Директива Комиссии 95/8/EC от 10 апреля 1995 г., вносящая поправки в Директиву 77/535/EEC о сближении законодательства государств-членов, касающегося методов отбора проб и анализа удобрений (Методы анализа микроэлементов в концентрации более 10 %). )

ДИРЕКТИВА КОМИССИИ 95/8/EC от 10 апреля 1995 г., вносящая поправки в Директиву 77/535/EEC о сближении законов государств-членов, касающихся методов отбора проб и анализа удобрений (Методы анализа микроэлементов в концентрации более 10 %). )

КОМИССИЯ ЕВРОПЕЙСКИХ СООБЩЕСТВ,

Принимая во внимание Договор о создании Европейского сообщества,

Принимая во внимание Директиву Совета 76/116/EEC от 18 декабря 1975 г. о сближении законов государств-членов, касающихся удобрений (1), с последними поправками, внесенными Директивой Совета 89/530/EEC (2), и в частности Статью 9 (2) из ​​них,

Принимая во внимание, что статья 8а Договора устанавливает территорию без внутренних границ, в которой обеспечивается свободное перемещение товаров, людей, услуг и капитала;

Принимая во внимание, что Директива 89/530/EEC дополняет и изменяет Директиву 76/116/EEC в отношении микроэлементов бора, кобальта, меди, железа, марганца, молибдена и цинка в удобрениях;

Принимая во внимание, что Директива Комиссии 77/535/EEC (3) с последними поправками, внесенными Директивой 93/1/EEC (4), предусматривает официальный контроль удобрений Сообщества с целью проверки соответствия требованиям, установленным положениями Сообщества относительно качества и состав удобрений; поскольку Директива 77/535/EEC должна быть дополнена таким образом, чтобы удобрения, к которым должна быть дополнена Директива Совета 89/530/EEC, чтобы удобрения, к которым относится Директива Совета 89/530/EEC, также могли быть проверены;

Поскольку, учитывая объем и последствия предлагаемых действий, меры Сообщества, предусмотренные настоящей Директивой, не только необходимы, но и незаменимы для достижения заявленных целей, тогда как эти цели не могут быть достигнуты государствами-членами ЕС индивидуально и поскольку их достижение уровня Сообщества фактически уже предусмотрено Директивой 76/116/EEC;

Поскольку меры, предусмотренные настоящей Директивой, соответствуют мнению Комитета по адаптации к техническому прогрессу Директив по устранению технических барьеров в торговле удобрениями,

ПРИНЯЛ НАСТОЯЩУЮ ДИРЕКТИВУ:

Статья 1

Текст, изложенный в Приложении к настоящей Директиве, настоящим добавляется к Приложению II Директивы 77/535/EEC.

Методы применимы к удобрениям Сообщества для определения каждого микроэлемента, заявленное содержание которого превышает 10%.

Статья 2

1. Государства-члены должны ввести в действие положения, необходимые для соблюдения настоящей Директивы, к 31 декабря 1995 г. Они должны немедленно проинформировать об этом Комиссию.

Когда государства-члены ЕС принимают эти положения, они должны содержать ссылку на настоящую Директиву или сопровождаться такой ссылкой во время их официальной публикации. Порядок такой ссылки должен быть принят государствами-членами.

2. Государства-члены должны сообщить Комиссии тексты положений национального законодательства, которые они принимают в области, охватываемой Директивой.

Статья 3

Настоящая Директива вступает в силу на третий день после ее публикации в Официальном журнале Европейских сообществ.

Совершено в Брюсселе 10 апреля 1995 года.

От Комиссии Мартин БАНГЕМАНН Член Комиссии

ПРИЛОЖЕНИЕ

'Метод 10:

МИКРОЭЛЕМЕНТЫ В КОНЦЕНТРАЦИИ БОЛЕЕ 10 % Метод 10.1 ИЗВЛЕЧЕНИЕ ОБЩЕГО МИКРОЭЛЕМЕНТОВ 1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ Настоящий метод определяет процедуру извлечения следующих микроэлементов: бора общего, кобальта общего, меди общего, железа общего, марганца общего, молибдена общего и общего. цинк. Цель состоит в том, чтобы провести минимальное количество экстракций, используя, где это возможно, один и тот же экстракт для определения общего уровня каждого из перечисленных выше микроэлементов.

2. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ Эта процедура касается удобрений Сообщества, подпадающих под действие Директивы 89/530/EEC, содержащих один или несколько из следующих микроэлементов: бор, кобальт, медь, железо, марганец, молибден и цинк. Он применим к каждому микроэлементу, заявленное содержание которого составляет более 10 %.

3. ПРИНЦИП. Растворение в кипящей разбавленной соляной кислоте.

Примечание. Экстракция является эмпирической и может не быть количественной в зависимости от продукта или других компонентов удобрения. В частности, в случае некоторых оксидов марганца экстрагированное количество может быть существенно меньшим, чем общее количество марганца, содержащегося в продукте. Производители удобрений несут ответственность за обеспечение того, чтобы заявленное содержание действительно соответствовало количеству, извлеченному в условиях, относящихся к методу.

4. РЕАГЕНТЫ 4.1. Разбавленный раствор соляной кислоты (HCI), около 6 М. Смешайте 1 объем соляной кислоты (с = 1,18 г/мл) с 1 объемом воды.

4.2. Концентрированный раствор аммиака (NH4OH, с = 0,9 г/мл) 5. АППАРАТ 5.1. Электрическая плита с плавной регулировкой температуры.

5.2. pH-метр Примечание. Если необходимо определить содержание бора в экстракте, не используйте посуду из боросиликатного стекла. Поскольку метод предполагает кипячение, предпочтительнее использовать тефлон или диоксид кремния. Тщательно промойте стеклянную посуду, если она была вымыта моющими средствами, содержащими бораты.

6. ПОДГОТОВКА ПРОБЫ См. метод 1 (Директива 77/535/EEC).

7. ПОРЯДОК 7.1. Проба для испытаний Возьмите количество удобрения массой 1 или 2 г в зависимости от заявленного содержания элемента в продукте. Следующая таблица должна использоваться для получения окончательного раствора, который после соответствующего разбавления будет находиться в пределах диапазона измерения для каждого метода. Образцы следует взвешивать с точностью до 1 мг.

>ТАБЛИЦА>

Поместите образец в стакан емкостью 250 мл.

7.2. Приготовление раствора. При необходимости образец увлажняют небольшим количеством воды, осторожно, в небольших количествах добавляют 10 мл разбавленной соляной кислоты (4.1) на грамм удобрения, затем добавляют около 50 мл воды. Накройте стакан часовым стеклом и перемешайте. Доведите до кипения на плите и варите 30 минут. Дать остыть, время от времени помешивая. Количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл. Доведите до объема водой и тщательно перемешайте. Профильтровать через сухой фильтр в сухую емкость. Откажитесь от первой порции. Экстракт должен быть совершенно прозрачным.

Рекомендуется проводить определения без промедления на аликвотных порциях прозрачного фильтрата, в противном случае емкости следует закрывать пробками.

Примечание: Экстракты, в которых необходимо определить содержание бора.

Доведите pH до значения от 4 до 6 с помощью концентрированного раствора аммиака (4.2).

8. ОПРЕДЕЛЕНИЕ Определение каждого микроэлемента проводят на аликвотах, указанных в методике для каждого отдельного микроэлемента.

Методы 10.5, 10.6, 10.7, 10.9 и 10.10 не могут быть использованы для определения элементов, находящихся в хелатной или комплексной форме. В таких случаях перед определением необходимо использовать метод 10.3.

В случае определения с помощью ААС (методы 10.8 и 10.11) такая обработка может не потребоваться.

Метод 10.2 ЭКСТРАКЦИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ МИКРОЭЛЕМЕНТОВ 1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ Настоящий метод определяет процедуру извлечения водорастворимых форм следующих микроэлементов: бора, кобальта, меди, железа, марганца, молибдена и цинка. Цель состоит в том, чтобы провести минимальное количество экстракций, используя, где это возможно, один и тот же экстракт для определения уровня каждого из перечисленных выше элементов.

2. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ Эта процедура касается удобрений Сообщества, подпадающих под действие Директивы 89/530/EEC, содержащих один или несколько из следующих микроэлементов: бор, кобальт, медь, железо, марганец, молибден и цинк. Он применим к каждому микроэлементу, заявленное содержание которого составляет более 10 %.

3. ПРИНЦИП ПРИНЦИПА Микроэлементы извлекаются путем встряхивания удобрения в воде температурой 20 ± 2 °C.

Примечание. Извлечение является эмпирическим и может быть количественным, а может и не быть.

4. РЕАГЕНТЫ 4.1. Разбавленный раствор соляной кислоты (HCI), около 6 М. Смешайте 1 объем соляной кислоты (с = 1,18 г/мл) с 1 объемом воды.

5. АППАРАТ 5.1. Роторный шейкер устанавливают на скорость от 35 до 40 об/мин.

Примечание. Если необходимо определить содержание бора в экстракте, не используйте посуду из боросиликатного стекла. Для этой экстракции предпочтительны тефлон или диоксид кремния. Тщательно промойте стеклянную посуду, если она была вымыта моющими средствами, содержащими бораты.

6. ПОДГОТОВКА ПРОБЫ См. метод 1 (Директива 77/535/EEC).

7. ПОРЯДОК 7.1. Пробный образец Возьмите количество удобрения массой 1 или 2 г в зависимости от заявленного содержания продукта. Следующая таблица должна использоваться для получения конечного раствора, который после соответствующего разбавления будет находиться в пределах диапазона измерения для каждого метода. Образцы следует взвешивать с точностью до 1 мг.

>ТАБЛИЦА>

Поместите образец в колбу емкостью 500 мл.

7.2 Приготовление раствора Добавьте около 400 мл воды.

Хорошо закройте колбу пробкой. Энергично встряхните вручную, чтобы растворить образец, затем поместите колбу на шейкер и встряхивайте в течение 30 минут.

Доведите до объема водой и тщательно перемешайте.

7.3. Приготовление тест-раствора. Немедленно отфильтровать в чистую сухую колбу. Закройте колбу пробкой. Определение проводят сразу после фильтрования.

Примечание. Если фильтрат постепенно мутнеет, проведите еще одну экстракцию согласно 7.1 и 7.2 в колбе объемом Ve. Фильтруют в калиброванную колбу объемом W, предварительно высушенную и в которую вносят 5 мл разбавленной соляной кислоты (4.1). Остановите фильтрацию в тот момент, когда будет достигнута калибровочная отметка. Тщательно перемешайте.

В этих условиях значение V в выражении результатов равно:

V = Ve × W/(W-5) От этого значения V зависят разведения при выражении результатов.

8. ОПРЕДЕЛЕНИЕ Определение каждого микроэлемента проводят на аликвотах, указанных в методике для каждого отдельного микроэлемента.

Методы 10.5, 10.6, 10.7, 10.9 и 10.10 не могут быть использованы для определения элементов, находящихся в хелатной или комплексной форме. В таких случаях перед определением необходимо использовать метод 10.3.

В случае определения с помощью ААС (методы 10.8 и 10.11) такая обработка может не потребоваться.

Метод 10.3 УДАЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ ИЗ ЭКСТРАКТОВ УДОБРЕНИЙ 1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ Этот метод определяет процедуру удаления органических соединений из экстрактов удобрений.

2. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ Данная процедура применима для анализа проб удобрений, экстрагированных методами 10.1 и 10.2, для которых в соответствии с Директивой 89/530/EEC требуется декларирование общего содержания и/или водорастворимых элементов.

Примечание. Присутствие небольших количеств органического вещества обычно не влияет на определения методом атомно-абсорбционной спектрометрии.

3. ПРИНЦИП Органические соединения в аликвотной части экстракта окисляются перекисью водорода.

4. РЕАГЕНТЫ 4.1. Разбавленный раствор соляной кислоты (HCI), около 0,5 М. Смешать 1 объем соляной кислоты (с=1,18 г/мл) с 20 объемами воды.

4.2 Раствор перекиси водорода (30 % H2O2, с=1,11 г/мл), не содержащий микроэлементов.

5. АППАРАТ Электрическая плита с плавным регулированием температуры.

6. ПРОЦЕДУРА Возьмите 25 мл раствора экстракта, полученного по Методу 10.1 или Методу 10.2, и поместите в стакан емкостью 100 мл. В случае метода 10.2 добавляют 5 мл разбавленного раствора соляной кислоты (4.1). Затем добавляют 5 мл раствора перекиси водорода (4.2). Накройте часовым стеклом. Дайте окислению произойти при комнатной температуре в течение примерно одного часа, затем постепенно доведите до кипения и кипятите полчаса. При необходимости добавьте в раствор еще 5 мл перекиси водорода, когда он остынет. Затем прокипятите, чтобы удалить излишки перекиси водорода. Дать остыть и количественно перелить в мерную колбу вместимостью 50 мл и довести до объема. Фильтруйте, где необходимо.

Это разведение следует учитывать при взятии аликвотных порций и расчете процентного содержания микроэлемента в продукте.

Метод 10.4 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОЭЛЕМЕНТОВ В ЭКСТРАКТАХ УДОБРЕНИЙ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ (ОБЩАЯ МЕТОДИКА) 1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ Настоящий документ определяет общую процедуру определения содержания железа и цинка в экстрактах удобрений методом атомно-абсорбционной спектрометрии.

2. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ Данная процедура применима для анализа проб удобрений, экстрагированных методами 10.1 и 10.2, для которых в соответствии с Директивой 89/530/EEC требуется декларирование общего и/или водорастворимого железа или цинка. Адаптации этой процедуры для различных микроэлементов подробно описаны в методах, определенных специально для каждого элемента.

Примечание. В большинстве случаев присутствие небольших количеств органического вещества не влияет на определения методом атомно-абсорбционной спектрометрии.

3. ПРИНЦИП После того, как экстракт обработан, где это необходимо для уменьшения или устранения мешающих химических веществ, экстракт разбавляют так, чтобы его концентрация находилась в оптимальном диапазоне спектрометра при длине волны, подходящей для определяемого микроэлемента.

4. РЕАГЕНТЫ 4.1. Разбавленный раствор соляной кислоты (HCI), около 6 М. Смешать один объем соляной кислоты (с=1,18 г/мл) с 1 объемом воды.

4.2 Разбавленный раствор соляной кислоты (HCI), около 0,5 М. Смешать один объем соляной кислоты (с=1,18 г/мл) с 20 объемами воды.

4.3 Растворы солей лантана (10 г La на литр) Этот реактив применяют для определения железа и цинка. Его можно приготовить либо:

а) с оксидом лантана, растворенным в соляной кислоте (4.1). В мерную колбу вместимостью 1 л помещают 11,73 г оксида лантана (La2O3) в 150 мл воды и добавляют 120 мл 6 М соляной кислоты (4.1). Дать раствориться, затем довести до 1 л водой и тщательно перемешать. Этот раствор составляет примерно 0,5 М в соляной кислоте; или (b) растворами хлорида, сульфата или нитрата лантана.

26,7 г гептагидрата хлорида лантана (LaCl37H2O) или 31,2 г гексагидрата нитрата лантана (La(NO3)36H2O) или 26,2 г нонагидрата сульфата лантана (La2(SO4)39H2O) в 150 мл воды, затем добавляют 85 мл 6 М соляной кислоты (4.1). Дать раствориться, а затем довести до 1 литра водой. Тщательно перемешайте. Этот раствор составляет примерно 0,5 М в соляной кислоте.

4.4 Калибровочные растворы. Для их приготовления см. индивидуальный метод определения каждого микроэлемента.

5. АППАРАТ Атомно-абсорбционный спектрометр, снабженный источниками излучения, характерными для определяемых микроэлементов.

Аналитик должен следовать инструкциям производителя и быть знакомым с аппаратом. Аппарат должен позволять коррекцию фона, чтобы его можно было использовать при необходимости (например, Zn). В качестве газов используются воздух и ацетилен.

6. ПРИГОТОВЛЕНИЕ АНАЛИЗИРУЕМОГО РАСТВОРА 6.1. Приготовление растворов экстрактов, содержащих определяемые элементы. См. метод 10.1 и/или 10.2 и, при необходимости, 10.3.

6.2. Обработка испытуемого раствора. Разбавьте аликвотную часть экстракта, полученного по методу 10.1, 10.2 или 10.3, водой и/или соляной кислотой (4.1) или (41.2) так, чтобы в конечном растворе для измерения получить концентрацию определяемый элемент, соответствующий используемому диапазону калибровки (7.2) и концентрации соляной кислоты не менее 0,5 М и не более 2,5 М. Эта операция может потребовать одного или нескольких последовательных разбавлений.

Окончательный раствор необходимо получить, поместив аликвотную часть разбавленного экстракта в мерную колбу емкостью 100 мл. Пусть объем этой аликвоты равен (а) мл. Добавьте 10 мл раствора соли лантана (4.3). Доводят объем раствора 0,5 М раствором соляной кислоты (4.2) и тщательно перемешивают. Пусть D будет коэффициентом разбавления.

7. ПОРЯДОК 7.1. Приготовление контрольного раствора. Приготовьте контрольный раствор, повторяя всю процедуру, начиная со стадии экстракции, исключая только тестируемый образец удобрения.

7.2. Приготовление калибровочных растворов. Из рабочего калибровочного раствора, приготовленного по методике, приведенной для каждого отдельного микроэлемента, готовят в мерных колбах вместимостью 100 мл серию из не менее пяти калибровочных растворов возрастающей концентрации в пределах оптимального диапазона измерения спектрометра. При необходимости доводят концентрацию соляной кислоты до максимального приближения к концентрации разбавленного испытуемого раствора (6.2). При определении железа или цинка добавляют 10 мл того же раствора соли лантана (4.3), что и в (6.2). Доводят объем 0,5 раствором соляной кислоты (4.2) и тщательно перемешивают.

7.3. Определение. Подготовьте спектрометр (5) для определения и настройте длину волны, указанную в методе, для конкретного микроэлемента.

Распылите три раза подряд калибровочный раствор (7.2), испытуемый раствор (6.2) и контрольный раствор (7.1), записывая каждый результат и промывая прибор дистиллированной водой между отдельными распылениями.

Постройте калибровочную кривую, отложив по оси ординат среднее показание спектрометра для каждого градуировочного раствора (7.2), а по оси абсцисс — соответствующую концентрацию элемента, выраженную в мкг/мл.

По этой кривой определяют концентрации соответствующего микроэлемента в испытуемом растворе Xs (6.2) и в контрольном растворе Xb (7.1), выражая эти концентрации в мкг на мл.

8. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ Процент микроэлемента (Е) в удобрении определяется по формуле:

E (%) = [(Xs - Xb) × V × D] / (M × 104) Если использовался метод 10.3:

E (%) = [(X5 – Xb) × V × 2D] / (M × 104), где:

Е – количество определяемого микроэлемента, выраженное в процентах от удобрения;

Xs — концентрация в испытуемом растворе (6.2), мкг/мл;

Xb — концентрация в контрольном растворе (7.1), мкг/мл;

V — объем экстракта, полученного по методу 10.1 или 10.2, мл;

D — коэффициент, соответствующий разбавлению, проведенному в (6.2);

М — масса испытуемой пробы, отобранной по методу 10.1 или 10.2, в граммах.

Расчет коэффициента разбавления D:

Если (а1), (а2), (а3), . . . ., (a1) и (a) — аликвотные части, а (v1), (v2), (v3), . . . ., (v1) и (100) — объемы в мл, соответствующие их разведениям, коэффициент разведения D будет равен:

D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) × . . . × (v1/a1) × (100/a) Метод 10.5 ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ БОРА В ЭКСТРАКТАХ УДОБРЕНИЙ МЕТОДОМ АЦИДИМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ 1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ Настоящий документ определяет процедуру определения содержания бора в экстрактах удобрений.

2. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ Эта процедура применима к экстрактам из образцов удобрений, полученных методом 10.1 или методом 10.2 и для которых требуется декларация общего содержания бора и/или содержания водорастворимого бора в соответствии с Директивой 89/530/. ЕЭК.

3. ПРИНЦИП. Маннитоборный комплекс образуется в результате следующей реакции бората с маннитом:

C6H8(OH)6 + H3BO3 - C6H15O8B + H2O Комплекс титруют раствором гидроксида натрия до pH 6,3.

4. РЕАГЕНТЫ 4.1. Индикаторный раствор метилового красного 0,1 г метилового красного (C15H15N3O2) растворяют в 50 мл этанола (95 %) в мерной колбе вместимостью 100 мл. Доводят объем водой до 100 мл. Тщательно перемешивают.

4.2. Разбавленный раствор соляной кислоты, около 0,5 М. Смешать 1 объем соляной кислоты HCl, р: 1,18 г/мл) с 20 объемами воды.

4.3. Раствор гидроксида натрия, около 0,5 М. Должен не содержать диоксида углерода. 20 г гидроксида натрия (NaOH) растворяют в виде таблеток в мерной колбе емкостью 1 л, содержащей около 800 мл кипяченой воды. Когда раствор остынет, довести его до 1 000 мл кипяченой водой и тщательно перемешать.

4.4. Стандартный раствор гидроксида натрия, около 0,025 М. Должен быть свободен от углекислого газа. 0,5 М раствор натрия гидроксида (4.3) разбавьте кипяченой водой в 20 раз и тщательно перемешайте. Значение раствора, выраженное в боре (В), необходимо определить (см. параграф 9).

4.5. Калибровочный раствор бора (100 мкг/мл B) Растворите 0,5719 г борной кислоты (H3BO3), взвешенной с точностью до 0,1 мг, в воде в мерной колбе емкостью 1000 мл. Доведите до объема водой и тщательно перемешайте. Переложите в пластиковую бутылку для хранения в холодильнике.

4.6. D-маннит (C6H14O6) порошок 4.7. Хлорид натрия (NaC1) 5. АППАРАТ 5.1. pH-метр со стеклянным электродом 5.2. Магнитная мешалка 5.3. Стакан емкостью 400 мл с тефлоновым стержнем 6. ПРИГОТОВЛЕНИЕ АНАЛИЗИРУЕМОГО РАСТВОРА 6.1. Приготовление раствора бора См. методы 10.1, 10.2 и, при необходимости, 10.3.

7. ПОРЯДОК 7.1. Испытание Поместите в химический стакан емкостью 400 мл (5.3) аликвоту (а) экстракта (6.1), содержащую от 2 до 4 мг B. Добавьте 150 мл воды.

Добавьте несколько капель индикаторного раствора метилового красного (4.1).

В случае экстракции по методу 10.2 подкисляют добавлением 0,5 М соляной кислоты (4.2) до точки смены индикаторного раствора, затем добавляют еще 0,5 мл 0,5 М соляной кислоты (4.2). .

После добавления 3 г хлорида натрия (4.7) доводят до кипения, чтобы удалить углекислый газ. Дайте остыть. Поместите стакан на магнитную мешалку (5.2) и вставьте предварительно откалиброванные электроды pH-метра (5.1).

Доводят pH точно до 6,3 сначала с помощью 0,5 М раствора гидроксида натрия (4.3), затем 0,025 М раствора (4.4).

Добавляют 20 г D-маннита (4.6), полностью растворяют и тщательно перемешивают. Титруйте 0,025 М раствором гидроксида натрия (4.4) до pH 6,3 (стабильность не менее 1 минуты). Пусть x1 — требуемый объем.

8. БЕЛЫЙ РАСТВОР Приготовьте контрольный раствор, повторив всю процедуру, начиная со стадии приготовления раствора, исключая только удобрение. Пусть x0 — требуемый объем.

9. ЗНАЧЕНИЕ БОРА (B) В РАСТВОРЕ ГИДРОКСИДА НАТРИЯ (4.4) Отнесите пипеткой 20 мл (2,0 мг B) калибровочного раствора (4.5) в стакан емкостью 400 мл и добавьте несколько капель индикаторного раствора метилового красного (4.1). . Добавляют 3 хлорида натрия (4.7) и раствор соляной кислоты (4.2) до точки смены индикаторного раствора (4.1).

Доведите объем примерно до 150 мл и постепенно доведите до кипения, чтобы удалить углекислый газ. Дайте остыть. Поместите стакан на магнитную мешалку (5.2) и вставьте предварительно откалиброванные электроды pH-метра (5.1). Доводят pH точно до 6,3 сначала 0,5 М раствором гидроксида натрия (4.3), затем 0,025 М раствором (4.4).

Добавляют 20 г D-маннита (4.6), полностью растворяют и тщательно перемешивают. Титруйте 0,025 М раствором гидроксида натрия (4.4) до pH 6,3 (стабильность не менее 1 минуты). Пусть V1 — необходимый объем.

Таким же образом приготовьте контрольный раствор, заменив калибровочный раствор 20 мл воды. Пусть V0 — требуемый объем.

Борное число (F) в мг/мл стандартного раствора NaOH (4.4) составляет:

F (в мг/мл) = 2/(V1 P V0) 1 мл ровно 0,025 М раствора гидроксида натрия соответствует 0,27025 мг B.

10. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ Процент бора в удобрении определяется по формуле: B (%) = (X1 P X0) × F × V 10 × a × M, где:

В (%) – процентное содержание бора в удобрении;

Х1 — объем 0,025 М раствора гидроксида натрия, мл (4,4);

Х0 — объем, мл, 0,025 М раствора гидроксида натрия М (4,4);

F — количество бора (В), мг/мл, 0,025 М раствора гидроксида натрия М (4,4);

V - объем раствора экстракта, полученного по методу 10.1 или 10,2, мл;

а — объем аликвоты (7.1), взятой из раствора экстракта (6.1), мл;

М — масса испытуемой пробы, отобранной по методу 10.1 или 10.2, г.

Метод 10.6 ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОБАЛЬТА В ЭКСТРАКТАХ УДОБРЕНИЙ ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С 1-НИТРОСО-2-НАФТОЛОМ 1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ Настоящий документ определяет методику определения кобальта в экстрактах удобрений.

2. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ Эта процедура применима к экстрактам из образцов удобрений, полученных методом 10.1 или методом 10.2, для которых требуется декларирование содержания кобальта в соответствии с Директивой 89/530/EEC.

3. ПРИНЦИП Кобальт III при взаимодействии с 1-нитрозо-2-нафтолом дает красный осадок Co(C10H6ONO)3,2H2O. После доведения находящегося в экстракте кобальта до состояния кобальта III кобальт осаждают в уксуснокислой среде раствором 1-нитрозо-2-нафтола. После фильтрования осадок промывают и сушат до постоянной массы, а затем взвешивают по пересчету Co(C10H6ONO)3,2H2O.

4. РЕАГЕНТЫ 4.1. Раствор перекиси водорода (H2O2 p=1,11 г/мл) 30 % 4.2. Раствор гидроксида натрия, около 2 М. 8 г гидроксида натрия в виде таблеток растворить в 100 мл воды.

4.3. Разбавленный раствор соляной кислоты, около 6 М. Смешать один объем соляной кислоты (р=1,18 г/мл) с 1 объемом воды.

4.4. Уксусная кислота (99,7 % CH3CO2H) (p=1,05 г/мл) 4.5. Раствор уксусной кислоты (1:2), около 6 М. Смешать один объем уксусной кислоты (4.4) с 2 объемами воды.

4.6. Раствор 1-нитрозо-2-нафтола в 100 мл уксусной кислоты (4.4). Добавьте 100 мл теплой воды. Тщательно перемешайте. Фильтруйте сразу. Полученный раствор необходимо использовать немедленно.

5. АППАРАТ 5.1. Фильтровальный тигель Р 16/ISO 4793, пористость 4, вместимость 30 или 50 мл 5.2. Сушильный шкаф при температуре 130 ± 2 °C 6. ПРИГОТОВЛЕНИЕ АНАЛИТИРУЕМОГО РАСТВОРА 6.1. Приготовление раствора кобальта См. методы 10.1 или 10.2.

6.2. Приготовление анализируемого раствора Поместите аликвоту экстракта, содержащего не более 20 м Co, в стакан емкостью 400 мл. Если экстракт получен по методу 10.2, его подкисляют пятью каплями соляной кислоты (4.3). Добавьте около 10 мл раствора перекиси водорода (4.1). Дайте окислителю подействовать в холодном состоянии в течение 15 минут, затем доведите примерно до 100 мл водой. Накройте стакан часовым стеклом. Доведите раствор до кипения и дайте покипеть около 10 минут. Прохладный. Подщелачивают раствором гидроксида натрия (4.21) по каплям до тех пор, пока не начнет выпадать черный гидроксид кобальта.

7. ПРОЦЕДУРА Добавьте 10 мл уксусной кислоты (4.4) и доведите раствор водой примерно до 200 мл. Нагрейте до кипения. При помощи бюретки прибавляют по каплям, постоянно помешивая, 20 мл раствора 1-нитрозо-2-нафтола (4.6). Завершите энергичным перемешиванием, чтобы осадок коагулировался.

Фильтруют через предварительно взвешенный тигель (5.1), стараясь не засорить тигель. Имея это в виду, убедитесь, что жидкость остается над осадком на протяжении всего процесса фильтрации.

Промойте стакан разбавленной уксусной кислотой (4,5), чтобы удалить весь осадок, промойте осадок на фильтре разбавленной уксусной кислотой (4,5), а затем трижды горячей водой.

Сушат в сушильном шкафу (5.2) при температуре 130 ± 2 °С до достижения постоянного веса.

8. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ 1 мг осадка Co(C10H6ONO)3,2H2O соответствует 0,096381 мг Co.

Процентное содержание кобальта (Co) в удобрении определяется по формуле: Co (%) = X × 0,0096381 × V × D a × M, где:

X – масса осадка в мг;

V – объем раствора экстракта, полученного по Методу 10.1 или Методу 10.2, в мл;

а — объем аликвоты, взятой из последнего разведения, в мл;

D — коэффициент разбавления этой аликвоты;

М – масса испытуемого образца в г.

Метод 10.7 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕДИ В ЭКСТРАКТАХ УДОБРЕНИЙ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ 1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ Настоящий документ определяет методику определения меди в экстрактах удобрений.

2. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ Эта процедура применима к экстрактам из образцов удобрений, полученных методом 10.1 или методом 10.2, для которых требуется декларирование содержания меди в соответствии с Директивой 89/530/EEC.

3. ПРИНЦИП Ионы меди восстанавливаются в кислой среде йодидом калия:

2 Cu+++ 4 I P -2 CuI + I2 Выделившийся таким образом йод титруют стандартным раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала в качестве индикатора в соответствии с:

I2 + 2 Na2S2O3 - 2 NaI + Na2S4O6 4. РЕАГЕНТЫ 4.1. Азотная кислота (HNO3, p = 1,40 г/мл) 4.2. Мочевина [(NH2)2 C=0] 4.3. Раствор бифторида аммония (NH4HF2) 10 % по весу. Храните раствор в пластиковом контейнере.

4.4. Раствор гидроксида аммония (1+1) Смешайте 1 объем аммиака (NH4OH, р: 0,9 г/мл) с 1 объемом воды.

4.5. Стандартный раствор тиосульфата натрия 7812 г пентагидрата тиосульфата натрия (NA2S2O35H2O) растворяют водой в мерной колбе вместимостью 1 л. Этот раствор необходимо приготовить так, чтобы 1 мл = 2 мг Cu. Для стабилизации добавьте несколько капель хлороформа. Раствор необходимо хранить в стеклянной таре и беречь от прямого света.

4.6. Калия йодид (КИ) 4.7. Раствор тиоцианата калия (KSCN) (25 % по массе). Храните этот раствор в пластиковой колбе.

4.8. Раствор крахмала (около 0,5 %) Поместите 2,5 г крахмала в стакан емкостью 600 мл. Добавьте около 500 мл воды. Варить, помешивая. Остудить до температуры окружающей среды. Раствор имеет короткий срок хранения. Его сохранность можно продлить, добавив около 10 мг йодистой ртути.

5. ПРИГОТОВЛЕНИЕ АНАЛИЗИРУЕМОГО РАСТВОРА Приготовление раствора меди См. методы 10.1 и 10.2.

6. ПОРЯДОК 6.1. Приготовление раствора для титрования. В колбу Эрленмейера вместимостью 500 мл помещают аликвотную порцию раствора, содержащего не менее 20-40 мг Cu.

Удалить избыток кислорода кратковременным кипячением. Доведите объем примерно до 100 мл воды. Добавьте 5 мл азотной кислоты (4.1), доведите до кипения и дайте покипеть около полминуты.

Вынимают колбу Эрленмейера из нагревательного аппарата, добавляют около 3 г мочевины (4.2) и возобновляют кипение примерно полминуты.

Снимите с нагревательного аппарата и добавьте 200 мл холодной воды. При необходимости охладить содержимое колбы Эрленмейера до температуры окружающей среды.

Постепенно добавляют раствор гидроксида аммиака (4.4) до тех пор, пока раствор не станет синим, затем добавляют 1 мл избытка.

Добавляют 50 мл раствора бифторида аммония (4.3) и перемешивают.

Добавьте 10 г йодида калия (4.6) и растворите.

6.2. Титрование раствора. Поместите колбу Эрленмейера на магнитную мешалку. Вставьте стержень в колбу Эрленмейера и отрегулируйте скорость мешалки.

Прибавляют бюреткой стандартный раствор тиосульфата натрия (4.5) до тех пор, пока коричневая окраска выделившегося из раствора йода не станет менее интенсивной.

Добавьте 10 мл раствора крахмала (4.8).

Продолжайте титровать раствором тиосульфата натрия (4,5) до тех пор, пока пурпурная окраска почти не исчезнет.

Прибавляют 20 мл раствора роданида калия (4.7) и продолжают титрование до полного исчезновения фиолетово-синего окрашивания.

Обратите внимание на объем используемого раствора тиосульфата.

7. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ 1 мл стандартного раствора тиосульфата натрия (4.5) соответствует 2 мг Cu.

Процент меди в удобрении определяется по формуле: Cu (%) = X V a × M × 5, где:

X – объем использованного раствора тиосульфата натрия, мл;

V – объем раствора экстракта в мл по Методикам 10.1 и 10.2;

а — объем аликвотной порции, мл;

М — масса испытуемого образца, обработанного по методам 10.1 и 10.2, в г.

Метод 10.8 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА В ЭКСТРАКТАХ УДОБРЕНИЙ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ 1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ Этот метод описывает процедуру определения железа в экстрактах удобрений.

2. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ Данная процедура применима к экстрактам из образцов удобрений, полученных методами 10.1 и 10.2, для которых в соответствии с Директивой 89/530/EEC требуется декларирование общего и/или водорастворимого железа.

3. ПРИНЦИП После соответствующей обработки и разбавления экстракта содержание железа определяют методом атомно-абсорбционной спектрометрии.

4. РЕАГЕНТЫ 4.1. Раствор соляной кислоты, около 6 М. См. метод 10.4, (4.1).

4.2. Раствор соляной кислоты, около 0,5 М. См. метод 10.4, (4.2).

4.3 Раствор перекиси водорода (30 % H2O2, d = 1,11 г/мл), свободный от микроэлементов 4.4. Растворы солей лантана (10 г La на литр) См. метод 10.4, (4.3).

4.5. Калибровочный раствор железа 4.5.1. Исходный раствор железа (1000 мкг/мл). В стакан емкостью 500 мл отвесьте с точностью до 0,1 мг 1 г чистой железной проволоки, добавьте 200 мл 6 М соляной кислоты (4.1) и 15 мл раствора перекиси водорода. (4.3). Нагревайте на электроплитке до полного растворения утюга. Когда остынет, количественно перенесите в мерную колбу вместимостью 1000 мл. Доведите до объема водой и тщательно перемешайте.

4.5.2. Рабочий раствор железа (100 мкг/мл) Поместите 20 мл исходного раствора (4.5.1) в мерную колбу вместимостью 200 мл. Доводят объем 0,5 М раствором соляной кислоты (4.2) и тщательно перемешивают.

5. АППАРАТ. Атомно-абсорбционный спектрометр: см. метод 10.4, (5). Прибор должен быть оснащен источником лучей, характерных для железа (248,3 нм).

6. ПРИГОТОВЛЕНИЕ АНАЛИЗИРУЕМОГО РАСТВОРА 6.1. Раствор экстракта железа См. методы 10.1 и/или 10.2 и, если применимо, 10.3.

6.2. восстановление испытуемого раствора См. Метод 10.4, (6.2). Испытательный раствор должен содержать 10 % (по объему) раствора соли лантана.

7. ПОРЯДОК 7.1. Приготовление контрольного раствора См. метод 10.4 (7.1). Контрольный раствор должен содержать 10 % (по объему) раствора соли лантана, использованного в 6.2.

7.2. Приготовление калибровочных растворов См. Методику 10.4, (7.2).

Для оптимального диапазона определения железа от 0 до 10 мкг/мл помещают соответственно 0, 2, 4, 6, 8 и 10 мл рабочего раствора (4.5.2) в ряд мерных колб вместимостью 100 мл. При необходимости доведите концентрацию соляной кислоты как можно ближе к концентрации испытуемого раствора. Добавьте 10 мл раствора соли лантана, использованного в 6.2. Доводят объем раствора 0,5 М раствором соляной кислоты (4.2) и тщательно перемешивают. Эти растворы содержат 0, 2, 4, 6, 8 и 10 мкг/мл железа соответственно.

7.3. Определение. См. метод 10.4, (7.3). Подготовьте спектрометр (5) к измерению на длине волны 248,3 нм.

8. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ См. метод 10.4, (8).

Процент железа в удобрении определяется по формуле:

Fe (%) = [(Xs - Xb) × V × D] / (M × 104) Если используется метод 10.3:

КЭ (%) = [(Xs - Xb) × V × 2D] / (M × 104), где:

Fe — количество железа, выраженное в процентах от удобрения;

Xs — концентрация испытуемого раствора, мкг/мл (6.2);

Xb — концентрация контрольного раствора в мкг-мл (7.1);

V — объем экстракта, полученного по методу 10.1 или 10.2, в мл;

D — коэффициент разведения, проведенного в 6.2;

М — масса испытуемой пробы, взятой по методу 10.1 или 10.2, в граммах.

Расчет коэффициента разбавления D: если (а1), (а2), (а3), . . ., (ai) и (a) — аликвотные части, а (v1) (v2) (v3), . . ., (vi) и (100) — объемы в мл, соответствующие их соответствующим разведениям, коэффициент разведения D определяется по формуле:

D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) × . . . × (vi/ai) × (100/a) Метод 10.9 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАРГАНЦА В ЭКСТРАКТАХ УДОБРЕНИЙ МЕТОДОМ ТИТРОВАНИЯ 1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ В этом методе описана процедура определения марганца в экстрактах удобрений.

2. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ Данная процедура применима к экстрактам из образцов удобрений, полученных методами 10.1 и 10.2, для которых требуется декларирование марганца согласно Директиве 89/530/ЕЕС.

3. ПРИНЦИП. Если в экстракте присутствуют ионы хлорида, их выгоняют кипячением экстракта с серной кислотой. Марганец окисляется висмутатом натрия в азотнокислой среде. Образующийся перманганат восстанавливают избытком сернокислого железа. Этот избыток титруют раствором перманганата калия.

4. РЕАГЕНТЫ 4.1. Кислота серная концентрированная (H2SO4, с = 1,84 г/мл) 4.2. Серная кислота, около 9 М. Осторожно смешайте 1 объем концентрированной серной кислоты (4.1) с 1 объемом воды.

4.3. Азотная кислота, 6 М. Смешать 3 объема азотной кислоты (HNO3, с = 1,40 г/мл) с 4 объемами воды.

4.4. Азотная кислота, 0,3 М. Смешать 1 объем 6 М азотной кислоты с 19 объемами воды.

4.5. Висмутат натрия (NaBiO3) (85 %) 4.6. Кизельгур 4.7. Ортофосфорная кислота, 15 М (H3PO4, с = 1,71 г/мл) 4.8. Раствор сернокислого железа, 0,15 М. В мерной колбе вместимостью 1 л растворяют 41,6 г гептагидрата сернокислого железа (FeSO4, 7H2O).

Добавляют 25 мл концентрированной серной кислоты (4.1) и 25 мл фосфорной кислоты (4.7). Довести до 1 000 мл. Смешивание.

4.9. Раствор перманганата калия, 0,020 М. Отвесить 3,160 г перманганата калия (KMnO4) с точностью до 0,1 мг. Растворить и довести до 1 000 мл водой.

4.10. Раствор нитрата серебра, 0,1 М 1,7 г нитрата серебра (AgNO3) растворяют в воде и доводят до 100 мл.

5. АППАРАТ 5.1. Фильтровальный тигель P16/ISO 4793, пористость 4, емкость 50 мл, установлен на фильтрационной колбе емкостью 500 мл.

5.2. Магнитная мешалка.

6. ПРИГОТОВЛЕНИЕ АНАЛИЗИРУЕМОГО РАСТВОРА 6.1. Раствор экстракта марганца См. методы 10.1 и 10.2. Если неизвестно, присутствуют ли хлорид-ионы, проводят испытание раствора одной каплей раствора нитрата серебра (4.10).

6.2. При отсутствии ионов хлорида поместите аликвоту экстракта, содержащего от 10 до 20 мг марганца, в высокий стакан емкостью 400 мл. Доведите до объема около 25 мл либо выпариванием, либо добавлением воды. Добавьте 2 мл концентрированной серной кислоты (4.1).

6.3. Если присутствуют ионы хлорида, удалить их необходимо следующим образом:

Поместите аликвоту экстракта, содержащего от 10 до 20 мг марганца, в высокий стакан емкостью 400 мл. Добавьте 5 мл 9 М серной кислоты (4.2.). Под вытяжкой доведите до кипения на плите и дайте закипеть, пока не выйдет обильный белый дым. Продолжайте, пока объем не уменьшится примерно до 2 мл (тонкая пленка сиропообразной жидкости на дне стакана). Дайте остыть до температуры окружающей среды.

Осторожно добавляют 25 мл воды и еще раз проверяют на наличие хлоридов одной каплей раствора нитрата серебра (4.10). Если хлориды все еще остаются, операцию повторяют, добавив 5 мл 9 М серной кислоты (4.2).

7. МЕТОДИКА В химический стакан вместимостью 400 мл, содержащий исследуемый раствор, добавляют 25 мл 6 М азотной кислоты (4.3) и 2,5 г висмутата натрия (4.5). Энергично перемешивайте в течение трех минут на магнитной мешалке (5.2).

Добавляют 50 мл 0,3 М азотной кислоты (4.4) и еще раз перемешивают. Фильтруют в вакууме через тигель (5.1), дно которого покрыто кейзельгуром (4.6). Промывают тигель несколько раз 0,3 М азотной кислотой (4.4) до получения бесцветного фильтрата.

Перенесите фильтрат и промывной раствор в стакан емкостью 500 мл. Перемешать и добавить 25 мл 0,15 М раствора сернокислого железа (4.8). Если после добавления сернокислого железа фильтрат пожелтеет, добавляют 3 мл 15 М ортофосфорной кислоты (4.7).

Избыток сернокислого железа титруют бюреткой 0,02 М раствором перманганата калия (4.9) до тех пор, пока смесь не станет розовой, при этом окраска сохранится устойчивой в течение одной минуты. Выполните холостой тест в тех же условиях, исключая только испытуемый образец.

Примечание. Окисленный раствор не должен контактировать с резиной.

8. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ 1 мл 0,02 М раствора перманганата калия соответствует 1,099 мг марганца (Mn). Процентное содержание марганца в удобрении определяется по формуле: Mn (%) где = (Xb-Xs) × 0,1099 × V a × M где:

Xb — объем перманганата, израсходованного на контрольный образец, в мл;

Xs – объем перманганата, использованного для исследуемой пробы, в мл;

V – объем раствора экстракта в мл по Методикам 10.1 и 10.2;

а — объем аликвотной части экстракта, мл;

М – масса испытуемого образца в г.

Метод 10.10 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛИБДЕНА В ЭКСТРАКТАХ УДОБРЕНИЙ ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С 8-ГИДРОКСИХИНОЛИНОМ 1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ В настоящем документе описана процедура определения молибдена в экстрактах удобрений.

2. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ Данная процедура применима к экстрактам из образцов удобрений, полученных методами 10.1 и 10.2, для которых требуется декларирование молибдена согласно Директиве 89/530/ЕЕС.

3. ПРИНЦИП. Уровень молибдена определяется путем осаждения в виде оксината молибденила при определенных условиях.

4. РЕАГЕНТЫ 4.1. Раствор серной кислоты, примерно 1 М. В мерную колбу емкостью 1 л, содержащую 800 мл воды, осторожно наливают 55 мл серной кислоты (H2SO4, с = 1,84 г/мл). Смешивание. После остывания долить до одного литра. Смешивание.

4.2. Разбавленный раствор аммиака (1:3) Смешайте 1 объем концентрированного раствора аммиака (NH4OH, с = 0,9 г/мл) с 3 объемами воды.

4.3. Разбавленный раствор уксусной кислоты (1:3) Смешайте 1 объем концентрированной уксусной кислоты (99,7 % CH3COOH, с = 1,049 г/мл) с 3 объемами воды.

4.4. Раствор динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА). 5 г Na2ЭДТА растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Доведите до калибровочной отметки и перемешайте.

4.5. Буферный раствор. В мерной колбе вместимостью 100 мл растворяют в воде 15 мл концентрированной уксусной кислоты и 30 г ацетата аммония. Довести до 100 мл.

4.6. Раствор 7-гидроксихинолина (оксина) В мерной колбе вместимостью 100 мл растворяют 3 г 8-гидроксихинолина в 5 мл концентрированной уксусной кислоты. Добавьте 80 мл воды. Добавляйте раствор аммиака (4.2) по каплям до тех пор, пока раствор не помутнеет, а затем добавляйте уксусную кислоту (4.3) до тех пор, пока раствор снова не станет прозрачным.

Доведите до 100 мл водой.

5. АППАРАТ 5.1. Фильтр-тигель P16/ISO4793, пористость 4, емкость 30 мл.

5.2. pH-метр со стеклянным электродом.

5.3. Сушильный шкаф при температуре от 130 до 135 °C.

6. ПРИГОТОВЛЕНИЕ АНАЛИЗИРУЕМОГО РАСТВОРА 6.1. Приготовление раствора молибдена. См. Метод 10.1 и Метод 10.2.

7. ПОРЯДОК 7.1. Приготовление тестируемого раствора Поместите аликвоту, содержащую от 25 до 100 мг Мо, в стакан емкостью 250 мл. Доведите объем до 50 мл водой.

Доведите pH этого раствора до 5, добавляя по каплям раствор серной кислоты (4.1). Добавьте 15 мл раствора ЭДТА (4.4), а затем 5 мл буферного раствора (4.5). Доведите примерно до 80 мл водой.

7.2. Получение и промывка осадка Получение осадка Слегка нагрейте раствор. Постоянно помешивая, добавляют раствор оксина (4.6). Продолжайте осаждение до тех пор, пока не перестанет наблюдаться образование осадка. Добавляйте дополнительный реагент до тех пор, пока надосадочный раствор не станет слегка желтым. Обычно достаточно 20 мл. Продолжайте слегка нагревать осадок в течение двух-трех минут.

Фильтрование и промывка Фильтруют через фильтрующий тигель (5.1). Промыть несколько раз 20 мл горячей воды. Промывочная вода должна постепенно обесцвечиваться, что указывает на отсутствие оксина.

7.3. Взвешивание осадка. Высушите осадок при температуре 130–135 °C до постоянного веса (не менее одного часа). Дайте остыть в эксикаторе, а затем взвесьте.

8. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ 1 мг оксината молибденила MoO2(C9H6ON)2 соответствует 0,2305 мг Mo.

Процентное содержание молибдена в удобрении определяется по формуле: Мо (%) = X × 0,02305 × V × D a × M, где:

X – масса осадка оксината молибденила, мг;

V - объем раствора экстракта в мл по Методикам 10.1 или 10.2;

а — объем аликвоты, взятой из последнего разведения, в мл;

D — коэффициент разбавления аликвоты;

М – масса испытуемого образца в г.

Метод 10.11 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИНКА В ЭКСТРАКТАХ УДОБРЕНИЙ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ 1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ Этот метод описывает процедуру определения цинка в экстрактах удобрений.

2. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ Эта процедура применима к экстрактам из образцов удобрений, полученных методами 10.1 и 10.2, для которых требуется декларирование цинка в соответствии с Директивой 89/530/ЕЕС.

3. ПРИНЦИП После соответствующей обработки и разбавления экстрактов уровень цинка определяют методом атомно-абсорбционной спектрометрии.

4. РЕАГЕНТЫ 4.1. Раствор соляной кислоты, около 6 М. См. метод 10.4, (4.1).

4.2. Раствор соляной кислоты, около 0,5 М. См. метод 10.4, (4.2).

4.3. Растворы солей лантана (10 г La на литр) См. метод 10.4, (4.3).

4.4. Калибровочные растворы цинка 4.4.1. Исходный раствор цинка (1000 мкг/мл). В мерной колбе вместимостью 1000 мл растворяют 1 г цинкового порошка или хлопьев массой с точностью до 0,1 мг в 25 мл 6 М соляной кислоты (4.1). После полного растворения довести объем водой и тщательно перемешать.

4.4.2. Рабочий раствор цинка (100 мкг/мл). В мерной колбе вместимостью 200 мл разводят 20 мл исходного раствора (4.4.1) в 0,5 М растворе соляной кислоты (4.2). Довести до объема 0,5 М раствором соляной кислоты и тщательно перемешать.

5. АППАРАТ. Атомно-абсорбционный спектрометр. См. метод 10.4, (5). Прибор должен быть оснащен источником линий, характерных для цинка (213,8 ​​нм). Спектрометр должен позволять производить коррекцию фона.

6. ПРИГОТОВЛЕНИЕ АНАЛИЗИРУЕМОГО РАСТВОРА 6.1. Раствор экстракта цинка См. методы 10.1 и/или 10.2.

6.2. Приготовление исследуемого раствора См. Методику 10.4, (6.2). Испытуемый раствор должен содержать 10% по объему раствора соли лантана (4.3).

ПРОЦЕДУРА 7.1. Приготовление контрольного раствора.

См. метод 10.4, (7.1). Контрольный раствор должен содержать 10% по объему раствора соли лантана, использованного в 6.2.

7.2. Приготовление калибровочных растворов См. метод 10.4 (7.2). Для оптимального интервала от 0 до 5 мкг/мл цинка помещают соответственно 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 и 5 мл рабочего раствора (4.4.2) в ряды мерных стаканов емкостью 100 мл. колбы. При необходимости корректируют концентрацию соляной кислоты, чтобы максимально приблизить ее к концентрации испытуемого раствора. В каждую мерную колбу добавляют по 10 мл раствора соли лантана, использованного в (6.2). Доводят объем 0,5 М раствора кислоты хлористоводородной (4.2) до 100 мл и тщательно перемешивают.

Эти растворы содержат соответственно: 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 и 5 мкг/мл цинка.

7.3. Определение. См. метод 10.4, (7.3). Подготовьте спектрометр (5) для измерений на длине волны 213,8 ​​нм.

8. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ См. метод 10.4 (8) Процентное содержание цинка в удобрении определяется по формуле:

Zn (%) = [(Xs-Xb) × V × D] / (M × 104) Если использовался метод 10.3:

Zn (%) = [(Xs-Xb)×V×2D]/(M×104), где:

Zn – количество цинка, выраженное в процентах от удобрения;

Xs – концентрация исследуемого раствора в мкг/мл;

Xb — концентрация контрольного раствора, мкг/мл;

V — объем раствора экстракта, полученного по методу 10.1 или 10.2, в мл;

D — коэффициент, соответствующий разбавлению, выполненному в (6.2);

М — масса испытуемой пробы, отбираемой по методу 10.1 или 10.2, г.

Расчет коэффициента разбавления D: где (а1), (а2), (а3), . . .,. (ai) и (a) представляют собой последовательные порции аликвоты, а (v1), (v2), (v3), . . ., (vi) и (100) — объемы, соответствующие их соответствующим разведениям, коэффициент разбавления D будет равен:

D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) × . . . × (vi/ai) × (100/a).`