выражается в процентах от сухой массы смеси. Процент сухого полиамида или нейлона определяют по разнице.

3. АППАРАТ И РЕАГЕНТЫ (кроме указанных в общей инструкции)

3.1. Аппарат

Коническая колба со стеклянной пробкой вместимостью не менее 200 мл.

3.2. Реагенты

(i) Муравьиная кислота (80% масс., относительная плотность при 20°C: 1186). Разбавьте 880 мл 90 % муравьиной кислоты (относительная плотность при 20 °C: 1,204) в 1 литре воды. Альтернативно разбавьте 780 мл муравьиной кислоты с концентрацией от 98 до 100 % по массе (относительная плотность при 20 °C: 1220) в 1 литре воды.

Концентрация не является критической в ​​диапазоне от 77 до 83 % по массе муравьиной кислоты.

(ii) Аммиак, разбавленный раствор: разбавить 80 мл концентрированного раствора аммиака (относительная плотность при 20 °C: 0,880) до 1 литра водой.

4. ПРОЦЕДУРА ИСПЫТАНИЙ

Следуйте процедуре, описанной в общих инструкциях, и действуйте следующим образом: к образцу, находящемуся в конической колбе вместимостью не менее 200 мл, добавьте 100 мл муравьиной кислоты на грамм образца. Вставьте пробку, встряхните колбу, чтобы смочить образец. Выдержите колбу 15 минут при комнатной температуре, периодически встряхивая ее. Содержимое колбы фильтруют через взвешенный фильтрующий тигель и переносят остатки волокон в тигель, промывая колбу небольшим количеством реагента муравьиной кислоты. Осушают тигель отсасыванием и промывают остаток на фильтре последовательно реагентом муравьиной кислоты, горячей водой, разбавленным раствором аммиака и, наконец, холодной водой, сливая тигель отсасыванием после каждого добавления. Не применяйте отсасывание до тех пор, пока каждый моющий раствор не стечет под действием силы тяжести. Наконец, опорожните тигель отсасыванием, высушите тигель и остаток, охладите и взвесьте их.

5. РАСЧЕТ И ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Результаты подсчитайте, как описано в общей инструкции. Значение 'd` равно 1,00.

6. ТОЧНОСТЬ

На однородной смеси текстильных материалов доверительные пределы результатов, полученных этим методом, не превышают ± 1 при доверительной вероятности 95 %.

СПОСОБ № 5

АЦЕТАТ И ТРИАЦЕТАТ

(Метод с использованием бензилового спирта)

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод применим после удаления неволокнистых веществ к бинарным смесям:

- ацетат (19)

с

- триацетат (24)

2. ПРИНЦИП

Ацетатное волокно растворяют из известной сухой массы смеси бензиловым спиртом при температуре 52±2°С.

Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают; его масса выражается в процентах от сухой массы смеси. Процент сухого ацетата определяют по разнице.

3. АППАРАТ И РЕАГЕНТЫ (кроме указанных в общей инструкции)

3.1. Аппарат

(i) Коническая колба со стеклянной пробкой вместимостью не менее 200 мл.

(ii) Механический шейкер.

(iii) Термостат или другое устройство для поддержания температуры в колбе 52 ± 2 °С.

3.2. Реагенты

(i) бензиловый спирт,

(ii) Этанол.

4. ПРОЦЕДУРА ИСПЫТАНИЙ

Следуйте порядку, описанному в общей инструкции, и действуйте следующим образом:

К образцу, находящемуся в конической колбе, добавляют 100 мл бензилового спирта на грамм образца. Вставьте пробку, закрепите колбу на шейкере так, чтобы она была погружена в водяную баню, поддерживаемую при температуре 52 ± 2 °С, и встряхивайте в течение 20 мин при этой температуре.

(Вместо использования механического шейкера колбу можно энергично встряхивать вручную).

Декантируют жидкость через взвешенный фильтрующий тигель. Добавьте в колбу еще одну дозу бензилового спирта и встряхивайте, как указано выше, при температуре 52 ± 2 °C в течение 20 минут.

Декантируют жидкость через тигель. Повторите цикл операций третий раз.

Наконец, вылейте жидкость и остаток в тигель; вымойте оставшиеся волокна из колбы в тигель с дополнительным количеством бензилового спирта при температуре 52 ± 2 °C. Тщательно осушите тигель.

Перенесите волокна в колбу, промойте этанолом и после встряхивания вручную декантируйте через фильтрующий тигель.

Повторите операцию промывания два или три раза. Перенесите остаток в тигель и тщательно слейте воду. Высушите тигель и остаток, охладите и взвесьте.

5. РАСЧЕТ И ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Результаты подсчитайте, как описано в общей инструкции. Значение 'd` равно 1,00.

6. ТОЧНОСТЬ

На однородной смеси текстильных материалов доверительные пределы результатов, полученных этим методом, не превышают ± 1 при доверительной вероятности 95 %.

МЕТОД №6

ТРИЦЕТАТЫ И НЕКОТОРЫЕ ДРУГИЕ ВОЛОКНА

(Метод с использованием дихлорметана)

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод применим после удаления неволокнистых веществ к бинарным смесям:

1. триацетат (24)

с

2. шерсть (1), шерсть животных (2 и 3), шелк (4), хлопок (5), купро (21), модал (22), вискоза (25), акрил (26), полиамид или нейлон (30). ), полиэстер (31) и стекловолокно (40).

Примечание:

Триацетатные волокна, получившие обработку, приводящую к частичному гидролизу, перестают полностью растворяться в реагенте. В таких случаях метод неприменим.

2. ПРИНЦИП

Триацетатное волокно растворяют из известной сухой массы смеси дихлорметаном. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают; ее масса, корректируемая при необходимости, выражается в процентах от сухой массы смеси. Процент сухого триацетата определяют по разнице.

3. АППАРАТ И РЕАГЕНТЫ (кроме указанных в общей инструкции)

3.1. Аппарат

Коническая колба со стеклянной пробкой вместимостью не менее 200 мл.

3.2. Реагент

Дихлорметан.

4. ПРОЦЕДУРА ИСПЫТАНИЙ

Следуйте порядку, описанному в общей инструкции, и действуйте следующим образом:

К образцу, находящемуся в конической колбе со стеклянной притертой емкостью 200 мл, добавляют 100 мл дихлорметана на грамм образца, вставляют пробку, встряхивают колбу каждые 10 минут, чтобы смочить образец, и выдерживают 30 минут при комнатной температуре, встряхивая образец. колбу через равные промежутки времени. Декантируют жидкость через взвешенный фильтрующий тигель. В колбу, содержащую остаток, добавляют 60 мл дихлорметана, встряхивают вручную и фильтруют содержимое колбы через фильтрующий тигель. Остаточные волокна перенесите в тигель, промыв колбу еще небольшим количеством дихлорметана. Опорожните тигель отсасыванием, чтобы удалить лишнюю жидкость, снова наполните тигель дихлорметаном и дайте ему стечь под действием силы тяжести.

Наконец, примените отсасывание, чтобы удалить лишнюю жидкость, затем обдайте остаток кипятком, чтобы удалить весь растворитель, примените отсасывание, высушите тигель и остаток, охладите и взвесьте.

5. РАСЧЕТ И ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Результаты подсчитайте, как описано в общей инструкции. Значение «d» равно 1,00, за исключением полиэстера, для которого значение «d» равно 1,01.

6. ТОЧНОСТЬ

На однородной смеси текстильных материалов доверительные пределы результатов, полученных этим методом, не превышают ± 1 при доверительной вероятности 95 %.

СПОСОБ №7

НЕКОТОРЫЕ ЦЕЛЛЮЛОЗНЫЕ ВОЛОКНА И ПОЛИЭСТЕР

(Метод с использованием 75 % серной кислоты)

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод применим после удаления неволокнистых веществ к бинарным смесям:

1. хлопок (5), лен (7), конопля (8), рами (14), купро (21), модал (22), вискоза (25)

с

2. полиэстер (31).

2. ПРИНЦИП

Целлюлозное волокно растворяют из известной сухой массы смеси 75%-ной серной кислотой. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают; его масса выражается в процентах от сухой массы смеси. Доля сухого целлюлозного волокна находится по разнице.

3. АППАРАТ И РЕАГЕНТЫ (кроме указанных в общей инструкции)

3.1. Аппарат

(i) Коническая колба со стеклянной пробкой вместимостью не менее 500 мл.

(ii) Термостат или другое устройство для поддержания в колбе температуры 50 ± 5 °С.

3.2. Реагенты

(i) Серная кислота, 75 ± 2% масс.

Приготовьте, осторожно добавив при охлаждении 700 мл серной кислоты (относительная плотность при 20 °С: 1,84) к 350 мл дистиллированной воды. После того, как раствор остынет до комнатной температуры, разбавьте его водой до 1 л.

(ii) Аммиак, разбавленный раствор

80 мл раствора аммиака (относительная плотность при 20°С: 0,88) разбавить водой в 1 л.

4. ПРОЦЕДУРА ИСПЫТАНИЙ

Следуйте порядку, описанному в общей инструкции, и действуйте следующим образом:

К образцу, находящемуся в конической колбе со стеклянной пробкой вместимостью не менее 500 мл, добавляют 200 мл 75 % серной кислоты на грамм образца, вставляют пробку и осторожно встряхивают колбу, чтобы смочить образец. Поддерживайте колбу при температуре 50 ± 5 °C в течение одного часа, встряхивая ее через регулярные интервалы примерно 10 минут. Содержимое колбы фильтруют через взвешенный фильтрующий тигель методом отсасывания. Удалите остатки волокон, промыв колбу небольшим количеством 75% серной кислоты. Осушают тигель отсасыванием и один раз промывают остаток на фильтре, заполняя тигель свежей порцией серной кислоты. Не применяйте отсасывание до тех пор, пока кислота не стечет под действием силы тяжести.

Остаток промывают последовательно несколько раз холодной водой, дважды разбавленным раствором аммиака, затем тщательно холодной водой, сливая тигель отсасыванием после каждого добавления. Не применяйте отсасывание до тех пор, пока каждый моющий раствор не стечет под действием силы тяжести. Наконец, отсасывают оставшуюся жидкость из тигля, высушивают тигель и остаток, охлаждают и взвешивают.

5. РАСЧЕТ И ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Результаты подсчитайте, как описано в общей инструкции. Значение 'd` равно 1,00.

6. ТОЧНОСТЬ

На однородной смеси текстильных материалов доверительные пределы результатов, полученных этим методом, не превышают ± 1 при доверительной вероятности 95 %.

СПОСОБ № 8

АКРИЛОВЫЕ МАТЕРИАЛЫ, ОПРЕДЕЛЕННЫЕ МОДАКРИЛОВЫЕ МАТЕРИАЛЫ ИЛИ НЕКОТОРЫЕ ХЛОРФОЛОКНА И НЕКОТОРЫЕ ДРУГИЕ ВОЛОКНА.

(Метод с использованием диметилформамида)

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод применим после удаления неволокнистых веществ к бинарным смесям:

1. акрил (26), некоторые модакрилы (29) или некоторые хлорволокна (27) (4).

с

2. шерсть (1), шерсть животных (2 и 3), шелк (4), хлопок (5), купро (21), модал (22), вискоза (25), полиамид или нейлон (30) и полиэстер (31). ).

Он в равной степени применим к акрилам и некоторым модакрилам, обработанным предварительно металлизированными красителями, но не к тем, которые окрашены послехромовыми красителями.

2. ПРИНЦИП

Акрил, модакрил или хлорволокно растворяют из известной сухой массы смеси диметилформамидом, нагретым на водяной бане до температуры кипения. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают. Его массу, скорректированную при необходимости, выражают в процентах от сухой массы смеси, а процентное содержание сухого акрила, модакрила или хлорволокна определяют по разнице.

3. АППАРАТ И РЕАГЕНТЫ (кроме указанных в общей инструкции)

3.1. Аппарат

(i) Коническая колба со стеклянной пробкой вместимостью не менее 200 мл.

(ii) Водяная баня при температуре кипения.

3.2. Реагент

Диметилформамид (температура кипения 153 ± 1 °С), не содержащий более 0,1 % воды.

Этот реагент токсичен, поэтому рекомендуется использовать вытяжку.

4. ПРОЦЕДУРА ИСПЫТАНИЙ

Следуйте порядку, описанному в общей инструкции, и действуйте следующим образом:

К образцу, находящемуся в конической колбе со стеклянной притертой пробкой вместимостью не менее 200 мл, добавляют на грамм образца 80 мл диметилформамида, предварительно нагретого на водяной бане до температуры кипения, вставляют пробку, встряхивают колбу для смачивания. образец и нагревают на водяной бане при температуре кипения в течение одного часа. За это время осторожно встряхните колбу и ее содержимое руками пять раз.

Декантируют жидкость через взвешенный фильтрующий тигель, сохраняя волокна в колбе. Добавьте в колбу еще 60 мл диметилформамида и нагревайте еще 30 минут, дважды осторожно встряхивая колбу и ее содержимое вручную в течение этого периода.

Содержимое колбы фильтруют через фильтрующий тигель с помощью отсасывания.

Перенесите остатки волокна в тигель, промыв стакан диметилформамидом. Опорожните тигель отсасыванием. Остаток промыть примерно 1 л горячей воды при температуре 70–80°С, каждый раз заполняя тигель. После каждого добавления воды кратковременно отсасывайте воду, но не раньше, чем вода стечет под действием силы тяжести. Если промывочный раствор стекает через тигель слишком медленно, можно применить небольшое отсасывание.

Наконец высушите тигель с остатком, охладите и взвесьте.

5. РАСЧЕТ И ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Результаты подсчитайте, как описано в общей инструкции. Значение 'd` равно 1,00, за исключением следующих случаев:

>ТАБЛИЦА>

6. ТОЧНОСТЬ

На однородной смеси текстильных материалов доверительные пределы результатов, полученных этим методом, не превышают ± 1 при доверительной вероятности 95 %.

МЕТОД №9

НЕКОТОРЫЕ ХЛОРОФИЛЬБЫ И НЕКОТОРЫЕ ДРУГИЕ ВОЛОКНА

(Метод с использованием смеси сероуглерода и ацетона 55,5/44,5)

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод применим после удаления неволокнистых веществ к бинарным смесям:

1. некоторые хлорволокна (27), а именно некоторые поливинилхлоридные волокна, хлорированные или нет (5)

с

2. шерсть (1), шерсть животных (2 и 3), шелк (4), хлопок (5), купро (21), модал (22), вискоза (25), акрил (26), полиамид или нейлон (30). ), полиэстер (31), стекловолокно (40).

Если содержание шерсти или шелка в смеси превышает 25 %, следует использовать способ № 2.

При содержании полиамида или нейлона в смеси более 25 % следует применять метод № 4.

2. ПРИНЦИП

Хлорволокно растворяют из известной сухой массы смеси азеотропной смесью сероуглерода и ацетона. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают; ее масса, корректируемая при необходимости, выражается в процентах от сухой массы смеси. Процент сухого поливинилхлоридного волокна определяют по разнице.

3. АППАРАТ И РЕАГЕНТЫ (кроме указанных в общей инструкции)

3.1. Аппарат

(i) Коническая колба со стеклянной пробкой вместимостью не менее 200 мл.

(ii) Механический шейкер.

3.2. Реагенты

(i) Азеотропная смесь сероуглерода и ацетона (55,5% по объему дисульфида углерода на 44,5% ацетона). Поскольку этот реагент токсичен, рекомендуется использовать вытяжку.

(ii) Этанол (92% по объему) или метанол.

4. ПРОЦЕДУРА ИСПЫТАНИЙ

Следуйте порядку, описанному в общей инструкции, и действуйте следующим образом:

К образцу, находящемуся в конической колбе со стеклянной пробкой вместимостью не менее 200 мл, добавляют 100 мл азеотропной смеси на грамм образца. Надежно закройте колбу и встряхивайте ее на механическом шейкере или энергично вручную в течение 20 минут при комнатной температуре. Надосадочную жидкость декантируют через взвешенный фильтрующий тигель.

Повторите обработку 100 мл свежего реагента. Продолжайте этот цикл операций до тех пор, пока на часовом стекле не останется отложений полимера при испарении капли экстракционной жидкости. Перенесите остаток в фильтрующий тигель, используя больше реагента, примените отсасывание, чтобы удалить жидкость, и промойте тигель и остаток 20 мл спирта, а затем трижды водой. Дайте моющему раствору стечь под действием силы тяжести, прежде чем отсасывать его. Высушите тигель и остаток, охладите и взвесьте их.

Примечание:

В некоторых смесях с высоким содержанием хлорволокна может произойти существенная усадка образца во время процедуры сушки, в результате чего растворение хлорволокна растворителем замедляется. Однако это не влияет на окончательное растворение хлорволокна в растворителе.

5. РАСЧЕТ И ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Результаты подсчитайте, как описано в общей инструкции. Значение 'd` равно 1,00.

6. ТОЧНОСТЬ

На однородной смеси текстильных материалов доверительные пределы результатов, полученных данным методом, не превышают ±1 при доверительной вероятности 95 %.

МЕТОД № 10

АЦЕТАТ И НЕКОТОРЫЕ ХЛОРФОЛОКНА

(Метод с использованием ледяной уксусной кислоты)

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод применим после удаления неволокнистых веществ к бинарным смесям:

1. ацетат (19)

с

2. некоторые хлорволокна (27), а именно поливинилхлоридные волокна, хлорированные или нет.

2. ПРИНЦИП

Ацетатное волокно растворяют из известной сухой массы смеси ледяной уксусной кислотой. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают; ее масса, корректируемая при необходимости, выражается в процентах от сухой массы смеси. Процент сухого ацетата определяют по разнице.

3. АППАРАТ И РЕАГЕНТЫ (кроме указанных в общей инструкции)

3.1. Аппарат

(i) Коническая колба со стеклянной пробкой вместимостью не менее 200 мл.

(ii) Механический шейкер.

3.2. Реагент

Ледяная уксусная кислота (более 99 %). С этим реагентом следует обращаться осторожно, поскольку он очень едкий.

4. ПРОЦЕДУРА ИСПЫТАНИЙ

Следуйте порядку, описанному в общей инструкции, и действуйте следующим образом:

К образцу, находящемуся в конической колбе со стеклянной пробкой вместимостью не менее 200 мл, добавляют 100 мл ледяной уксусной кислоты на грамм образца. Надежно закройте колбу и встряхивайте на механическом шейкере или энергично вручную в течение 20 минут при комнатной температуре. Надосадочную жидкость декантируют через взвешенный фильтрующий тигель. Повторите эту обработку дважды, используя каждый раз по 100 мл свежего реагента, всего сделав три экстракции. Остаток переносят в фильтрующий тигель, сливают отсасыванием для удаления жидкости и промывают тигель и остаток 50 мл ледяной уксусной кислоты, а затем трижды водой. После каждого полоскания дайте жидкости стечь под действием силы тяжести, прежде чем приступать к отсасыванию. Высушите тигель и остаток, охладите и взвесьте их.

5. РАСЧЕТ И ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Результаты подсчитайте, как описано в общей инструкции. Значение 'd` равно 1,00.

6. ТОЧНОСТЬ

На однородной смеси текстильных материалов доверительные пределы результатов, полученных данным методом, не превышают ±1 при доверительной вероятности 95 %.

СПОСОБ № 11

ШЕЛК И ШЕРСТЬ ИЛИ ВОЛОСЫ

(Метод с использованием 75 % серной кислоты)

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод применим после удаления неволокнистых веществ к бинарным смесям:

1. шелк (4)

с

2. шерсть (1) или шерсть животных (2 и 3).

2. ПРИНЦИП

Шелковое волокно растворяют из известной сухой массы смеси с 75%-ной серной кислотой (6).

Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают. Ее масса, корректируемая при необходимости, выражается в процентах от сухой массы смеси. Процент сухого шелка определяют по разнице.

3. АППАРАТ И РЕАГЕНТЫ (кроме указанных в общей инструкции)

3.1. Аппарат

Коническая колба со стеклянной пробкой вместимостью не менее 200 мл.

3.2. Реагенты

(i) Серная кислота (75 ± 2 % по массе)

Приготовьте, осторожно добавив при охлаждении 700 мл серной кислоты (плотность при 20°С: 1,84) к 350 мл дистиллированной воды.

После охлаждения до комнатной температуры раствор разбавляют водой до 1 л.

(ii) Серная кислота, разбавленный раствор: медленно добавьте 100 мл серной кислоты (плотность при 20 °C: 1,84) к 1900 мл дистиллированной воды.

(iii) Аммиак, разбавленный раствор: разбавить 200 мл концентрированного аммиака (плотность при 20 °C: 0,880) до 1 000 мл водой.

4. ПРОЦЕДУРА ИСПЫТАНИЙ

Следуйте порядку, описанному в общей инструкции, и действуйте следующим образом:

К образцу, находящемуся в конической колбе со стеклянной пробкой вместимостью не менее 200 мл, добавляют 100 мл 75 %-ной серной кислоты на грамм образца и вставляют пробку. Энергично встряхните и выдержите 30 минут при комнатной температуре. Еще раз взболтайте и настаивайте 30 минут. Последний раз встряхните и профильтруйте содержимое колбы через взвешенный фильтрующий тигель. Промойте оставшиеся волокна из колбы 75% реагентом серной кислоты. Остаток в тигле промывают последовательно 50 мл разбавленного сернокислого реагента, 50 мл воды и 50 мл разбавленного раствора аммиака. Каждый раз позволяйте волокнам оставаться в контакте с жидкостью в течение примерно 10 минут, прежде чем применять отсасывание. Наконец промойте водой, оставив волокна в воде примерно на 30 минут. Опорожните тигель отсасыванием, высушите тигель и остаток, охладите и взвесьте их.

5. РАСЧЕТ И ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Результаты подсчитайте, как описано в общей инструкции. Значение 'd` составляет 0,985 для шерсти (7).

6. ТОЧНОСТЬ

На однородной смеси текстильных материалов доверительные пределы результатов, полученных этим методом, не превышают ± 1 при доверительной вероятности 95 %.

СПОСОБ № 12

ДЖУТ И НЕКОТОРЫЕ ВОЛОКНА ЖИВОТНЫХ

(Метод определения содержания азота)

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод применим после удаления неволокнистых веществ к бинарным смесям:

1. джут (9)

с

2. Определенные животные волокна.

Компонент животного волокна может состоять исключительно из волос (2 и 3) или шерсти (1) или из любой смеси этих двух материалов. Этот метод неприменим к текстильным смесям, содержащим неволокнистые вещества (красители, отделочные материалы и т.п.) на азотистой основе.

2. ПРИНЦИП

Определяют содержание азота в смеси и на основании этого, а также известного или предполагаемого содержания азота в двух компонентах рассчитывают долю каждого компонента.

3. АППАРАТ И РЕАГЕНТЫ (кроме указанных в общей инструкции)

3.1. Аппарат

(i) Колба для разложения Кьельдаля емкостью 200–300 мл.

(ii) Дистилляционный аппарат Кьельдаля с впрыском пара.

(iii) Аппарат для титрования с точностью до 0,05 мл.

3.2. Реагенты

(и) Толуол.

(ii) Метанол.

(iii) Серная кислота, относительная плотность при 20 °C: 1,84 (8).

(iv) Сульфат калия (9).

(v) Диоксид селена (10).

(vi) Раствор гидроксида натрия (400 г/литр). 400 г натрия гидроксида растворить в 400 – 500 мл воды и разбавить водой до 1 л.

(vii) Смешанный показатель. 0,1 г метилового красного растворяют в 95 мл этанола и 5 мл воды и смешивают с 0,5 г бромкрезолового зеленого, растворенного в 475 мл этанола и 25 мл воды.

(viii) Раствор борной кислоты. Растворите 20 г борной кислоты в 1 л воды.

(ix) Серная кислота, 0,02N (стандартный объемный раствор).

4. ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ ОБРАБОТКА ИСПЫТАННОГО ОБРАЗЦА

Следующая предварительная обработка заменяет предварительную обработку, описанную в общих инструкциях:

Экстрагируют воздушно-сухую пробу в аппарате Сокслета смесью 1 объема толуола и 3 объемов метанола в течение четырех часов при минимальной скорости 5 циклов в час. Дайте растворителю испариться из образца на воздухе и удалите последние следы в печи при температуре 105 ± 3 °С. Затем экстрагируют образец водой (50 мл на г образца) путем кипячения с обратным холодильником в течение 30 минут. Отфильтруйте, верните образец в колбу и повторите экстракцию с тем же объемом воды. Отфильтруйте, удалите лишнюю воду из образца путем отжима, отсасывания или центрифугирования, а затем дайте образцу высохнуть на воздухе.

Примечание:

Следует учитывать токсическое воздействие толуола и метанола и соблюдать все меры предосторожности при их использовании.

5. ПРОЦЕДУРА ИСПЫТАНИЙ

5.1. Основные инструкции

Следуйте процедуре, описанной в общих инструкциях по выбору, сушке и взвешиванию образца.

5.2. Подробная процедура

Перенесите образец в колбу для разложения Кьельдаля. К образцу массой не менее 1 г, находящемуся в колбе для разложения, добавляют в следующем порядке 2,5 г сернокислого калия, 0,1–0,2 г диоксида селена и 10 мл серной кислоты (относительная плотность 1,84). . Нагревайте колбу сначала осторожно, пока все волокно не разрушится, а затем нагревайте более энергично, пока раствор не станет прозрачным и почти бесцветным. Нагревайте еще 15 минут. Дайте колбе остыть, осторожно разбавьте ее содержимое 10–20 мл воды, охладите, количественно перенесите содержимое в градуированную колбу емкостью 200 мл и доведите объем водой до образования раствора гидролизата.

Поместите около 20 мл раствора борной кислоты в коническую колбу вместимостью 100 мл и поместите колбу под конденсатор перегонного аппарата Кьельдаля так, чтобы подающая трубка опускалась чуть ниже поверхности раствора борной кислоты. Ровно 10 мл раствора гидроокиси переносят в перегонную колбу, добавляют в воронку не менее 5 мл раствора гидроксида натрия, слегка приподнимают пробку и дают раствору гидроксида натрия медленно стечь в колбу. Если раствор гидролизата и раствор гидроксида натрия остаются в виде двух отдельных слоев, смешайте их осторожным перемешиванием. Аккуратно нагрейте перегонную колбу и опустите ее в пар из генератора. Соберите около 20 мл дистиллята, опустите коническую колбу так, чтобы кончик нагнетательной трубки конденсатора находился на высоте около 20 мм над поверхностью жидкости, и перегоняйте еще 1 минуту. Промойте кончик подающей трубки водой, собирая промывную жидкость в коническую колбу. Снимите коническую колбу и замените ее другой конической колбой, содержащей примерно 10 мл раствора борной кислоты, и соберите около 10 мл дистиллята.

Оттитруйте два дистиллята отдельно 0,02 н. серной кислотой, используя смешанный индикатор. Запишите общий титр двух дистиллятов. Если титр второго дистиллята превышает 0,2 мл, повторите тест и снова начните перегонку, используя свежую аликвоту раствора гидролизата.

Проведите холостое определение, т.е. расщепление и перегонку, используя только реагенты.

6. РАСЧЕТ И ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. Рассчитайте процентное содержание азота в сухом образце следующим образом:

А % = >ЧИСЛО>28 (В - b) Н

>НЕТ> Ох

где

A = процент азота в чистом сухом образце,

V = общий объем стандартной серной кислоты, использованной при определении, в мл,

b = общий объем стандартной серной кислоты, использованной при холостом определении, в мл,

N = нормальность стандартной серной кислоты,

W = сухая масса (г) образца.

6.2. Используя значения 0,22 % для содержания азота в джуте и 16,2 % для содержания азота в животном волокне, причем оба процента выражены в пересчете на сухую массу волокна, рассчитайте состав смеси следующим образом:

ПА % =

>ЧИСЛО>А - 0,22

>ТО> 16,2 - 0,22

× 100

где

PA % = процент животной клетчатки в чистом сухом образце.

7. ТОЧНОСТЬ

На однородной смеси текстильных материалов доверительные пределы результатов, полученных этим методом, не превышают ± 1 при доверительной вероятности 95 %.

СПОСОБ № 13

ПОЛИПРОПИЛЕНОВЫЕ ВОЛОКНА И НЕКОТОРЫЕ ДРУГИЕ ВОЛОКНА

(метод ксилола)

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод применим после удаления неволокнистых веществ к бинарным смесям:

1. полипропиленовые волокна (33)

с

2. шерсть (1), шерсть животных (2 и 3), шелк (4), хлопок (5), ацетат (19), купро (21), модал (22), триацетат (24), вискоза (25), акрил (26), полиамид или нейлон (30), полиэстер (31) и стекловолокно (40).

2. ПРИНЦИП

Полипропиленовое волокно растворяют из известной сухой массы смеси кипящим ксилолом. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают; ее масса, корректируемая при необходимости, выражается в процентах от сухой массы смеси. Процент полипропилена находят по разнице.

3. АППАРАТ И РЕАГЕНТЫ (кроме указанных в общей инструкции)

3.1. Аппарат

(i) Коническая колба со стеклянной пробкой вместимостью не менее 200 мл.

(ii) Дефлегматор (подходит для жидкостей с высокой температурой кипения), подходящий к конической колбе (i).

3.2. Реагент

Отгонка ксилола при температуре от 137 до 142 °C.

Примечание:

Этот реагент легко воспламеняется и имеет токсичные пары. При его использовании необходимо соблюдать соответствующие меры предосторожности.

4. ПРОЦЕДУРА ИСПЫТАНИЙ

Следуйте процедуре, описанной в общих инструкциях, а затем действуйте следующим образом:

К образцу, находящемуся в конической колбе (3.1 (i)), добавляют 100 мл ксилола (3.2) на грамм образца. Присоедините конденсатор (3.1 (ii)), доведите содержимое до кипения и поддерживайте температуру кипения в течение трех минут. Горячую жидкость немедленно декантируют через взвешенный фильтрующий тигель (см. примечание 1). Повторите эту обработку еще два раза, каждый раз используя свежую порцию растворителя объемом 50 мл.

Оставшийся в колбе остаток промывают последовательно по 30 мл кипящего ксилола (дважды), затем по 75 мл петролейного эфира (п.3.2.1 общих инструкций) (дважды). После второй промывки петролейным раствором содержимое колбы фильтруют через тигель, остатки волокон переносят в тигель с помощью небольшого количества петролейного эфира и дают растворителю испариться. Тигель и остаток высушивают, охлаждают и взвешивают.

Примечания:

1. Фильтрующий тигель, через который будет декантироваться ксилол, должен быть предварительно нагрет.

2. После обработки кипящим ксилолом убедитесь, что колба, содержащая остаток, достаточно охлаждена, прежде чем вводить легкий петролейный газ.

3. Чтобы снизить опасность возгорания и токсичности для оператора, можно использовать аппарат горячей экстракции с использованием соответствующих процедур, дающий идентичные результаты (11).

5. РАСЧЕТ И ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Результаты подсчитайте, как описано в общей инструкции. Значение 'd` равно 1,00.

6. ТОЧНОСТЬ

На однородной смеси текстильных материалов доверительные пределы результатов, полученных этим методом, не превышают ± 1 при доверительной вероятности 95 %.

СПОСОБ № 14

ХЛОРОФИБРЫ (ГОМОПОЛИМЕРЫ ВИНИЛХЛОРИДА) И НЕКОТОРЫЕ ДРУГИЕ ВОЛОКНА

(Метод с концентрированной серной кислотой)

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод применим после удаления неволокнистых веществ к бинарным смесям:

1. Хлорволокна (27) на основе гомополимеров винилхлорида, хлорированных или нет.

с

2. хлопок (5), ацетат (19), купро (21), модал (22), триацетат (24), вискоза (25), некоторые виды акрила (26), некоторые модакрилы (29), полиамид или нейлон (30). и полиэстер (31).

Речь идет о модакрилах, которые образуют прозрачный раствор при погружении в концентрированную серную кислоту (относительная плотность 1,84 при 20 °C).

Этот метод можно использовать вместо методов № 8 и 9.

2. ПРИНЦИП

Компонент, отличный от хлорволокна (т.е. волокна, упомянутые в пункте 2 параграфа 1), растворяют из известной сухой массы смеси с концентрированной серной кислотой (относительная плотность 1,84 при 20 °C). Остаток, состоящий из хлорволокна, собирают, промывают, сушат и взвешивают; ее масса, корректируемая при необходимости, выражается в процентах от сухой массы смеси. Процент второго компонента получают по разнице.

3. АППАРАТ И РЕАГЕНТЫ (кроме указанных в общей инструкции)

3.1. Аппарат

(i) Коническая колба со стеклянной пробкой вместимостью не менее 200 мл.

(ii) Стеклянный стержень с уплощенным концом.

3.2. Реагенты

(i) Серная кислота, концентрированная (относительная плотность 1,84 при 20°C).

(ii) Серная кислота, примерно 50% (м/м) водный раствор.

Приготовьте, осторожно добавив при охлаждении 400 мл серной кислоты (относительная плотность 1,84 при 20 °C) к 500 мл дистиллированной или деионизированной воды. После охлаждения до комнатной температуры разбавьте раствор водой до одного литра.

(iii) Аммиак, разбавленный раствор.

60 мл концентрированного раствора аммиака (относительная плотность 0,880 при 20°С) разбавляют до одного литра дистиллированной водой.

4. ПРОЦЕДУРА ИСПЫТАНИЙ

Следуйте процедуре, описанной в общей инструкции, затем действуйте следующим образом:

К образцу, содержащемуся в колбе (3.1 (i)) добавляют 100 мл серной кислоты (3.2 (i)) на грамм образца.

Оставьте содержимое колбы при комнатной температуре на 10 минут и в течение этого времени время от времени перемешивайте испытуемый образец с помощью стеклянной палочки. Если обрабатывается тканое или трикотажное полотно, втисните его между стенкой колбы и стеклянной палочкой и слегка надавите, чтобы отделить растворенный серной кислотой материал.

Декантируют жидкость через взвешенный фильтрующий тигель. Добавьте в колбу свежую порцию серной кислоты объемом 100 мл (3.2 (и)) и повторите ту же операцию. Содержимое колбы переносят в фильтрующий тигель и переносят туда волокнистый остаток с помощью стеклянной палочки. При необходимости добавьте в колбу немного концентрированной серной кислоты (3.2 (и)) для удаления прилипших к стенкам волокон. Опорожните тигель фильтра отсасыванием; фильтрат удаляют опорожнением или заменой фильтр-колбы, остаток промывают в тигле последовательно 50 % раствором серной кислоты (3.2 (ii)), дистиллированной или деионизированной водой (I.3.2.3 общих инструкций, нашатырный спирт раствора (3.2 (iii)) и, наконец, тщательно промойте дистиллированной или деионизированной водой, сливая тигель отсасыванием после каждого добавления (не применяйте отсасывание во время операции промывки, а только после того, как жидкость стечет под действием силы тяжести).

Тигель и остаток высушивают, охлаждают и взвешивают.

5. РАСЧЕТ И ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Результаты подсчитайте, как описано в общей инструкции. Значение 'd` равно 1,00.

6. ТОЧНОСТЬ

На однородной смеси текстильных материалов доверительные пределы результатов, полученных этим методом, не превышают ± 1 при доверительной вероятности 95 %.

СПОСОБ № 15

ХЛОРФИБРА, НЕКОТОРЫЕ МОДАКРИЛЫ, НЕКОТОРЫЕ ЭЛАСТАНЫ, АЦЕТАТЫ, ТРИАЦЕТАТЫ И НЕКОТОРЫЕ ДРУГИЕ ВОЛОКНА

(Метод с использованием циклогексанона)

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод применим после удаления неволокнистых веществ к бинарным смесям:

1. ацетат (19), триацетат (24), хлорволокно (27), некоторые модакрилы (29), некоторые эластаны (39).

с

2. шерсть (1), шерсть животных (2 и 3), шелк (4), хлопок (5), купро (21), модал (22), вискоза (25), полиамид или нейлон (30), акрил (26). ) и стекловолокно № 9 или 14.

2. ПРИНЦИП

Ацетатные и триацетатные волокна, хлорволокна, некоторые модакрилы и некоторые эластаны растворяют из известной сухой массы циклогексаноном при температуре, близкой к температуре кипения. Остаток собирают, промывают, сушат и взвешивают; ее масса, корректируемая при необходимости, выражается в процентах от сухой массы смеси. Процентное содержание хлорволокна, модакрила, эластана, ацетата и триацетата определяют методом разницы.

3. АППАРАТ И РЕАГЕНТЫ (кроме указанных в общей инструкции)

3.1. Аппарат

(i) Аппарат для горячей экстракции, подходящий для использования в процедуре испытания, описанной в разделе 4. (См. рисунок: это вариант аппарата, описанного в Melliand Textilberichte 56 (1975) 643-645).

(ii) Фильтрующий тигель для хранения образца.

(iii) Пористая перегородка (класс пористости 1).

(iv) Обратный конденсатор, который можно приспособить к перегонной колбе.

(v) Нагревательное устройство.

3.2. Реагенты

(i) Циклогексанон, температура кипения 156 °C.

(ii) Этиловый спирт, 50% по объему.

Примечание: Циклогексанон легковоспламеняем и токсичен. При его использовании необходимо соблюдать соответствующие меры предосторожности.

4. ПРОЦЕДУРА ИСПЫТАНИЙ

Следуйте процедуре, описанной в общих инструкциях, а затем действуйте следующим образом:

Налейте в перегонную колбу 100 мл циклогексанона на грамм материала, вставьте экстракционный контейнер, в котором предварительно были помещены фильтрующий тигель, содержащий образец, и пористая перегородка, слегка наклоненная. Вставьте обратный конденсатор. Доведите до кипения и продолжайте экстракцию в течение 60 минут с минимальной скоростью 12 циклов в час. После экстракции и охлаждения извлеките экстракционный контейнер, выньте фильтрующий тигель и снимите пористую перегородку. Содержимое фильтрующего тигля промывают три или четыре раза 50% этиловым спиртом, нагретым примерно до 60°С, а затем 1 литром воды при температуре 60°С.

Не применяйте отсасывание во время или между операциями стирки. Дайте жидкости стечь под действием силы тяжести, а затем примените отсасывание.

Наконец, тигель с остатком высушивают, охлаждают и взвешивают.

5. РАСЧЕТ И ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Результаты подсчитайте, как описано в общей инструкции. Значение 'd` равно 1,00, за следующими исключениями:

>ТАБЛИЦА>

6. ТОЧНОСТЬ

На однородных смесях текстильных волокон доверительные пределы результатов, полученных этим методом, не превышают ± 1 при доверительной вероятности 95 %.

Рисунок, указанный в пункте 3.1 (i) метода № 15.

>ССЫЛКА НА ФИЛЬМ>

(1) Метод 12 является исключением. Он основан на определении содержания составного вещества одного из двух компонентов.

(2) См. Приложение I.1.

(3) Чтобы обеспечить погружение волокнистого остатка в раствор аммиака на 10 минут, можно, например, использовать переходник для фильтрующего тигля, снабженный краном, с помощью которого можно регулировать поток раствора аммиака.

(4) Перед проведением анализа следует проверить растворимость таких модакрилов или хлорволокон в реагенте.

(5) Перед проведением анализа следует проверить растворимость поливинилхлоридных волокон в реагенте.

(6) Дикие шелка, такие как шелк тусса, не полностью растворяются в 75%-ной серной кислоте.

(7) Эти реагенты не должны содержать азота.

(8) См., например, устройство, описанное в Melliand Textilberichte 56 (1975), стр. 643-645.

ПРИЛОЖЕНИЕ III

ЧАСТЬ А

ОТМЕНЕННЫЕ ДИРЕКТИВЫ (упомянутые в Статье 8)

- Директива Совета 72/276/EEC (ОЖ № L 173, 31.7.1972, стр. 1) и последующие поправки:

- Директива Комиссии 79/76/EEC (ОЖ № L 17, 24.1.1979, стр. 17)

- Директива Совета 81/75/EEC (ОЖ № L 57, 4.3.1981, стр. 23)

- Директива Комиссии 87/184/EEC (ОЖ № L 75, 17.3.1987, стр. 21)

ЧАСТЬ Б

ОГРАНИЧЕНИЯ ПО ВРЕМЕНИ ТРАНСПОЗИЦИИ

>ТАБЛИЦА>

ПРИЛОЖЕНИЕ IV

КОРРЕЛЯЦИОННАЯ ТАБЛИЦА

>ТАБЛИЦА>