Директива Комиссии 87/94/EEC от 8 декабря 1986 г. о сближении законодательства государств-членов, касающегося процедур контроля характеристик, пределов и устойчивости к детонации прямых аммиачно-нитратных удобрений с высоким содержанием азота.

ДИРЕКТИВА КОМИССИИ от 8 декабря 1986 г. по сближению законов государств-членов, касающихся процедур контроля характеристик, пределов и устойчивости к детонации прямых аммиачно-нитратных удобрений с высоким содержанием азота (87/94/EEC)

КОМИССИЯ ЕВРОПЕЙСКИХ СООБЩЕСТВ,

Принимая во внимание Договор о создании Европейского экономического сообщества,

Принимая во внимание Директиву Совета 80/876/EEC от 15 июля 1980 г. о сближении законов государств-членов, касающихся прямых аммиачно-нитратных удобрений с высоким содержанием азота (1), и в частности ее Статью 8,

Принимая во внимание Директиву Совета 76/116/EEC

18 декабря 1975 г. о сближении законов государств-членов, касающихся удобрений (2), и в частности статьи 9 (2),

Принимая во внимание, что Директива 80/876/EEC предусматривает характеристики, пределы и испытание на стойкость к детонации для рассматриваемых удобрений; поскольку статья 8 предусматривает, что методы проверки, анализа и испытаний устанавливаются в соответствии с процедурой, установленной в статье 11 Директивы 76/116/ЕЕС;

Поскольку Директива 76/116/EEC предусматривает официальный контроль удобрений Сообщества с целью проверки соответствия требованиям, вытекающим из положений Сообщества, касающихся качества и состава удобрений;

Поскольку представляется необходимым, принимая во внимание особую природу прямых аммиачно-нитратных удобрений с высоким содержанием азота и требования, которые они влекут за собой в отношении общественной безопасности, здоровья и защиты работников, установить дополнительные правила Сообщества для этих удобрений;

В то время как для удобрений из чистой аммиачной селитры отбор проб и анализ для официального контроля удобрений Сообщества проводятся в соответствии с методами, описанными в Директиве Комиссии 77/535/EEC.

Поскольку в соответствии с той же процедурой количество термических циклов, которым должен быть подвергнут образец перед испытанием на стойкость к детонации, устанавливается согласно Приложению II к Директиве 80/876/ЕЕС, и предельное значение для тяжелых металлов устанавливается в соответствии с Приложением I к той же Директиве;

Поскольку описанный метод замкнутых термических циклов рассматривается как достаточно стимулирующий условия, которые необходимо учитывать в рамках применения Директивы 80/876/ЕЕС; поскольку, однако, этот метод не обязательно может моделировать все условия, возникающие при транспортировке массовых грузов по воде;

Поскольку меры, предусмотренные настоящей Директивой, соответствуют мнению Комитета по адаптации к техническому прогрессу Директив по устранению технических барьеров в торговле удобрениями,

ПРИНЯЛ НАСТОЯЩУЮ ДИРЕКТИВУ:

Статья 1

1. Государства-члены должны принять необходимые меры для обеспечения того, чтобы методы проверки, анализа и испытаний для официального контроля прямых аммиачно-нитратных удобрений с высоким содержанием азота, предусмотренные Директивой 80/876/EEC, проводились в соответствии с описанными методами. в Приложениях II и III к настоящей Директиве.

2. Приложение I исправляет:

- допустимое содержание тяжелых металлов,

- необходимое количество термических циклов, применимое к образцам, подвергаемым детонационному испытанию.

Статья 2

1. Государства-члены должны принять меры, необходимые для соблюдения настоящей Директивы, не позднее 31 декабря 1987 г. Они должны немедленно проинформировать об этом Комиссию.

2. Государства-члены должны сообщить Комиссии тексты положений национального законодательства, которые они принимают в области, регулируемой настоящей Директивой.

Статья 3

Данная Директива адресована государствам-членам.

Совершено в Брюсселе 8 декабря 1986 года.

Для Комиссии

КОКФИЛД

Вице-президент

EWG:L888UMBE00.95

ФФ: 8УЕН; НАСТРОЙКА: 01; Высота: 709 мм; 89 строк; 4104 символа;

Оператор: WILU Пр.: C;

Клиент: 38334 Montan England

(1) ОЖ № L 250, 23.9.1980, с. 7.

(2) ОЖ № L 24, 30. 1. 1976, с. 21.(3), с поправками, внесенными Директивой 79/138/EEC (%);(4) OJ No L 213, 22.8.1977, стр. 1.

(5) ОЖ № L 39, 14.2.1979, с. 3.

ПРИЛОЖЕНИЕ I

1.

Ограничения на тяжелые металлы согласно Приложению I, пункт 6, к Директиве Совета 80/876/EEC.

1.1.

Содержание меди не должно превышать 10 мг/кг.

1.2.

Для других тяжелых металлов пределы не установлены.

2.

Количество термических циклов в соответствии с Приложением II к Директиве Совета 80/876/EEC.

Количество применяемых термических циклов должно быть пять.

EWG:L888UMBE01.96

ФФ: 8УЕН; НАСТРОЙКА: 01; Высота: 253 мм; 7 строк; 441 символ;

Оператор: WILU Пр.: C;

Заказчик: 38334 Англия

ПРИЛОЖЕНИЕ II

МЕТОДЫ ПРОВЕРКИ СООТВЕТСТВИЯ ОГРАНИЧЕНИЯМ, УКАЗАННЫМ В ПРИЛОЖЕНИЯХ I И II К ДИРЕКТИВЕ СОВЕТА 80/876/EEC. МЕТОД 1. МЕТОДЫ ПРИМЕНЕНИЯ ТЕПЛОВЫХ ЦИКЛОВ 1.

Область применения и сфера применения

В этом документе определены процедуры применения термических циклов перед проведением испытаний на удержание масла и испытаний на детонацию в прямых аммиачно-нитратных удобрениях с высоким содержанием азота.

2.

Термические циклы, указанные в Приложении I к Директиве Совета 80/876/EEC.

2.1.

Область применения

Эта процедура предназначена для термоциклирования перед определением удержания масла в удобрениях.

2.2.

Принцип и определение

Нагревание испытуемого образца от нормальной температуры до 50 гС и выдержка его при этой температуре в течение двух часов (фаза при 50 гС); Охлаждаем до температуры 25 гС и выдерживаем при этой температуре два часа (фаза при 25 гС).

Две последовательные фазы при 50 гС и 25 гС вместе образуют термический цикл.

После двух термических циклов испытуемый образец выдерживают при температуре 20 (± 3) гС для определения удержания масла.

2.3.

Аппарат

Обычное лабораторное оборудование, в частности:

- водяные бани, термостатированные при температуре 25 (±1) и 50 (±1) гС соответственно,

- Колбы Эрленмейера индивидуальной вместимостью 150 мл.

2.4.

Процедура

Каждый тестируемый образец массой 70 (± 5) граммов помещают в колбу Эрленмейера, которую затем закрывают пробкой.

Перемещайте каждую колбу каждые два часа из бани с 50 гС в баню с 25 гС и наоборот.

Поддерживайте постоянную температуру воды в каждой бане и продолжайте движение быстрым перемешиванием, чтобы уровень воды превышал уровень образца. Защитите пробку от конденсата поролоновым колпачком.

3.

Термические циклы будут использоваться в Приложении II к Директиве Совета 80/876/EEC.

3.1.

Область применения

Эта процедура предназначена для термоциклирования перед проведением испытания на детонацию.

3.2.

Принцип и определение

В водонепроницаемом боксе нагревают образец от температуры окружающей среды до 50 гС и выдерживают при этой температуре в течение одного часа (фаза при 50 гС). После этого охлаждают образец до достижения температуры 25 гС и поддерживают эту температуру в течение одного часа (фаза при 25 гС). Комбинация последовательных фаз при 50 гС и 25 гС образует один термический цикл. После необходимого количества циклов образец выдерживают при температуре 20 (±3) гС до проведения испытания на детонацию.

3.3.

Аппарат

- Водяная баня, термостатированная в диапазоне температур от 20 до 51 гС с минимальной скоростью нагрева и охлаждения 10 гС/ч, или две водяные бани, одна термостатируется при температуре 20 гС, другая

при 51 гС. Воду в ванне(ах) постоянно перемешивают; объем ванны должен быть достаточно большим, чтобы гарантировать достаточную циркуляцию воды.

- Коробка из нержавеющей стали, водонепроницаемая со всех сторон и снабженная термопарой в центре. Наружная ширина коробки 45 (± 2) мм, толщина стенки 1,5 мм (см. рисунок 1); Высоту и длину коробки можно выбрать в соответствии с размерами водяной бани, например. длина 600 мм, высота 400 мм.

3.4.

Процедура

Поместите в ящик количество удобрений, достаточное для однократного взрыва, и закройте крышку. Поместите коробку на водяную баню. Нагрейте воду до 51 гС и измерьте температуру в центре удобрения. Через час после того, как температура в центре достигнет 50 гС, охладите воду. Через час после того, как температура в центре достигнет 25 гС, нагрейте воду, чтобы начать второй цикл.

МЕТОД 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАСЛОМАСТЕННОСТИ 1.

Область применения и сфера применения

Настоящий документ определяет порядок определения нефтезадержки прямых аммиачно-нитратных удобрений с высоким содержанием азота.

Метод применим как к приллированным, так и к гранулированным удобрениям, не содержащим маслорастворимых веществ.

2.

Определение

Маслоудержание удобрения: количество масла, удерживаемого удобрением, определенное в указанных условиях эксплуатации и выраженное в процентах по массе.

3.

Принцип

Полное погружение испытуемой навески в газойль на определенный период с последующим сливом излишков масла при определенных условиях. Измерение увеличения массы исследуемой навески.

4.

Реагент

Газойль

Вязкость макс.: 5 мПас при 40 гС

Плотность: от 0,8 до 0,85 г/мл при 20 гС.

Содержание серы: 9 1,0 % (м/м)

Зола: 9 0,1 % (м/м)

5.

Аппарат

Обычная лабораторная аппаратура и:

5.1.

Весы, способные взвешивать с точностью до 0,01 грамма.

5.2.

Стаканчики емкостью 500 мл.

5.3.

Воронка из пластмассы, желательно с цилиндрической стенкой на верхнем конце, диаметром около 200 мм.

5.4.

Контрольное сито диаметром 0,5 мм, вставляемое в воронку (5.3).

Примечание. Размер воронки и сита таков, чтобы гарантировать, что только несколько гранул лежат друг над другом и масло может легко стекать.

5.5.

Бумага фильтровальная, для быстрой фильтрации, крепированная, мягкая, плотностью 150 г/м².

5.6.

Впитывающая ткань (лабораторного класса).

6.

Процедура

6.0.

Два отдельных определения проводятся в быстрой последовательности на отдельных порциях одного и того же исследуемого образца.

6.1.

Удалить частицы размером менее 0,5 мм с помощью контрольного сита (5.4). Взвешивают с точностью до 0,01 г примерно 50 г образца в стакане (5.2). Добавьте достаточное количество газойля (раздел 4), чтобы полностью покрыть гранулы, и тщательно перемешайте, чтобы обеспечить полное смачивание поверхностей всех гранул. Накройте стакан часовым стеклом и оставьте на один час при температуре 25 (2р 2) гС.

6.2.

Отфильтруйте все содержимое стакана через воронку (5.3), содержащую контрольное сито (5.4). Оставьте часть, удерживаемую ситом, на один час, чтобы большая часть излишков масла могла стечь.

6.3.

Уложите два листа фильтровальной бумаги (5,5) (около 500×500 мм) друг на друга на ровную поверхность; загните четыре края обеих фильтровальной бумаги вверх на ширину около 40 мм, чтобы предотвратить скатывание гранул. Поместите два слоя впитывающей ткани (5.6) в центр фильтровальной бумаги. Вылейте все содержимое сита (5.4) на впитывающие салфетки и равномерно распределите гранулы мягкой плоской кистью. Через две минуты поднимите одну сторону салфеток, чтобы перенести гранулы на расположенную под ними фильтровальную бумагу, и равномерно распределите их по ним с помощью кисточки. Положите на образец еще один лист фильтровальной бумаги, так же краями, повернутыми вверх, и круговыми движениями перекатывайте гранулы между фильтровальными бумагами, слегка надавливая. Делайте паузу после каждых восьми круговых движений, чтобы поднять противоположные края фильтровальной бумаги и вернуть в центр скатившиеся к периферии гранулы. Соблюдайте следующий порядок действий: сделайте четыре полных круговых движения сначала по часовой стрелке, а затем против часовой стрелки. Затем сверните гранулы обратно в центр, как описано выше. Данную процедуру провести трижды (24 круговых движения, края приподнять дважды). Осторожно вставьте новый лист фильтровальной бумаги между нижним листом и листом над ним и дайте гранулам скатиться на новый лист, приподняв края верхнего листа. Накройте гранулы новым листом фильтровальной бумаги и повторите ту же процедуру, что описана выше. Сразу после прокатки высыпьте гранулы в тарированную посуду и повторно взвесьте с точностью до 0,01 грамма, чтобы определить массу оставшегося газойля.

6.4.

Повторение процедуры прокатки и повторное взвешивание

Если количество газойля, оставшегося в порции, окажется более 2,00 граммов, поместите порцию на новый комплект фильтровальной бумаги и повторите процедуру раскатывания, приподняв углы в соответствии с разделом 6.3 (дважды по восемь круговых движения, подъем один раз). Затем повторно взвесьте порцию.

7.

Выражение результатов

7.1.

Метод расчета и формула

Удержание масла по каждому определению (6.0), выраженное в процентах от массы просеянной испытуемой навески, определяется уравнением:

Удержание масла = м2-м1

Удержание масла =

Вода-М1

м1

× 100

где:

m1 — масса просеянной навески (6.1), г;

m2 — масса, в граммах, навески согласно разделу 6.3 или 6.4 соответственно в результате последнего взвешивания.

За результат примите среднее арифметическое двух отдельных определений.

МЕТОД 3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГОРЮЧИХ ВЕЩЕСТВ 1.

Область применения и сфера применения

Настоящий документ определяет порядок определения содержания горючих веществ в прямых аммиачно-нитратных удобрениях с высоким содержанием азота.

2.

Принцип

Углекислый газ, выделяемый неорганическими наполнителями, заранее удаляется кислотой. Органические соединения окисляются с помощью смеси хромовой и серной кислот. Образующийся углекислый газ абсорбируется раствором гидроксида бария. Осадок растворяют в растворе соляной кислоты и измеряют обратным титрованием раствором гидроксида натрия.

3.

Реагенты

3.1.

Триоксид хрома ч.д.а. Cr2O3;

3.2.

Плотность серной кислоты при 20 °C = 1,83 г/мл: 60 % по объему.

в литровый стакан налейте 360 мл воды и осторожно добавьте 640 мл серной кислоты.

3.3.

Нитрат серебра: 0,1 М раствор;

3.4.

Гидроксид бария:

отвесьте 15 г гидроксида бария (Ba(OH)2,8H2O) и полностью растворите его в горячей воде. Дать остыть и перелить в литровую колбу. Залейте до отметки и перемешайте. Профильтровать через складчатый бумажный фильтр.

3.5.

Соляная кислота: 0,1 М стандартный раствор;

3.6.

Гидроксид натрия: 0,1 М стандартный раствор;

3.7.

Бромфеноловый синий: раствор 0,4 грамма на литр в воде;

3.8.

Фенолфталеин: раствор 2 грамма на литр в 60% по объему этаноле;

3.9.

Натронная известь: размеры частиц примерно от 1,0 до 1,5 мм.

3.10.

Вода деминерализованная, свежекипяченная для удаления углекислого газа.

4.

Аппарат

4.1.

Стандартное лабораторное оборудование, в частности:

- фильтрующий тигель с пластинкой из спеченного стекла емкостью 15 мл; диаметр пластины: 20 мм; общая высота: 50 мм; пористость 4 (диаметр пор от 5 до 15 мм);

- Стакан емкостью 600 мл.

4.2.

Подача сжатого азота.

4.3.

Аппарат состоит из следующих частей и собирается, если возможно, с помощью сферических шлифовальных соединений (см. рисунок 2).

4.3.1.

Поглотительная трубка А длиной около 200 мм и диаметром 30 мм, заполненная натронной известью (3.9), удерживается на месте пробками из стекловолокна.

4.3.2.

Реакционная колба В емкостью 500 мл с боковым отводом и круглым дном.

4.3.3.

Ректификационная колонна Вигро длиной около 150 мм (см).

4.3.4.

Двухповерхностный конденсатор С длиной 200 мм.

4.3.5.

Бутылка Дрекселя D действует как ловушка для избытка кислоты, которая может перелиться.

4.3.6.

Ледяная баня E для охлаждения бутылки Дрекселя.

4.3.7.

Два абсорбера F1 и F2 диаметром от 32 до 35 мм, газораспределитель которых состоит из

Диск диаметром 10 мм из спеченного стекла с низкой пористостью.

4.3.8.

Всасывающий насос и устройство регулирования всасывания G, состоящее из Т-образной стеклянной детали, вставленной в контур, свободное плечо которой соединено с тонкой капиллярной трубкой короткой резиновой трубкой, снабженной винтовым зажимом.

Осторожность:

Использование кипящего раствора хромовой кислоты в аппарате при пониженном давлении является опасной операцией и требует соответствующих мер предосторожности.

5.

Процедура

5.1.

Образец для анализа

Взвесьте примерно 10 граммов аммиачной селитры с точностью до 0,001 грамма.

5.2.

Удаление карбонатов

Поместите пробу для анализа в реакционную колбу Б. Добавьте 100 мл H2SO4 (3.2). Гранулы растворяются примерно за 10 минут при температуре окружающей среды. Соберите аппарат, как указано на схеме: подключите один конец поглотительной трубки (А) к источнику азота (4.2) через обратное устройство, содержащее 5–6 мм ртутного столба, а другой конец к подающей трубке, входящей в реакционная колба. Установите ректификационную колонну Вигро (Cm) и конденсатор (C) с подачей охлаждающей воды на место. Отрегулируйте подачу азота так, чтобы обеспечить умеренный поток через раствор, доведите раствор до температуры кипения и нагревайте в течение двух минут. По истечении этого времени шипения больше не должно быть. Если видны пузырьки, продолжайте нагревание в течение 30 минут. Дайте раствору остыть в течение как минимум 20 минут, пропуская через него азот.

Завершите сборку аппарата, как показано на схеме, подключив трубку конденсатора к бутылке Дрекселя (D), а бутыль к абсорбционным сосудам F1 и F2. Азот должен продолжать проходить через раствор во время операции сборки. Быстро введите по 50 мл раствора гидроксида бария (3.4) в каждый из абсорбционных сосудов (F1 и F2).

Пропускайте поток азота в течение примерно 10 минут. Раствор должен оставаться прозрачным в поглотителях. Если этого не происходит, необходимо скорректировать процесс удаления карбонатов.

5.3.

Окисление и абсорбция

После извлечения трубки подачи азота быстро введите 20 граммов триоксида хрома (3.1) и

6 мл раствора нитрата серебра (3.3) через боковой отвод реакционной колбы (В). Подсоедините аппарат к аспирационному насосу и отрегулируйте поток азота так, чтобы постоянный поток пузырьков газа проходил через поглотители из спеченного стекла F1 и F2.

Нагрейте реакционную колбу (В) до тех пор, пока жидкость не закипит, и держите ее кипящей в течение полутора часов (¹). Возможно, потребуется отрегулировать клапан регулирования всасывания (G) для регулирования потока азота, поскольку карбонат бария, выпавший в осадок во время испытания, может заблокировать диски из спеченного стекла. Работа считается удовлетворительной, если раствор гидроксида бария в абсорбере F2 остается прозрачным. В противном случае повторите тест. Прекратите нагрев и разберите аппарат. Промойте каждый из распределителей как внутри, так и снаружи от гидроксида бария и соберите смывы в соответствующий абсорбер. Поместите распределители один за другим в стакан емкостью 600 мл, который впоследствии будет использоваться для определения.

Быстро отфильтруйте под вакуумом сначала содержимое абсорбера F2, а затем абсорбера F1, используя тигель из спеченного стекла. Осадок собирают, промывая поглотители водой (3.10), и промывают тигель 50 мл той же воды. Поместите тигель в стакан емкостью 600 мл и добавьте около 100 мл воды. В каждый из поглотителей ввести по 50 мл кипяченой воды и пропустить азот через распределители в течение пяти минут. Смешайте воду с водой из стакана. Повторите операцию один раз, чтобы убедиться, что распределители тщательно промыты.

5.4.

Измерение карбонатов, происходящих из органических материалов

К содержимому стакана добавьте пять капель фенолфталеина (3.8). Раствор приобретает красный цвет. Титруйте соляной кислотой (3,5) до исчезновения розового цвета. Тщательно перемешайте раствор в тигле, чтобы убедиться, что розовый цвет не появляется снова. Добавьте пять капель бромфенолового синего и титруйте соляной кислотой до тех пор, пока раствор не станет желтым. Добавьте еще 10 мл соляной кислоты.

Нагрейте раствор до точки кипения и продолжайте кипятить максимум одну минуту. Внимательно проверьте, чтобы в жидкости не осталось осадка.

Дать остыть и провести обратное титрование раствором гидроксида натрия (3.6).

6.

Пустой тест

Проведите холостой тест, следуя той же процедуре и используя одинаковые количества всех реагентов.

7.

Выражение результатов

Содержание горючих ингредиентов (С), выраженное в углероде, в процентах от массы пробы, определяется формулой:

С% = 0,06×В1-В2

С % = 0,06 ×

Ф1-Ф

Э

где:

Е1 =

масса исследуемой навески в граммах;

В1 =

общий объем в мл 0,1 М соляной кислоты, добавленной после изменения окраски фенолфталеина;

Категория=

объем 0,1 М раствора гидроксида натрия, использованного для обратного титрования, в мл.

(¹) Время реакции в полтора часа достаточно для большинства органических веществ в присутствии катализатора из нитрата серебра.

EWG:L888UMBE02.96

ФФ: 8УЕН; НАСТРОЙКА: 01; Высота: 1522 мм; 244 строки; 15840 символов;

Оператор: WILU Пр.: C;

Мог:

МЕТОД 4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗНАЧЕНИЯ pH 1.

Область применения и сфера применения

Настоящий документ определяет порядок измерения значения pH раствора прямого аммиачно-нитратного удобрения с высоким содержанием азота.

2.

Принцип

Измерение pH раствора аммиачной селитры с помощью pH-метра.

3.

Реагенты

Дистиллированная или деминерализованная вода, не содержащая углекислого газа.

3.1.

Буферный раствор, pH 6,88 при 20 °C

Растворите 3,40 ± 0,01 грамма дигидроортофосфата калия (KH2PO4) примерно в 400 мл воды. Затем растворите 3,55 ± 0,01 г динатрия гидроортофосфата (Na2HPO4) примерно в 400 мл воды. Перенесите оба раствора без потерь в стандартную колбу вместимостью 1000 мл, доведите до метки и перемешайте. Храните этот раствор в герметичном сосуде.

3.2.

Буферный раствор, pH 4,00 при 20 °C

10,21±0,01 г гидрофталата калия (KHC8O4H4) растворяют в воде, без потерь переносят в стандартную колбу вместимостью 1000 мл, доводят до метки и перемешивают.

Храните этот раствор в герметичном сосуде.

3.3.

Можно использовать коммерчески доступные стандартные растворы pH.

4.

Аппарат

pH-метр, оснащенный стеклянными и каломельными электродами или эквивалентными, чувствительность 0,05 единицы pH.

5.

Процедура

5.1.

Калибровка pH-метра.

Калибруют рН-метр (4) при температуре 20 (± 1) °С, используя буферные растворы (3.1), (3.2) или (3.3). Пропустите медленную струю азота на поверхность раствора и поддерживайте ее на протяжении всего испытания.

5.2.

Определение

На 10 (± 0,01) грамм образца в стакане емкостью 250 мл наливают 100,0 мл воды. Удалите нерастворимые вещества путем фильтрации, декантации или центрифугирования жидкости. Измерьте значение pH прозрачного раствора при температуре 20 (± 1) °С по той же методике, что и при калибровке счетчика.

6.

Выражение результатов

Выразите результат в единицах pH с точностью до 0,1 и укажите использованную температуру.

МЕТОД 5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗМЕРА ЧАСТИЦ 1.

Область применения и сфера применения

Настоящий документ определяет порядок проведения пробного просеивания прямых аммиачно-нитратных удобрений с высоким содержанием азота.

2.

Принцип

Исследуемый образец просеивается через три сита вручную или механическим способом. Регистрируют массу, оставшуюся на каждом сите, и рассчитывают процент материала, прошедшего необходимые сита.

3.

Аппарат

3.1.

Тестовые сита из плетеной проволоки диаметром 200 мм с отверстиями 2,0 мм, 1,0 мм и 0,5 мм соответственно стандартного диапазона. Для этих сит одна крышка и один ресивер.

3.2.

Весы для взвешивания до 0,1 грамма.

3.3.

Механическая просеивающая машина (если имеется), способная придавать испытуемому образцу как вертикальное, так и горизонтальное движение.

4.

Процедура

4.1.

Пробу репрезентативно делят на порции примерно по 100 граммов.

4.2.

Взвесьте одну из этих порций с точностью до 0,1 грамма.

4.3.

Расположите гнезда из сит в порядке возрастания; приемник, 0,5 мм, 1 мм, 2 мм и поместите навеску на верхнее сито. Установите крышку на верхнюю часть гнезда сит.

4.4.

Встряхивайте вручную или с помощью машины, придавая как вертикальное, так и горизонтальное движение, а если вручную, время от времени постукивая. Продолжайте этот процесс в течение 10 минут или до тех пор, пока количество вещества, прошедшее через каждое сито за одну минуту, не станет менее 0,1 грамма.

4.5.

По очереди вынимайте сита из гнезда и собирайте оставшийся материал, при необходимости аккуратно чистите с обратной стороны мягкой щеткой.

4.6.

Взвесьте материал, оставшийся на каждом сите, и материал, собранный в приемнике, с точностью до

0,1 грамм.

5.

Оценка результатов

5.1.

Преобразуйте массы фракций в проценты от общей массы фракций (а не от исходной загрузки).

Рассчитайте процентное содержание в приемнике (т.е. < 0,5 мм): A %

Рассчитайте процент, удерживаемый на сите 0,5 мм: B %.

Вычислите процент прохождения 1,0 мм, т.е. (A + B) %.

Сумма масс фракций должна быть в пределах 2 % от исходной взятой массы.

5.2.

Необходимо провести как минимум два отдельных анализа, при этом отдельные результаты для А не должны отличаться более чем на 1,0 % абсолютного значения, а для В — более чем на 1,5 % абсолютного значения. Повторите тест, если это не так.

6.

Выражение результатов

Сообщите среднее значение двух значений для A и для A + B.

МЕТОД 6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРА (В ХЛОРИД-ИОНЕ) 1.

Область применения и сфера применения

Настоящий документ определяет порядок определения содержания хлора (в виде хлорид-иона) в прямых аммиачно-нитратных удобрениях с повышенным содержанием азота.

2.

Принцип

Растворенные в воде хлорид-ионы определяют потенциометрическим титрованием нитратом серебра в кислой среде.

3.

Реагенты

Дистиллированная или деминерализованная вода, не содержащая ионов хлора.

3.1.

Ацетон.

3.2.

Концентрированная азотная кислота (плотность при 20°C = 1,40 г/мл)

3.3.

Стандартный раствор нитрата серебра 0,1 М. Храните этот раствор в бутылке из коричневого стекла.

3.4.

Стандартный раствор нитрата серебра 0,004 М – раствор готовят во время использования.

3.5.

Хлорид калия. 0,1 М стандартный раствор сравнения. Взвешивают с точностью до 0,1 мг 3,7276 грамм хлорида калия ЧДА, предварительно высушенного в течение одного часа в сушильном шкафу при 130°С и охлажденного в эксикаторе до температуры окружающей среды. Растворить в небольшом количестве воды, раствор без потерь перенести в стандартную колбу вместимостью 500 мл, довести до метки и перемешать.

3.6.

Калий хлорид, 0,004 М стандартный раствор сравнения – раствор готовят во время использования.

4.

Аппарат

4.1.

Потенциометр с серебряным индикаторным электродом и каломельным электродом сравнения, чувствительность 2 мВ, диапазон от -500 до + 500 мВ.

4.2.

Мост, содержащий насыщенный раствор нитрата калия, соединен с каломельным электродом (4.1), снабженным на концах пористыми заглушками.

Примечание. Этот мост не требуется, если используются серебряные и ртутные (1) сульфатные электроды.

4.3.

Магнитная мешалка со стержнем с тефлоновым покрытием.

4.4.

Микробюретка с заостренным кончиком, градуированная делением по 0,01 мл.

5.

Процедура

5.1.

Стандартизация раствора нитрата серебра

Берут 5,00 мл и 10,00 мл эталонного раствора хлорида калия (3.6) и помещают в два невысоких стакана удобной вместимости (например, 250 мл). Проведите следующее титрование содержимого каждого стакана.

Добавьте 5 мл раствора азотной кислоты (3.2), 120 мл ацетона (3.1) и достаточное количество воды, чтобы довести общий объем примерно до 150 мл. Поместите стержень магнитной мешалки (4.3) в стакан и приведите мешалку в движение. Погрузите в раствор серебряный электрод (4.1) и свободный конец перемычки (4.2). Подсоедините электроды к потенциометру (4.1) и, проверив ноль аппарата, запишите значение пускового потенциала.

Титруйте, используя микробюретку (4.4), добавляя первоначально 4 или 9 мл соответственно раствора нитрата серебра, соответствующего стандартному стандартному раствору хлорида калия. Продолжить добавление в

Порциями по 0,1 мл для растворов 0,004 М и порциями по 0,05 мл для растворов 0,1 М. После каждого добавления ждите стабилизации потенциала.

Запишите добавленные объемы и соответствующие значения потенциала в первые два столбца таблицы.

В третьем столбце таблицы запишите последовательные приращения (D1E) потенциала E. В четвертом столбце запишите разницу (D2E), положительную или отрицательную, между потенциальными приращениями (D1E). Окончание титрования соответствует добавлению 0,1 или 0,05 мл порции (V1) раствора нитрата серебра, что дает максимальное значение D1E.

Для расчета точного объема (Veq) раствора нитрата серебра, соответствующего окончанию реакции, используют формулу:

Veq = V0 + (V1 × b

Veq = V0 + (V1 ×

б

Б

)

где:

Б0

- общий объем раствора нитрата серебра, мл, непосредственно меньший, чем объем, который дает максимальное приращение D1E;

V1

– объем, мл, последней добавленной порции раствора нитрата серебра (0,1 или

0,05 мл);

б

— последнее положительное значение D2E;

Б

представляет собой сумму абсолютных значений последних положительных значений D2E и первого отрицательного значения D2E (см. пример в таблице 1).

5.2.

Пустой тест

Проведите холостой тест и учтите его при расчете окончательного результата.

Результат V4 холостой пробы реагентов выражается в мл по формуле:

В = 2В3 - В2

где:

V2 — значение, мл, точного объема (Veq) раствора нитрата серебра, соответствующего титрованию 10 мл используемого стандартного раствора сравнения хлорида калия;

V3 представляет собой значение в мл точного объема (Veq) раствора нитрата серебра, соответствующего титрованию 5 мл используемого стандартного раствора хлорида калия.

5.3.

Проверить тест

В то же время бланковое испытание может служить проверкой того, что аппаратура функционирует удовлетворительно и что процедура испытания выполняется правильно.

5.4.

Определение

Возьмите порцию образца весом от 10 до 20 грамм и взвесьте ее с точностью до 0,01 грамма. Количественно перенесите в стакан емкостью 250 мл. Добавьте 20 мл воды, 5 мл раствора азотной кислоты (3.2), 120 мл ацетона (3.1) и столько воды, чтобы довести общий объем примерно до 150 мл.

Поместите стержень магнитной мешалки (4.3) в стакан, установите стакан на мешалку и приведите мешалку в движение. Погрузите серебряный электрод (4.1) и свободный конец перемычки (4.2) в раствор, соедините электроды с потенциометром (4.1) и, проверив ноль прибора, отметьте значение пускового потенциала.

Титруйте раствором нитрата серебра, добавляя его из микробюретки (4.4) порциями по

0,1 мл. После каждого добавления ждите стабилизации потенциала.

Продолжайте титрование, как указано в 5.1, начиная с четвертого пункта: «Запишите добавленные объемы и соответствующие значения потенциала в первые два столбца таблицы». . . .'.

6.

Выражение результатов

Результат анализа выражают в процентах содержания хлора в полученной для анализа пробе.

Рассчитайте процентное содержание хлора (С1) по формуле:

Cl % = 0,03545 × T x (V5-V4) × 100

Cl % =

0,03545 × Т × (V5-V4) × 100

м

где:

Т4 это

молярность используемого раствора нитрата серебра;

V4 это

результат холостой пробы (5.2), мл;

V5 это

значение Veq, соответствующее определению (5.4), в мл;

м4 это

масса исследуемой навески в граммах.

Таблица 1

ПРИМЕР

Объем

раствор нитрата серебра

В

Потенциал

Э

мл

мВ

Д1 Е

Д2 Е

4,80

176

35

4,90

211

+37

72

5,00

283

-49

23

5,10

306

-10

13

5,20

319

Veq = 4,9 + 0,1 × 37 + 49 = 4,943

Veq = 4,9 + 0,1 ×

37

37 + 49

= 4943

МЕТОД 7. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕДИ 1.

Область применения и сфера применения

Настоящий документ определяет порядок определения содержания меди в прямых аммиачно-нитратных удобрениях с высоким содержанием азота.

2.

Принцип

Пробу растворяют в разбавленной соляной кислоте и определяют содержание меди методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии.

3.

Реагенты

3.1.

Соляная кислота (плотность при 20°С = 1,18 г/мл).

3.2.

Соляная кислота, 6 М раствор.

3.3.

Соляная кислота 0,5 М раствор.

3.4.

Нитрат аммония.

3.5.

Перекись водорода, 30%.

3.6.

Раствор меди (;) (исходный): взвесить с точностью до 0,001 грамм 1 грамм чистой меди, растворить в 25 мл.

6 М раствор соляной кислоты (3.2), порциями прибавляют 5 мл перекиси водорода (3.5) и доводят объем воды до 1 л. В 1 мл этого раствора содержится 1000 мг меди (Cu).

3.6.1.

Раствор меди (разбавленный): 10 мл исходного раствора (3.6) разбавляют водой до 100 мл, а затем 10 мл полученного раствора доводят водой до 100 мл, 1 мл конечного разведения содержит 10 мг меди (Cu) .

Приготовьте этот раствор во время использования.

4.

Аппарат

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с медной лампой (324,8 нм).

(;) Можно использовать имеющийся в продаже стандартный раствор меди.

5.

Процедура

5.1.

Подготовка раствора к анализу

Взвесьте с точностью до 0,001 грамм 25 грамм образца, поместите его в стакан емкостью 400 мл, осторожно добавьте

20 мл соляной кислоты (3.1) (возможна бурная реакция с образованием углекислого газа). При необходимости добавьте еще соляной кислоты. Когда шипение прекратится, упарить досуха на паровой бане, время от времени помешивая стеклянной палочкой. Добавляют 15 мл 6 М раствора соляной кислоты (3.2) и 120 мл воды. Перемешайте стеклянной палочкой, которую следует оставить в стакане, и накройте стакан часовым стеклом. Осторожно кипятите раствор до полного растворения, а затем охладите.

Количественно переносят раствор в градуированную колбу вместимостью 250 мл, промывая стакан 5 мл 6 М соляной кислоты (3.2) и дважды по 5 мл кипящей воды. довести до метки 0,5 М соляной кислотой (3.3) и тщательно перемешать.

Профильтровать через фильтровальную бумагу, не содержащую меди (;), отбросив первые 50 мл.

5.2.

Пустое решение

Приготовьте холостой раствор, из которого исключен только образец, и учтите это при расчете окончательных результатов.

5.3.

Определение

5.3.1.

Приготовление проб и холостых тестовых растворов

Разбавляют раствор образца (5.1) и контрольный раствор (5.2) 0,5 М раствором соляной кислоты (3.3) до концентрации меди в пределах оптимального диапазона измерений спектрофотометра. Обычно разбавление не требуется.

5.3.2.

Приготовление калибровочных растворов

Разбавив стандартный раствор 3.6 0,5 М раствором соляной кислоты (3.3), приготовьте не менее

пять стандартных растворов, соответствующих оптимальному диапазону измерения спектрофотометра

(от 0 до 5,0 мг/л Cu). Перед доведением до отметки в каждый раствор добавляют аммиачную селитру (3.4) до концентрации 10 % по массе.

5.4.

Измерение

Настройте спектрофотометр (4) на длину волны 324,8 нм, используя окислительное воздушно-ацетиленовое пламя. Распыляют последовательно в трех экземплярах калибровочный раствор (5.3.2), раствор образца и контрольный раствор (5.3.1), промывая прибор дистиллированной водой между каждым распылением. Постройте калибровочную кривую, используя средние значения оптической плотности каждого стандарта, использованные в качестве ординат, и соответствующие концентрации меди в мг/мл в качестве абсцисс.

Определите концентрацию меди в конечном образце и холостом растворе по калибровочной кривой.

6.

Выражение результатов

Рассчитайте содержание меди в пробе, учитывая массу исследуемой пробы, проведенные в ходе анализа разведения и величину холостого опыта. Выразите результат в мг Cu/кг.

(;) Ватман 541 или аналог.

EWG:L888UMBE03.97

ФФ: 8УЕН; НАСТРОЙКА: 01; Высота: 1522 мм; 276 строк; 14632 символа;

Оператор: WILU Пр.: C;

Мог:

ПРИЛОЖЕНИЕ III

ОПРЕДЕЛЕНИЕ УСТОЙЧИВОСТИ К ДЕТОНАЦИИ 1.

Область применения и сфера применения

Настоящий документ определяет порядок определения или устойчивости к детонации прямых аммиачно-нитратных удобрений с высоким содержанием азота.

2.

Принцип

Испытательный образец заключен в стальную трубку и подвергается детонационному удару от бустерного заряда взрывчатого вещества. Распространение детонации определяют по степени сжатия свинцовых цилиндров, на которые во время испытания горизонтально опирается трубка.

3.

Материалы

3.1.

Пластическое взрывчатое вещество, содержащее от 83 до 86 % пентрита.

Плотность: от 1 500 до 1 600 кг/м=

Скорость детонации: от 7 300 до 7 700 м/с.

Вес: 500 ± 1 грамм

3.2.

Семь отрезков гибкого детонирующего шнура с неметаллической гильзой

Вес наполнения: от 11 до 13 г/м.

Длина каждого шнура: 400 ± 2 мм.

3.3.

Сжатая таблетка вторичного взрывчатого вещества, утопленная для размещения детонатора.

Взрывчатое вещество: гексоген/воск 95/5 или тетрил или аналогичное вторичное взрывчатое вещество с добавлением графита или без него.

Плотность: от 1 500 до 1 600 кг/м=

Диаметр: от 19 до 21 мм.

Высота: от 19 до 23 мм.

Центральная выемка для приема детонатора: диаметр от 7 до 7,3 мм, глубина 12 мм.

3.4.

Бесшовные стальные трубы, указанные в ISO 65 – 1981 – тяжелые.

Серия с номинальными размерами DN 100 (4 мм)

Внешний диаметр: от 113,1 до 115,0 мм.

Толщина стенки: от 5,0 до 6,5 мм.

Длина: 1 005 (± 2) мм

3.5.

Нижняя пластина

Материал: сталь хорошего свариваемого качества.

Размеры: 160 × 160 мм.

Толщина: от 5 до 6 мм

3.6.

Шесть свинцовых цилиндров

Диаметр: 50 (± 1) мм

Высота: от 100 до 101 мм.

Материалы: свинец рафинированный, чистота не менее 99,5 %.

3.7.

Стальной блок

Длина: не менее 1 000 мм

Ширина: минимум 150 мм

Высота: минимум 150 мм

Вес: не менее 300 кг, если для стального блока нет прочного основания.

3.8.

Пластиковый или картонный баллон для бустерного заряда.

Толщина стенки: от 1,5 до 2,5 мм.

Диаметр: от 92 до 96 мм.

Высота: от 64 до 67 мм.

3.9.

Детонатор (электрический или неэлектрический) с силой инициирования от 8 до 10.

3.10.

Деревянный диск

Диаметр: от 92 до 96 мм. Диаметр должен соответствовать внутреннему диаметру стальной трубы (3.4).

Толщина: 20 мм

3.11.

Деревянный стержень тех же размеров, что и детонатор (3.9).

3.12.

Швейные булавки (максимальная длина 20 мм) и степлер.

4.

Процедура

4.1.

Подготовка бустерного заряда к вставке в стальную трубу

Существует два способа инициирования взрывчатого вещества в бустерном заряде в зависимости от наличия оборудования.

4.1.1.

Одновременное инициирование по семи точкам

Подготовленный к использованию бустерный заряд показан на рисунке 1.

4.1.1.1.

В деревянном диске (3.10) просверлите отверстия параллельно оси диска через центр и через шесть точек, симметрично расположенных вокруг концентрического круга диаметром 55 мм. Диаметр отверстий должен составлять от 6 до 7 мм (см. раздел А-Б на рисунке 1) в зависимости от диаметра используемого детонирующего шнура (3.2).

4.1.1.2.

Отрежьте семь отрезков гибкого детонирующего шнура (3.2) длиной 400 мм каждый, избегая потери взрывчатого вещества на каждом конце, сделав чистый разрез и немедленно заклеив конец клеем. Проденьте каждую из семи отрезков через семь отверстий в деревянном диске (3.10) до тех пор, пока их концы не выступят на несколько см с другой стороны диска. Затем вставьте небольшую швейную булавку (3.12) поперек в текстильный рукав отрезков шнура на расстоянии 5–6 мм от каждого их конца и нанесите клей по внешней стороне отрезков шнура полосой шириной 2 см, прилегающей к булавке. Наконец, потяните за длинный кусок каждого шнура, чтобы штифт соприкоснулся с деревянным диском.

4.1.1.3.

Придайте пластичной взрывчатке (3.1) форму цилиндра диаметром от 92 до 96 мм в зависимости от диаметра цилиндра (3.8). Поставьте этот цилиндр вертикально на ровную поверхность и вставьте кумулятивную взрывчатку. Затем вставьте деревянный диск (;), несущий семь отрезков детонирующего шнура, в верхнюю часть цилиндра и прижмите его к взрывчатке. Отрегулируйте высоту цилиндра (от 64 до 67 мм) так, чтобы его верхний край не выступал за уровень древесины. Наконец, прикрепите цилиндр к деревянному диску скобами по всей его окружности.

4.1.1.4.

Сгруппируйте свободные концы семи отрезков детонирующего шнура по окружности деревянного стержня (3.11) так, чтобы все их концы располагались ровно в плоскости, перпендикулярной стержню. Закрепите их связкой вокруг стержня с помощью клейкой ленты ($).

4.1.2.

Центральное инициирование сжатой гранулой

Подготовленный к использованию бустерный заряд показан на рисунке 2.

4.1.2.1.

Приготовление прессованной гранулы

Соблюдая необходимые меры предосторожности, поместите 10 граммов вторичного взрывчатого вещества (3.3) в форму с внутренним диаметром от 19 до 21 мм и спрессуйте до правильной формы и плотности.

(Соотношение диаметра и высоты должно быть примерно 1:1.)

В центре дна формы расположен штифт высотой 12 мм и диаметром от 7,0 до 7,3 мм (в зависимости от диаметра используемого детонатора), образующий в сжатом патроне цилиндрическую выемку для последующая установка детонатора.

4.1.2.2.

Подготовка вспомогательного заряда

Поместите пластичное взрывчатое вещество в цилиндр (3.8), стоящий вертикально на ровной поверхности, затем придавите его деревянной плашкой, чтобы придать взрывчатому веществу цилиндрическую форму с центральным углублением. Вставьте сжатую гранулу в это углубление. Накройте взрывчатое вещество цилиндрической формы, содержащее спрессованную гранулу, деревянным диском, имеющим центральное отверстие диаметром от 7,0 до 7,3 мм для установки детонатора. Скрепите деревянный диск и цилиндр крест-накрест скотчем. Убедитесь, что отверстие, просверленное в диске, и выемка в сжатой грануле соосны, вставив деревянный стержень.

(;) Диаметр диска всегда должен соответствовать внутреннему диаметру цилиндра.

($) Примечание: Если после сборки шесть периферийных отрезков шнура натянуты, центральный шнур должен оставаться слегка провисшим.

4.2.

Подготовка стальных труб к детонационным испытаниям

На одном конце стальной трубы (3.4) просверлите два диаметрально противоположных отверстия диаметром 4 мм перпендикулярно боковой стенке на расстоянии 4 мм от края.

Приварите нижнюю пластину (3.5) встык к противоположному концу трубы, полностью заполняя прямой угол между нижней пластиной и стенкой трубы наплавленным металлом по всей окружности трубы.

4.3.

Заполнение и зарядка стальной трубы

(См. рисунки 1, 2 и 3)

4.3.1.

Испытательный образец, стальная труба и бустерный заряд должны быть выдержаны при температурах

20 (± 5) гС. Для двух детонационных испытаний необходимо от 16 до 18 кг испытуемой пробы.

4.3.2.

Поместите пробирку вертикально так, чтобы ее квадратная нижняя пластина опиралась на твердую плоскую поверхность, желательно бетонную. Заполните пробирку тестируемым образцом примерно на одну треть ее высоты и пять раз уроните ее вертикально на пол на высоту 10 см, чтобы уплотнить гранулы или гранулы в пробирке как можно плотнее. Чтобы ускорить уплотнение, вибрируйте трубу, ударяя по боковой стенке молотком массой от 750 до 1000 грамм между падениями в общей сложности 10 раз.

Повторите этот метод зарядки, еще раз повернув тестовый образец. Наконец, необходимо сделать еще одно дополнение, чтобы после уплотнения путем подъема и опускания трубки 10 раз и в общей сложности 20 периодических ударов молотком шихта заполняла трубку на расстояние 70 мм от ее отверстия.

Высота заполнения образца должна быть отрегулирована в стальной трубке так, чтобы вводимый в дальнейшем бустерный заряд (4.1.1 или 4.1.2) находился в тесном контакте с образцом по всей его поверхности.

4.3.3.

Вставьте добавочный заряд в трубку так, чтобы он соприкасался с образцом; верхняя поверхность деревянного диска должна находиться на 6 мм ниже конца трубки. Обеспечьте необходимый тесный контакт между взрывчатым веществом и испытуемым образцом, добавляя или удаляя небольшие количества образца. Как показано на рисунках 1 и 2, шплинты следует вставлять в отверстия рядом с открытым концом трубки, а их ножки должны быть раскрыты вплотную к трубке.

4.4.

Расположение стальной трубы и свинцовых цилиндров

4.4.1.

Пронумеруйте основания свинцовых цилиндров (3.6) от 1 до 6. Сделайте шесть отметок на расстоянии 150 мм друг от друга на центральной линии стального блока (3.7), лежащего на горизонтальном основании, причем первая отметка находится на расстоянии не менее 75 мм от края блокировать. Поместите свинцовый цилиндр вертикально на каждую из этих отметок так, чтобы основание каждого цилиндра располагалось по центру этой отметки.

4.4.2.

Стальную трубу, подготовленную по 4.3, уложите горизонтально на свинцовые цилиндры так, чтобы ось трубки была параллельна средней линии стального блока, а сварной конец трубки выступал на 50 мм за пределы свинцового цилиндра № 6. Для предотвращения от раскатывания вставьте между верхушками свинцовых цилиндров и стенкой трубки небольшие деревянные клинья (по одному с каждой стороны) или поместите между трубкой и стальным бруском деревянный крест.

Примечание. Убедитесь, что трубка соприкасается со всеми шестью свинцовыми цилиндрами; незначительную кривизну поверхности трубки можно компенсировать вращением трубки вокруг продольной оси; Если какой-либо из ведущих цилиндров слишком высок (100 мм), осторожно постучите по соответствующему цилиндру молотком, пока он не достигнет необходимой высоты.

4.5.

Подготовка к детонации

4.5.1.

Установите аппарат согласно 4.4 в бункере или соответствующим образом подготовленном подземном месте (например, шахте или туннеле). Перед детонацией убедитесь, что температура стальной трубки составляет 20 (± 5) гС.

Примечание: При отсутствии таких огневых площадок работы при необходимости можно проводить в бетонированной яме, перекрытой деревянными балками. Детонация может привести к вылету стальных осколков с высокой кинетической энергией, поэтому стрельбу необходимо вести на подходящем расстоянии от жилых домов или дорог.

4.5.2.

При использовании бустерного заряда с семиточечным инициированием обеспечить, чтобы детонационные шнуры были вытянуты, как указано в примечании к 4.1.1.4, и расположены как можно более горизонтально.

4.5.3.

Наконец, удалите деревянный стержень и замените его детонатором. Не производите стрельбу до тех пор, пока опасная зона не будет эвакуирована и персонал, проводящий испытания, не укроется.

4.5.4.

Взорвите взрывчатку.

4.6.

Дайте достаточно времени, чтобы пары (газообразные, а иногда и токсичные продукты разложения, такие как азотистые газы) рассеялись, затем соберите свинцовые цилиндры и измерьте их высоту штангенциркулем.

Запишите для каждого из отмеченных свинцовых цилиндров степень сжатия, выраженную в процентах от исходной высоты 100 мм. Если цилиндры смяты под углом, запишите наибольшее и наименьшее значения и рассчитайте среднее значение.

4.7.

При необходимости можно использовать зонд для непрерывного измерения скорости детонации; Зонд следует вводить продольно оси трубки или вдоль ее боковой стенки.

4.8.

Для каждого образца необходимо провести два испытания на детонацию.

5.

Отчет об испытаниях

Значения следующих параметров должны быть указаны в протоколе испытаний по каждому из испытаний на детонацию.

- фактически измеренные значения наружного диаметра стальной трубы и толщины стенки,

- твердость стальной трубы по Бринеллю,

- температура трубки и образца незадолго до обжига,

- кажущаяся плотность (кг/м=) образца в стальной трубке,

- высоту каждого свинцового цилиндра после выстрела с указанием соответствующего номера цилиндра,

- метод инициирования бустерного заряда.

5.1.

Оценка результатов испытаний

Если при каждом выстреле сжатие хотя бы одного свинцового цилиндра не превышает 5 %, испытание считается окончательным и образец соответствует требованиям Приложения II к Директиве 80/876/ЕЕС.