Первая Директива Комиссии 85/503/EEC от 25 октября 1985 г. о методах анализа пищевых казеинов и казеинатов.

20.11.1985

В

Официальный журнал Европейских сообществ

Л 308/12

ДИРЕКТИВА ПЕРВОЙ КОМИССИИ

от 25 октября 1985 г.

о методах анализа пищевых казеинов и казеинатов

(85/503/ЕЕС)

КОМИССИЯ ЕВРОПЕЙСКИХ СООБЩЕСТВ,

Принимая во внимание Договор о создании Европейского экономического сообщества,

Принимая во внимание Директиву Совета 83/417/EEC от 25 июля 1983 г. о сближении законов государств-членов, касающихся определенных лактопротеинов (казеинов и казеинатов), предназначенных для потребления человеком (1), и, в частности, ее статьи 9 (b) ;

Принимая во внимание, что статья 9 (b) Директивы 83/417/EEC требует, чтобы в Сообществе были определены методы анализа для проверки состава определенных пищевых казеинов и казеинатов;

Принимая во внимание, что возможно принять первоначальную серию методов, в отношении которых исследования завершены;

Поскольку меры, предусмотренные настоящей Директивой, соответствуют мнению Постоянного комитета по пищевым продуктам,

ПРИНЯЛ НАСТОЯЩУЮ ДИРЕКТИВУ:

Статья 1

Государства-члены должны принять все необходимые меры для обеспечения того, чтобы анализы, необходимые для проверки критериев, изложенных в Приложении I, проводились в соответствии с методами, описанными в Приложении II.

Статья 2

Государства-члены должны ввести в действие законы, правила и административные положения, необходимые для соблюдения настоящей Директивы, не позднее 1 мая 1987 года. Они должны немедленно проинформировать об этом Комиссию.

Статья 3

Данная Директива адресована государствам-членам.

Совершено в Брюсселе 25 октября 1985 года.

Для Комиссии

КОКФИЛД

Вице-президент

(1) ОЖ № L 237, 26. 8. 1983, с. 25.

ПРИЛОЖЕНИЕ I

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ ПЕРВОЙ ДИРЕКТИВЫ СООБЩЕСТВА ПО МЕТОДАМ АНАЛИЗА Съедобных КАЗЕИНОВ И КАЗЕИНАТОВ

Я.

Основные положения

II.

Определение влажности в:

—

кислые казеины с использованием метода 1, Приложение II

—

сычужные казеины с использованием метода 1, Приложение II

—

казеинаты с использованием метода 1, Приложение II

III.

Определение содержания белка в:

—

кислые казеины с использованием метода 2, Приложение II

—

сычужные казеины с использованием метода 2, Приложение II

—

казеинаты с использованием метода 2, Приложение II

IV.

Определение титруемой кислотности в:

—

кислые казеины с использованием метода 3, Приложение II

В.

Определение золы (в том числе P2O5) в:

—

кислые казеины с использованием метода 4, Приложение II

—

сычужные казеины с использованием метода 5, Приложение II

VI.

Определение pH в:

—

казеинаты с использованием метода 6, Приложение II

ПРИЛОЖЕНИЕ II

МЕТОДЫ АНАЛИЗА СОСТАВА ПИЩЕВЫХ КАЗЕИНОВ И КАЗЕИНАТОВ

ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1.   ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦЫ ДЛЯ АНАЛИЗА

1.1. Общий

Масса пробы, представляемой в лабораторию для анализа, должна быть не менее 200 граммов.

1.2. Подготовка образца для анализа в лаборатории

1.2.1.

Тщательно перемешайте и разбейте комочки и т. д. в лабораторной пробе, неоднократно встряхивая и переворачивая контейнер (при необходимости, после того, как всю лабораторную пробу перенесли в герметичный контейнер достаточной вместимости (в два раза больше объема пробы) для разрешить выполнение этой операции).

1.2.2.

Репрезентативную часть пробы, т. е. около 50 г тщательно перемешанной лабораторной пробы (1.2.1), переносят на контрольное сито (3.3).

1.2.3.

Если 50-граммовая порция полностью или почти полностью (не менее 95 % по массе) проходит через сито (3.3), для определения используют пробу, приготовленную по 1.2.1.

1.2.4.

В противном случае измельчите 50-граммовую порцию с помощью измельчительного устройства (3.4) до тех пор, пока она не будет удовлетворять критерию просеивания (1.2.3). Немедленно перенесите весь просеянный образец в герметичный контейнер достаточной вместимости (двойной объем образца) и тщательно перемешайте, многократно встряхивая и переворачивая. Во время этих операций соблюдайте меры предосторожности, чтобы избежать любого изменения содержания влаги в продукте.

1.2.5.

После подготовки испытательного образца любое определение следует приступить к как можно скорее.

1.3. Контейнеры

Пробу всегда следует хранить в воздухонепроницаемом и влагонепроницаемом контейнере.

2.   РЕАГЕНТЫ

2.1. Вода

2.1.1.

Во всех случаях, когда упоминается вода для растворения, разбавления или промывки, следует использовать дистиллированную или деминерализованную воду, по крайней мере, эквивалентной чистоты.

2.1.2.

Везде, где упоминается «раствор» или «разбавление» без дополнительных указаний, имеется в виду «раствор в воде» или «разбавление водой».

2.2. Химикаты

Все используемые химикаты должны быть признанного качества аналитических реагентов, если не указано иное.

3.   ОБОРУДОВАНИЕ

3.1. Списки оборудования

Списки оборудования содержат только предметы специального назначения и изделия определенной спецификации.

3.2. Аналитические весы

Аналитические весы – это весы, способные взвешивать не менее 0,1 мг.

3.3. Тестовое сито

Используемые контрольные сита должны быть снабжены крышкой диаметром 200 мм, изготовленной из проволочной ткани, с номинальным размером отверстия 500 мкм. Допуски на отверстия и допустимые диаметры проволоки указаны в ISO 3310/1. (Испытательные сита. Технические требования и испытания. Часть 1. Ткань металлическая проволочная. ИСО 3310/1 — 1975).

Сита должны быть оснащены ресивером.

3.4. Шлифовальное устройство

Для измельчения лабораторной пробы при необходимости (см. 1.2.4) без выделения излишнего тепла и без потери или поглощения влаги нельзя применять молотковую мельницу.

4.   ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Полученные результаты

Результатом, указанным в аналитическом отчете, должно быть среднее значение, полученное в результате двух определений, которые удовлетворяют критерию повторяемости для этого метода.

4.2. Расчет процентов

Если не указано иное, результат рассчитывают в процентах от массы пробы.

5.   ОТЧЕТ ИСПЫТАНИЯ

В отчете об испытаниях должен быть указан использованный метод анализа, а также полученные результаты. Кроме того, должны быть указаны все детали процедуры, не указанные в методе анализа или являющиеся необязательными, а также любые обстоятельства, которые могли повлиять на полученные результаты. Протокол испытаний должен содержать всю информацию, необходимую для полной идентификации образца.

МЕТОД 1

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВЛАГИ

1.   ОБЪЕМ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этим методом определяют содержание влаги в:

—

кислотные казеины

—

сычужные казеины

—

казеинаты

2.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Влажность казеинов и казеинатов: потеря массы определяется указанным методом.

3.   ПРИНЦИП

Остаточную массу навески определяют после сушки при атмосферном давлении в печи при температуре 102°С ± 1°С до постоянной массы. Потеря массы рассчитывается в процентах от массы образца.

4.   АППАРАТ

4.1. Аналитические весы

4.2.

Посуда с плоским дном, изготовленная из материала, не подверженного коррозии в условиях испытания, например никель, алюминий, нержавеющая сталь или стекло. Посуда должна иметь крышки, которые плотно прилегают, но легко снимаются. Подходящие размеры: диаметр от 60 до 80 мм и глубина около 25 мм.

4.3.

Сушильный шкаф при атмосферном давлении, хорошо вентилируемый, с термостатом и регулировкой температуры (при 102°С ± 1°С). Температура должна быть одинаковой по всей духовке.

4.4.

Эксикатор, содержащий свежеактивированный силикагель с индикатором содержания воды или эквивалентный влагопоглотитель.

4.5.

Подходящее устройство для манипуляций с посудой, напр. лабораторные щипцы.

5.   ПОРЯДОК

5.1. Подготовка тестового образца

Как описано в разделе 1.2 Общих положений.

5.2. Приготовление блюда

5.2.1.

Нагревайте непокрытую посуду и ее крышку (4.2) в духовке (4.3) с контролируемой температурой 102°С ± 1°С в течение не менее одного часа.

5.2.2.

Накрывают чашку крышкой, переносят чашку с крышкой в ​​эксикатор (4.4), дают остыть до температуры весовой комнаты и взвешивают с точностью до 0,1 мг (м0).

5.3. Тестовая часть

Помещают от 3 до 5 г испытуемого образца (5.1) в чашку, накрывают крышкой и взвешивают с точностью до 0,1 мг (м1).

5.4. Определение

5.4.1.

Снимите крышку и поместите ее с крышкой в ​​духовку (4.3) с контролируемой температурой 102°С ± 1°С на четыре часа.

5.4.2.

Закройте чашку крышкой, перенесите в эксикатор, дайте остыть до температуры весовой комнаты и взвесьте с точностью до 0,1 мг.

5.4.3.

Откройте форму и снова прогрейте ее с крышкой в ​​духовке в течение часа. Затем повторите операцию 5.4.2.

5.4.4.

Если масса, полученная по 5.4.3, меньше массы, полученной по 5.4.2, более чем на 1 мг, операцию 5.4.3 повторяют.

Если происходит увеличение массы, в расчетах используют наименьшую зарегистрированную массу (6.1).

Пусть окончательный записанный вес равен m2g. Общее время высыхания обычно не должно превышать шести часов.

6.   ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. Метод расчета

Потеря массы при высыхании образца, выраженная в процентах по массе, определяется по формуле:

×

м0

"="

масса, г, формы и ее крышки после процесса 5.2;

м1

"="

масса, г, чашки, ее крышки и пробной навески перед сушкой (процесс 5.3);

что

"="

масса, г, чашки, ее крышки и исследуемой навески после высыхания (процесс 5.4.3 или 5.4.4).

Рассчитайте потери при высыхании с точностью до 0,01 %.

6.2. Повторяемость

Разница в результатах двух определений, выполненных одновременно или в быстрой последовательности на одной и той же пробе одним и тем же аналитиком и в одних и тех же условиях, не должна превышать 0,1 г влаги на 100 грамм продукта.

Этот интервал повторяемости должен достигаться в 95 % случаев применения метода.

МЕТОД 2

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ БЕЛКА

1.   ОБЪЕМ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этим методом определяют содержание белка в:

—

кислые казеины,

—

сычужные казеины,

—

казеинаты,

за исключением тех, которые содержат казеинат аммония или другие аммонийные или азотистые небелковые соединения.

2.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Содержание белка: содержание азота, определенное указанным методом, затем умноженное на 6,38 и выраженное в процентах по массе.

3.   ПРИНЦИП

Испытуемую часть разлагают смесью сульфата калия и серной кислоты в присутствии сульфата меди (II) в качестве катализатора для превращения органического азота в аммиачный азот. Аммиак перегоняют и поглощают раствором борной кислоты, а затем титруют стандартным раствором соляной кислоты. Содержание азота пересчитывается в содержание белка путем умножения на 6,38.

4.   РЕАГЕНТЫ

4.1.

Серная кислота, концентрированная, S2O 1,84 г/мл.

4.2.

Сульфат калия безводный (K2SO4).

4.3.

Пентагидрат сульфата меди(II) (CuSO45H2O).

4.4.

Сахароза (C12H22O11).

4.5.

Борная кислота, раствор 40 г/л.

4.6.

Гидроксид натрия, концентрированный водный раствор 30 % (м/м), без карбонатов.

4.7.

Соляная кислота, 0,1 моль/1.

4.8.

Смешанный показатель. Смешайте равные объемы раствора метилового красного 2 г/л в не менее 95 % (объемном) этаноле и раствора 1 г/1 метиленового синего в не менее 95 % (объемном) этаноле.

5.   АППАРАТ

5.1. Аналитические весы

5.2.

Колба Кьельдаля емкостью 500 мл.

5.3.

Аппарат для разложения, предназначенный для удержания колбы Кьельдаля (5.2) в наклонном положении и с нагревательным устройством, которое не нагревает часть колбы, расположенную над поверхностью жидкого содержимого.

5.4.

Конденсатор с прямой внутренней трубкой.

5.5.

Выпускная трубка с предохранительной грушей соединена с нижним концом конденсатора (5.4) притертым стеклянным соединением или резиновой трубкой. Если используется резиновая трубка, концы стекла должны располагаться рядом друг с другом.

5.6.

Разбрызгиватель соединяют с колбой Кьельдаля (5.2) и конденсатором (5.4) мягкими, плотно прилегающими резиновыми или другими подходящими пробками.

5.7.

Коническая колба емкостью 500 мл.

5.8.

Градуированные цилиндры емкостью 50 мл и 100 мл.

5.9.

Бюретка емкостью 50 мл, градуировка 0,1 мл.

5.10. Средства для кипячения:

5.10.1.

Для пищеварения: небольшие кусочки твердого фарфора или стеклянные бусы.

5.10.2.

Для дистилляции; свежеобожженные кусочки пемзы.

6.   ПОРЯДОК

6.1. Подготовка тестового образца

Как описано в разделе 1.2 Общих положений.

6.2. Тест на наличие аммиачного азота

Если есть подозрение на присутствие казеината аммония или других соединений аммония, проведите следующий тест. К 1 грамму образца в небольшой конической колбе добавьте 10 мл воды и 100 мг оксида магния. Смойте прилипший к стенкам оксид магния и закройте колбу пробкой, вставив между пробкой и горлышком колбы кусочек смоченной красной лакмусовой бумаги. Тщательно перемешайте содержимое колбы и нагрейте колбу на водяной бане при температуре 60-65 o C. Если через 15 минут лакмусовая бумажка окрасится в синий цвет, то в ней присутствует аммиак и метод неприменим (см. раздел 1).

6.3. Пустой тест

Одновременно с определением содержания азота в пробе проводят холостое определение, используя вместо навески 0,5 г сахарозы (4.4), используя ту же аппаратуру, те же количества всех реактивов и ту же методику. как описано в 6.5. Если титрование при холостом определении превышает 0,5 мл 0,1 моль/л кислоты, реагенты проверяют, а нечистый реагент или реагенты очищают или заменяют.

6.4. Тестовая часть

Переносят в колбу Кьельдаля (5.2) от 0,3 до 0,4 г испытуемого образца (6.1), взвешенного с точностью до 0,1 мг.

6.5. Определение

6.5.1.

Переносят в колбу несколько кусочков фарфора или несколько стеклянных бусин (5.10.1) и около 10 г безводного сульфата калия (4.2).

Добавляют 0,2 г сернокислой меди(II) (4.3) и промывают горлышко колбы небольшим количеством воды. Добавьте 20 мл концентрированной серной кислоты (4.1). Перемешайте содержимое колбы.

Осторожно нагревают на аппарате для разложения (5.3) до прекращения пенообразования, осторожно кипятят до тех пор, пока раствор не станет прозрачным и не сохранит бледно-зелено-голубой цвет. Во время нагревания время от времени встряхивайте колбу.

Продолжайте кипячение, регулируя нагрев так, чтобы пары конденсировались в середине горлышка колбы. Продолжайте нагревание в течение 90 минут, избегая локального перегрева.

Дать остыть до комнатной температуры. Осторожно добавьте около 200 мл воды и несколько кусочков пемзы (5.10.2). Перемешать и еще раз остудить.

6.5.2.

В коническую колбу (5.7) переносят 50 мл раствора борной кислоты (4.5) и четыре капли индикатора (4.8). Смешивание. Поставьте коническую колбу под конденсатор (5.4) так, чтобы кончик выпускной трубки (5.5) был погружен в раствор борной кислоты. С помощью градуированного цилиндра (5.8) прибавьте в колбу Кьельдаля 80 мл раствора гидроксида натрия (4.6). Во время этой операции колбу следует держать наклонно, чтобы раствор гидроксида натрия стекал по стенке колбы, образуя придонный слой.

Немедленно подсоедините колбу Кьельдаля к конденсатору с помощью насадки (5.6).

Аккуратно вращайте колбу Кьельдаля, чтобы перемешать ее содержимое. Сначала кипятите осторожно, избегая образования пены. Продолжайте перегонку так, чтобы примерно за 30 минут было собрано 150 мл дистиллята. Дистиллят должен иметь температуру ниже 25 о С. Примерно за две минуты до окончания перегонки опустите коническую колбу так, чтобы кончик выходной трубки больше не был погружен в раствор кислоты, и промойте кончик небольшим количеством воды. . Прекратите нагревание, снимите выпускную трубку и промойте ее внешнюю и внутреннюю стенки небольшим количеством воды, собирая смывы в коническую колбу.

6.5.3.

Оттитровать дистиллят в конической колбе стандартным объемным раствором соляной кислоты (4.7).

7.   ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1. Формула и метод расчета

Содержание белка в образце, выраженное в процентах по массе, определяется по формуле:

где:

V1

— объем стандартного мерного раствора соляной кислоты (4.7), использованного при определении (6.5), в миллилитрах;

Сорт

— объем стандартного мерного раствора соляной кислоты (4.7), использованного в холостом испытании (6.3), в миллилитрах;

Т

– крепость стандартного объемного раствора соляной кислоты (4,7), моль/1;

м

— масса навески в граммах.

Рассчитайте содержание белка с точностью до 0,1%.

7.2. Повторяемость

Разница между результатами двух определений, проведенных одновременно или в быстрой последовательности на одной и той же пробе одним и тем же аналитиком и в одних и тех же условиях, не должна превышать 0,5 грамма белка на 100 граммов продукта.

Этот интервал повторяемости должен достигаться в 95 % случаев правильного применения метода.

МЕТОД 3

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТИТРУЕМОЙ КИСЛОТНОСТИ

1.   ОБЪЕМ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Методом определяют титруемую кислотность:

—

кислые казеины.

2.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Титруемая кислотность кислых казеинов: объем в миллилитрах стандартного раствора гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/1, необходимый для нейтрализации водного экстракта 1 грамма продукта.

3.   ПРИНЦИП

Водный экстракт образца при 60 o C получают и фильтруют. Фильтрат титруют стандартным раствором гидроксида натрия с использованием индикатора фенолфталеина.

4.   РЕАГЕНТЫ

Любая вода, используемая в методе или при приготовлении реагентов, перед использованием должна быть освобождена от углекислого газа путем кипячения в течение 10 минут.

4.1.

Раствор гидроксида натрия: 0,1 моль/1.

4.2.

Индикаторный раствор фенолфталеина, 10 г/л в этаноле (95 % по объему), нейтрализованный индикатором.

5.   АППАРАТ

5.1. Аналитические весы

5.2.

Коническая колба вместимостью 500 мл с притертым горлышком и притертой стеклянной пробкой.

5.3.

Пипетка с одной меткой, емкость 100 мл.

5.4.

Пипетка, рассчитанная на отмеривание 0,5 мл индикаторного раствора (4.2).

5.5.

Коническая колба емкостью 250 мл.

5.6.

Мерный цилиндр емкостью 250 мл.

5.7.

Бюретка, градуированная 0,1 мл.

5.8.

Водяная баня с возможностью регулирования температуры 60°C ± 2°C.

5.9.

Соответствующий фильтр 6.   ПОРЯДОК

6.1. Подготовка тестового образца

Как описано в разделе 1.2 Общих положений.

6.2. Тестовая часть

Взвешивают около 10 г испытуемой пробы (6.1) с точностью до 10 мг и переносят ее в коническую колбу (5.2).

6.3. Определение

В мерный цилиндр емкостью 250 мл (5.6) добавляют 200 мл свежевскипяченной и охлажденной воды, предварительно нагретой до 60 о С. Закрывают колбу пробкой, перемешивают встряхиванием и помещают на водяную баню при температуре 60 о С (5.8) на 30 мин. . Встряхивайте колбу с интервалом около 10 минут.

Отфильтруйте и охладите фильтрат примерно до 20°F. Фильтрат должен быть прозрачным.

100 мл охлажденного фильтрата переносят в коническую колбу (5.5) с помощью пипетки (5.3). С помощью пипетки (5.4) добавляют 0,5 мл индикаторного раствора фенолфталеина (4.2). Титруйте стандартным объемным раствором гидроксида натрия (4.1) до появления слабой розовой окраски, сохраняющейся не менее 30 с. Определите и запишите использованный объем с точностью до 0,01 мл.

7.   ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1. Формула и метод расчета

Титруемая кислотность кислого казеина определяется по формуле:

где:

В

- объем использованного стандартного объемного раствора гидроксида натрия (4.1), миллилитры;

Т

– крепость стандартного объемного раствора гидроксида натрия (4.1), моль/1;

м

— масса навески в граммах.

Определите титруемую кислотность с точностью до двух десятичных знаков.

7.2. Повторяемость

Разница в результатах двух определений, выполненных одновременно или в быстрой последовательности на одной и той же пробе, одним и тем же аналитиком, в одних и тех же условиях, не должна превышать 0,02 мл 0,1 моль/л гидроксида натрия на 1 грамм продукта. .

Этот интервал повторяемости должен достигаться в 95 % случаев правильного применения метода.

МЕТОД 4

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛИ (в том числе P2O5)

1.   ОБЪЕМ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Методом определяют зольность (в том числе P2O5):

—

кислотные казеины

2.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Зольность (включая P2O5): содержание золы, определенное указанным методом.

3.   ПРИНЦИП

Часть пробы сжигают при температуре 825°С ± 25°С в присутствии ацетата магния для связывания всего фосфора органического происхождения. Конечную зольность рассчитывают после взвешивания остатка и вычитания массы золы, образующейся из ацетата магния.

4.   РЕАГЕНТЫ

4.1.

Раствор тетрагидрата ацетата магния, 120 г/л. Растворите 120 граммов тетрагидрата ацетата магния [Mg (CH3 CO2)2 4 H2 O] в воде и долейте водой один литр.

5.   АППАРАТ

5.1.

Аналитические весы 5.2.

Пипетка с одной отметкой, 5 мл.

5.3.

Чашки из кремнезема или платины диаметром около 70 мм и глубиной от 25 до 50 мм.

5.4.

Сушильная печь с возможностью регулирования температуры 102°C ± 1°C.

5.5.

Электрическая печь с возможностью регулирования температуры 825°C ± 25°C.

5.6.

Кипящая водяная баня 5.7.

Эксикатор, содержащий свежеактивированный силикагель с индикатором содержания воды или эквивалентный влагопоглотитель.

6.   ПОРЯДОК

6.1. Подготовка тестового образца

Как описано в разделе 1.2 Общих положений.

6.2. Приготовление блюд

Две чашки (А, В) (5.3) нагревают в электрической печи (5.5) при температуре 825 ± 25 °С в течение 30 минут. Дают чашкам немного остыть, затем помещают в эксикатор (5.7) до температуры весовой комнаты и взвешивают с точностью до 0,1 мг.

6.3. Тестовая часть

Взвешивают с точностью до 0,1 мг примерно 3 г испытуемого образца (6.1) непосредственно в одну из подготовленных чашек (А).

6.4. Определение

С помощью пипетки (5.2) добавьте в чашку (А) ровно 5 мл раствора ацетата магния (4.1) так, чтобы смочить всю навеску, и оставьте на 20 мин.

В другую подготовленную чашку (Б) добавьте пипеткой (5.2) ровно 5 мл раствора ацетата магния (4.1).

Содержимое обеих чашек (А и Б) выпаривают досуха на кипящей водяной бане (5.6).

Поместите обе чашки в духовку (5.4) с контролируемой температурой 102°С ± 1°С на 30 минут.

Нагревайте чашку А с ее содержимым на слабом огне, на горячей плите или под ИК-лампой до тех пор, пока испытуемый образец полностью не обуглится, следя за тем, чтобы он не загорелся.

Перенесите обе чашки (А и В) в электрическую печь (5.5) с температурой 825°С ± 25°С и нагревайте в течение не менее одного часа, пока весь углерод не исчезнет из чашки А. Дайте обеим чашкам немного остыть, а затем поместите их в эксикатор (5.7) доводят до температуры весовой комнаты и взвешивают с точностью до 0,1 мг.

Повторяют операции нагревания в течение примерно 30 мин в электрической печи (5.5), охлаждения и взвешивания, пока масса не останется постоянной с точностью до 1 мг или не начнет увеличиваться. Запишите минимальную массу.

7.   ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1. Метод расчета

Содержание золы, включая P2O5, в пробе, в процентах по массе, определяется по формуле:

где:

м0

– масса навески, граммы;

м1

– масса чашки А и остатка, граммы;

что

– масса приготовленного блюда А, граммы;

с

– масса чашки Б и остатка, граммы;

мч

— масса готового блюда Б, грамм.

Рассчитайте окончательный результат с точностью до 0,01 %.

7.2. Повторяемость

Разница в результатах определений, выполненных одновременно или в быстрой последовательности на одной и той же пробе, одним и тем же аналитиком, в одних и тех же условиях, не должна превышать 0,1 грамма на 100 граммов продукта.

Интервал повторяемости должен достигаться в 95 % случаев правильного применения метода.

МЕТОД 5

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛИ (в том числе P2O5)

1.   ОБЪЕМ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод определяет зольность (включая P2O 5) содержание:

—

сычужный казеин

2.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Зольность (включая P2O5): содержание золы, определенное указанным методом.

3.   ПРИНЦИП

Часть пробы сжигается при температуре 825°С ± 25°С до постоянной массы. Остаток определяют взвешиванием и рассчитывают в процентах от массы образца.

4.   АППАРАТ

4.1.

Аналитические весы 4.2.

Чашка из кремнезема или платины диаметром около 70 мм и глубиной от 25 до 50 мм.

4.3.

Электрическая печь с циркуляцией воздуха, регулируемая при температуре 825°C ± 25°C.

4.4.

Эксикатор, содержащий свежеактивированный силикагель с индикатором содержания воды или эквивалентный влагопоглотитель.

5.   ПОРЯДОК

5.1. Подготовка тестового образца

Как описано в разделе 1.2 Общих положений.

5.2. Приготовление блюда

Нагревайте форму (4.2) в электрической печи (4.3) при температуре 825 ± 25 °С в течение 30 минут. Дают чашке немного остыть, затем помещают в эксикатор (4.4) до температуры весовой комнаты и взвешивают с точностью до 0,1 мг.

5.3. Тестовая часть

Взвешивают с точностью до 0,1 мг примерно 3 г испытуемого образца (5.1) непосредственно в приготовленную чашку.

5.4. Определение

Чашку с ее содержимым нагревают на слабом огне, горячей плитке или ИК-лампе до полного обугливания испытуемой навески, следя за тем, чтобы она не загорелась.

Перенесите чашку в электрическую печь (4.3) с температурой 825 ± 25 °С и нагревайте не менее одного часа, пока весь углерод не исчезнет из чашки. Дают чашке немного остыть, затем помещают в эксикатор (4.4) до температуры весовой комнаты и взвешивают с точностью до 0,1 мг.

Повторяют операции нагревания в течение примерно 30 мин в электрической печи (4.3), охлаждения и взвешивания, пока масса не останется постоянной с точностью до 1 мг или не начнет увеличиваться. Запишите минимальную массу.

6.   ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. Метод расчета и формула

Зольность образца, включая P2O5, в процентах по массе определяется по формуле:

где:

м0

– масса навески, граммы;

м1

– масса чашки и остатка, граммы;

что

— масса готового блюда в граммах.

Рассчитайте окончательный результат с точностью до 0,01 %.

6.2. Повторяемость

Разница между результатами двух определений, выполненных одновременно или в быстрой последовательности на одной и той же пробе, одним и тем же аналитиком, в одних и тех же условиях, не должна превышать 0,15 г золы на 100 г продукта.

Этот интервал повторяемости должен достигаться в 95 % случаев правильного применения метода.

МЕТОД 6

ОПРЕДЕЛЕНИЕ pH

1.   ОБЪЕМ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод определяет pH:

—

казеинаты.

2.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ

pH казеинатов: pH водного раствора казеинатов при 20°C, определенный указанным методом.

3.   ПРИНЦИП

Электрометрическое определение pH водного раствора казеината с помощью pH-метра.

4.   РЕАГЕНТЫ

Любая вода, используемая при приготовлении реагентов или в процедуре (6), должна быть недавно дистиллированной водой, защищенной от поглощения диоксида углерода.

4.1.

Буферные растворы для калибровки pH-метра (5.2)

Два стандартных буферных раствора со значениями pH при 20 °C, известными до второго десятичного знака и включающими в скобки значение pH испытуемого образца, например фталатный буферный раствор с pH примерно 4 и буферный раствор буры с pH примерно 9.

5.   АППАРАТ

5.1.

Баланс, точность 0,1 грамм.

5.2.

pH-метр, минимальная чувствительность 0,05 единицы pH, с соответствующим образом откалиброванным электродом, например стеклянный электрод и каломельный или другой электрод сравнения.

5.3.

Термометр, точность 0,5 оС.

5.4.

Коническая колба вместимостью 100 мл, снабженная притертой стеклянной пробкой.

5.5.

Стакан, емкость 50 мл.

5.6. Смеситель

5.7.

Стакан для миксера (5.6) вместимостью не менее 250 мл.

6.   ПОРЯДОК

6.1. Подготовка тестового образца

Как описано в разделе 1.2 Общих положений.

6.2. Определение

6.2.1. Калибровка pH-метра

Доводят температуру буферных растворов (4.1) до 20 оС и калибруют рН-метр в соответствии с инструкциями производителя.

ПРИМЕЧАНИЯ

1.

Калибровку следует проводить при выдержке колб в течение 20 минут (см. 6.2.2).

2.

Если тестируется серия образцов, проверяйте калибровку рН-метра с использованием одного или нескольких стандартных буферных растворов не реже, чем каждые 30 минут.

6.2.2. Приготовление тестируемого раствора

В стакан (5.7) переносят 95 мл воды, добавляют 5,0 г испытуемого образца (6.1) и перемешивают миксером (5.6) в течение 30 секунд.

Дать постоять 20 минут при температуре около 20°С, накрыв часовым стеклом.

6.2.3. Измерение pH

6.2.3.1.

В стакан (5.5) наливают около 20 мл раствора и сразу же определяют pH этой жидкости с помощью pH-метра (5.2), предварительно тщательно промыв водой стеклянный электрод.

6.2.3.2.

Измерьте pH.

7.   ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1. Регистрация pH

В качестве pH водного раствора казеината записывают значение, считываемое по шкале pH-метра с точностью не менее двух десятичных знаков.

7.2. Повторяемость

Разница между результатами двух определений, выполненных одновременно или в быстрой последовательности на одной и той же пробе, одним и тем же аналитиком, в одних и тех же условиях, не должна превышать 0,05 единицы рН.

Этот интервал повторяемости должен достигаться в 95 % случаев правильного применения метода.

Вершина