Первая Директива Комиссии 79/796/EEC от 26 июля 1979 г., устанавливающая методы Сообщества анализа для тестирования определенных видов сахара, предназначенных для потребления человеком.

Язык	Название
en	First Commission Directive 79/796/EEC of 26 July 1979 laying down Community methods of analysis for testing certain sugars intended for human consumption
ru	Первая Директива Комиссии 79/796/EEC от 26 июля 1979 г., устанавливающая методы Сообщества анализа для тестирования определенных видов сахара, предназначенных для потребления человеком.

<тело> <тр> <тд>

22.9.1979

<тд>

Официальный журнал Европейских сообществ

<тд>

L 239/24

ДИРЕКТИВА ПЕРВОЙ КОМИССИИ

от 26 июля 1979 г.

Определение методов анализа Сообщества для тестирования определенных сахаров, предназначенных для потребления человеком

(79/786/EEC)

КОМИССИЯ ЕВРОПЕЙСКИХ СООБЩЕСТВ

Принимая во внимание Договор о создании Европейского экономического сообщества,

Принимая во внимание Директиву Совета 73/437/EEC от 11 декабря 1973 г. о сближении законов государств-членов, касающихся некоторых сахаров, предназначенных для потребления человеком (1), и в частности статью 11,

Принимая во внимание, что статья 11 этой Директивы устанавливает, что состав некоторых сахаров должен быть проверен методами анализа Сообщества;

Принимая во внимание, что желательно принять первоначальный ряд методов, в отношении которых исследования завершены;

Принимая во внимание, что метод определения цветотипа для сахара или белого сахара и для особо белого сахара, метод измерения электропроводности золы в особо белом сахаре, в растворе сахара, в растворе инвертного сахара и в инвертном сахарном сиропе, а метод определения цвета в растворе экстрабелого сахара и сахарного раствора изложен в Приложении к Директиве 73/437/ЕЕС;

С другой стороны, в ожидании разработки дальнейших методов Сообщества для определения редуцирующих сахаров было бы целесообразно предоставить государствам-членам возможность продолжать разрешать использование полос и метод Эйнона (методы 7 и 8 в Приложении II, III.3 и III.4) вместо метода Лаффа-Шорла (метод 6 в Приложении 11, III.3 и III.4);

Принимая во внимание, что методы анализа, предусмотренные в настоящей Директиве, соответствуют мнению Постоянного комитета по пищевым продуктам,

ПРИНЯЛ ЭТУ ДИРЕКТИВУ:

Статья 1

1. Государства-члены должны требовать, чтобы анализы, необходимые для проверки критериев, изложенных в Приложении I, проводились в соответствии с методами, описанными в Приложении II к настоящей Директиве.

2. Без ущерба для второго подпункта метод Лаффа-Шурла (Приложение II, метод 6) должен использоваться для определения редуцирующих сахаров в следующих сахарах:

<тело> <тр>

—	раствор сахара,

<тело> <тр>

—	раствор белого сахара,

<тело> <тр>

—	раствор инвертного сахара,

<тело> <тр>

—	белый раствор инвертного сахара,

<тело> <тр>

—	инвертный сахарный сироп,

<тело> <тр>

—	сироп глюкозы,

<тело> <тр>

—	сухой глюкозный сироп,

<тело> <тр>

—	моногидрат декстрозы,

<тело> <тр>

Однако государства-члены могут потребовать использования на своей территории метода Лейна и Эйнона (Приложение II, методы 7 и/или 8 в зависимости от обстоятельств) для определения редуцирующих сахаров в одном или нескольких из сахара, перечисленные выше.

3. Если государство-член использует вариант, предусмотренный во втором подпараграфе параграфа 2, оно должно немедленно проинформировать об этом Комиссию и другие государства-члены.

Статья 2

Государства-члены должны ввести в действие законы, правила или административные положения, необходимые для соблюдения настоящей Директивы, не позднее, чем через 18 месяцев после ее уведомления. Они должны немедленно проинформировать об этом Комиссию.

Статья 3

Эта Директива адресована государствам-членам.

Совершено в Брюсселе 26 июля 1979 г.

Для Комиссии

Этьен ДАВИНЬОН

Член Комиссии

(1) OJ No L 356, 27. 12. 1973, с. 71.

ПРИЛОЖЕНИЕ I

ОБЛАСТЬ МЕТОДОВ АНАЛИЗА ОТДЕЛЬНЫХ САХАРОВ, ПРЕДНАЗНАЧЕННЫХ ДЛЯ ПОТРЕБЛЕНИЯ ЧЕЛОВЕКОМ.

—	декстроза безводная.

<тело> <тр>

И.

Определение потери массы при сушке в:

<тело>

<тело> <тр>

—	полубелый сахар

<тело> <тр>

—	сахар или белый сахар

<тело> <тр>

—	очень белый сахар
(с использованием метода 1, Приложение II)

<тело> <тр>

II.

Определение сухого вещества в:

<тело>

II. 1.

<тело> <тр>

—	сироп глюкозы

<тело> <тр>

—	сухой сироп глюкозы

<тело> <тр>

—	моногидрат декстрозы

<тело> <тр>

—

декстроза безводная

(с использованием метода 2, Приложение II)

II.2.

<тело> <тр>

—	раствор сахара или раствор белого сахара

<тело> <тр>

—	раствор инвертного сахара или раствор белого инвертного сахара

<тело> <тр>

—	инвертный сахарный сироп или белый инвертный сахарный сироп
(с использованием метода 3, Приложение II)

<тело> <тр>

III.

Измерение редуцирующих сахаров в:

<тело>

III. 1.

<тело> <тр>

—

полубелый сахар

(с использованием метода 4, Приложение II)

III.2.

<тело> <тр>

—	сахар или белый сахар

<тело> <тр>

—

очень белый сахар

(с использованием метода 5, Приложение II)

III.3.

<тело> <тр>

—	раствор сахара

<тело> <тр>

—	раствор белого сахара

<тело> <тр>

—	раствор инвертного сахара

<тело> <тр>

—	раствор белого инвертного сахара

<тело> <тр>

—	инвертный сахарный сироп

<тело> <тр>

—

белый инвертный сахарный сироп

(с использованием метода 6 или 7, Приложение II)

III.4.

<тело> <тр>

—	сироп глюкозы

<тело> <тр>

—	сухой сироп глюкозы

<тело> <тр>

—	моногидрат декстрозы

<тело> <тр>

—	декстроза безводная
(с использованием метода 6 или 8, Приложение II)

<тело> <тр>

IV.

Определение сульфатной золы в:

<тело>

<тело> <тр>

—	сироп глюкозы

<тело> <тр>

—	сухой сироп глюкозы

<тело> <тр>

—	моногидрат декстрозы

<тело> <тр>

—	декстроза безводная
(с использованием метода 9, Приложение II)

<тело> <тр>

В.

Определение поляризации:

<тело>

<тело> <тр>

—	полубелый сахар

<тело> <тр>

—	сахар или белый сахар

<тело> <тр>

ПРИЛОЖЕНИЕ II

МЕТОДЫ АНАЛИЗА ДЛЯ ПРОВЕРКИ СОСТАВА ОПРЕДЕЛЕННЫХ САХАРОВ, ПРЕДНАЗНАЧЕННЫХ ДЛЯ ПОТРЕБЛЕНИЯ ЧЕЛОВЕКОМ

ВВЕДЕНИЕ

1 Подготовка образца к анализу

Тщательно перемешайте полученную в лабораторию пробу.

Отберите пробу массой не менее 200 г и немедленно перенесите ее в чистый, сухой, влагонепроницаемый сосуд с герметичной крышкой.

2. Реагенты и аппаратура

В описании аппарата упоминаются только специальные приборы и аппараты или те, которые требуют особых стандартов.

Везде, где упоминается вода, имеется в виду дистиллированная или деминерализованная вода как минимум эквивалентной чистоты.

Все реагенты должны быть аналитического качества, если не указано иное.

Везде, где упоминается раствор реагента без дополнительных уточнений, имеется в виду водный раствор.

3 Выражение результатов

Результатом, указанным в официальном отчете об анализе, должно быть среднее значение как минимум двух удовлетворительных повторных определений.

Если не указано иное, результаты должны быть выражены в процентах по массе от исходной пробы, полученной в лаборатории.

Количество значащих цифр в выраженном таким образом результате должно определяться точностью метода.

МЕТОД 1

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОТЕРИ МАССЫ ПРИ СУШКЕ

1. Область и область применения

Метод определяет потерю массы при сушке в:

—	очень белый сахар
(с использованием метода 10, Приложение II)

<тело> <тр>

—	полубелый сахар

<тело> <тр>

—	сахар или белый сахар,

<тело> <тр>

2. Определение

’Потеря массы при сушке’: значение потери массы при сушке, определенное указанным методом.

3. Принцип

Потерю массы при сушке определяют путем сушки при температуре 103±2 оС.

4. Аппарат

—	очень белый сахар.

<тело> <тр>

4.1.

Аналитический вес с точностью до 0,1 мг.

<тело> <тр>

4.2.

Духовка с соответствующей вентиляцией, термостатом и возможностью поддержания температуры 103 ± 2 oC.

<тело> <тр>

4.3.

Чашка для взвешивания металлическая, с плоским дном, устойчивая к воздействию образцов и условий испытаний, диаметром не менее 100 мм, глубиной не менее 30 мм.

<тело> <тр>

5. Процедура

Примечание: Операции, описанные в разделах с 5.3 по 5.7, необходимо выполнять сразу после открытия контейнера с образцом.

4.4.

Эксикатор, содержащий свежеактивированный силикагель или эквивалентный влагопоглотитель, с индикатором содержания воды.

<тело> <тр>

5.1.

Подсушить форму (4.3) до постоянного веса в духовом шкафу (4.2) при температуре 103±2 oC.

<тело> <тр>

5.2.

Дайте чашке остыть в эксикаторе (4.4) не менее 30–35 минут, а затем взвесьте с точностью до 0,1 мг.

<тело> <тр>

5.3.

Тщательно взвесьте (с точностью до 0,1 мг) примерно 20–30 г образца в чашке.

<тело> <тр>

5.4.

Поместите форму в духовку (4.2) при температуре 103 ± 2 oC на три часа.

<тело> <тр>

5.5.

Дайте чашке остыть в эксикаторе (4,4) и взвесьте ее с точностью до 0,1 мг.

<тело> <тр>

5.6.

Поставьте блюдо в духовку при температуре 103±2 oC на 30 минут.

Дайте остыть в эксикаторе (4.4) и взвесьте с точностью до 0,1 мг. Повторите эту операцию, если разница между двумя взвешиваниями превышает 1 мг. В случае увеличения массы в расчетах будет использоваться наименьшее зарегистрированное значение.

<тело> <тр>

6. Выражение результатов

6.1. Формула и метод расчета

Потеря массы при высыхании в процентах от массы образца определяется по следующей формуле:

<р>

где:

5.7.

Общее время высыхания не должно превышать четырех часов.

<тело> <тр> <тр>

6.2. Повторяемость

Разница между результатами двух определений, выполненных одновременно или в быстрой последовательности на одной и той же пробе, одним и тем же аналитиком, в одних и тех же условиях, не должна превышать 0,02 г на 100 г образец.

МЕТОД 2

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУХОГО ВЕЩЕСТВА

Метод вакуумной печи

1. Область и область применения

Метод определяет содержание сухого вещества в:

м0	— начальная масса тестируемой порции в граммах
м1	— масса исследуемой навески после высыхания в граммах.

<тело> <тр>

—	сироп глюкозы,

<тело> <тр>

—	сухой глюкозный сироп,

<тело> <тр>

—	моногидрат декстрозы,

<тело> <тр>

2. Определение

’Содержание сухого вещества’: содержание сухого вещества, определенное указанным методом.

3. Принцип

Сухое вещество определяют при температуре 70±1 oС с использованием вакуумной печи при давлении не более 3·3 кПа (34 мбар). ). Исследуемые порции глюкозного сиропа или сухих сиропов глюкозы готовят путем смешивания с водой и кизельгуром перед сушкой.

4. Реагенты

—	декстроза безводная.

<тело> <тр>

5. Аппарат

4.1.

Кизельгур: поместите в воронку Бюхнера и очистите многократными промывками разбавленной соляной кислотой (1 мл концентрированной кислоты, плотность при 20 oC = 1·19 г/мл на литр воды). Обработку завершают, когда промывные воды остаются определенно кислыми. Промывайте водой до тех пор, пока значение pH отфильтрованной воды не превысит 4. Сушите в духовке при температуре 103±2 oC и храните в герметичном контейнере.

<тело> <тр>

5.1.

Вакуумная сушильная печь герметичная, с термостатическим управлением, оснащенная термометром и вакуумным манометром. Конструкция печи должна быть такой, чтобы тепло быстро передавалось к чашам для взвешивания, расположенным на полках.

<тело> <тр>

5.2.

Воздушная сушильная установка, состоящая из стеклянной башни, наполненной свежеактивированным сухим силикагелем или эквивалентным влагопоглотителем, содержащим индикатор содержания воды. Эта башня установлена последовательно с газоочистителем, содержащим концентрированную серную кислоту, соединенным с воздухозаборником печи.

<тело> <тр>

5.3.

Вакуумный насос, способный поддерживать давление в печи на уровне 3,3 кПа (34 мбар) или меньше.

<тело> <тр>

5.4.

Чашка для взвешивания металлическая, с плоским дном, устойчивая к воздействию образцов и условий испытаний, диаметром не менее 100 мм, глубиной не менее 300 мм.

<тело> <тр>

5.5.

Стеклянный стержень такой длины, что он не может полностью упасть в контейнер.

<тело> <тр>

5.6.

Эсикатор, содержащий свежеактивированный сухой силикагель или эквивалентный влагопоглотитель с индикатором содержания воды.

<тело> <тр>

6. Процедура

5.7.

Аналитический вес с точностью до 0,1 мг.

<тело> <тр>

6.1.

Налейте примерно 30 г кизельгура (4.1) в чашку для взвешивания (5.4), снабженную стеклянной палочкой (5.5). Поместите все это в печь (5.1) при температуре 70 ± 1 oC и уменьшите давление до 3,3 кПа (34 мбар) или меньше.

Сушите не менее пяти часов, втягивая в печь медленную струю воздуха через сушильный механизм. Время от времени проверяйте давление и при необходимости корректируйте его.

<тело> <тр>

6.2.

Восстановите атмосферное давление в духовке, осторожно увеличивая подачу сухого воздуха. Немедленно поместите чашку вместе со стеклянной палочкой в эксикатор (5.6). Дайте остыть и затем взвесьте.

<тело> <тр>

63.

Точно взвесьте с точностью до 1 мг примерно 10 г анализируемой пробы в стакане емкостью 100 мл.

<тело> <тр>

6.4.

Разбавьте испытуемую навеску 10 мл теплой воды и количественно перенесите раствор в чашку для взвешивания, используя стеклянную палочку (5.5).

<тело> <тр>

6.5.

Поместите чашку с исследуемой навеской и стеклянную палочку в печь и уменьшите давление до 3,3 кПа (34 мбар) или менее. Сушить при температуре 70 ± 1 oC, позволяя медленному потоку сухого воздуха проходить через духовку.

Операция сушки должна продолжаться 20 часов; основная часть потерь должна произойти к концу первого дня. Необходимо будет поддерживать работу вакуумного насоса при заданном давлении и позволять медленному потоку сухого воздуха поступать в печь так, чтобы поддерживать давление примерно 3,3 кПа (34 мбар) или меньше в течение ночи.

<тело> <тр>

6.6.

Восстановите атмосферное давление в духовке, осторожно увеличивая подачу сухого воздуха. Немедленно поместите чашку для взвешивания и ее содержимое в эксикатор. Дайте остыть, а затем взвесьте с точностью до 1 мг.

<тело> <тр>

6.7.

Продолжайте работу (6.5) еще четыре часа. Восстановите атмосферное давление в духовке и немедленно поместите блюдо в эксикатор. Дайте остыть и затем взвесьте. Убедитесь, что достигнута постоянная масса. Считается, что постоянная масса достигнута удовлетворительно, если разница между двумя взвешиваниями одной и той же чашки не превышает 2 мг. Если разница больше, повторите операцию 6.7.

<тело> <тр>

7. Выражение результатов

7.1. Формула и метод расчета

Содержание сухого вещества, выраженное в процентах от массы образца, определяется по формуле:

<р>

где:

6.8.

Для определения сухого вещества в образцах безводной декстрозы или моногидрата декстрозы использование кизельгура и воды не требуется.

<тело> <тр> <тр> <тр>

7.2. Повторяемость

МЕТОД 3

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО СУХОГО ВЕЩЕСТВА

(Рефрактометрический метод)

1. Область и область применения

Метод определяет содержание сухого вещества в:

м0	=	начальная масса исследуемой навески в граммах
м1	=	масса чашки для взвешивания, в граммах, плюс кизельгур, стеклянная палочка и остаток навески после высыхания,
м2	=	масса чаши для взвешивания плюс кизельгур и стеклянная палочка в граммах.

<тело> <тр>

—	раствор сахара,

<тело> <тр>

—	раствор белого сахара,

<тело> <тр>

—	раствор инвертного сахара,

<тело> <тр>

—	белый раствор инвертного сахара,

<тело> <тр>

—	инвертный сахарный сироп,

<тело> <тр>

2 Определение

’Содержание сухого вещества’: содержание сухого вещества, определенное указанным методом.

3. Принцип

Показатель преломления исследуемой навески определяют при температуре 20 oC и пересчитывают в содержание сухого вещества по таблицам, показывающим концентрацию как функцию показатель преломления.

4 Устройство

—	белый инвертный сахарный сироп.

<тело> <тр>

4.1.

Рефрактометр с точностью до четырех десятичных знаков, оснащенный термометром и водоциркуляционным насосом, подключенным к водяной бане, термостатируемой при температуре 20 ± 0,5 oC.

<тело> <тр>

5. Процедура

4.2.

Источник света, состоящий из натриевой лампы.

<тело> <тр>

5.1.

Если в образце присутствуют кристаллы, растворите их повторно, разбавив образец в соотношении 1 : 1 (м/м).

<тело> <тр>

6. Выражение и расчет результатов

5.2.

Измерьте показатель преломления образца при температуре 20 oC в рефрактометре (4.1).

<тело> <тр>

6.1.

Рассчитать содержание сухого вещества по показателям преломления растворов сахарозы при 20 oC по приведенной таблице и внести поправку на наличие инвертных сахаров путем сложения к результату, полученному из таблиц, 0,022 на каждый 1 % инвертного сахара, присутствующего в анализируемой пробе.

<тело> <тр>

6.2.

Если образец был разбавлен водой в соотношении 1:1 (м/м), рассчитанное содержание сухого вещества необходимо умножить на два.

<тело> <тр>

СПРАВОЧНЫЕ ТАБЛИЦЫ

Показатели преломления (n) растворов сахарозы при 20 oC (1)

6.3.

Повторяемость

<тело>

МЕТОД 4

ИЗМЕРЕНИЕ СНИЖЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ САХАРОВ, ВЫРАЖЕННОГО КАК ИНВЕРТНЫЕ САХАРЫ

(метод Берлинского института)

Область и область применения

н (20 oC)	Сакроза (%)
1·3330	0·009
1·3331	0·078
1·3332	0·149
1·3333	0·218
1·3334	0·288
1·3335	0·358
1·3336	0·428
1·3337	0·498
1·3338	0·567
1·3339	0·637
1·3340	0·707
1·3341	0·776
1·3342	0·846
1·3343	0·915
1·3344	0·985
1·3345	1·054
1·3346	1·124
1·3347	1·193
1·3348	1·263
1·3349	1·332
1·3350	1·401
1·3351	1·470
1·3352	1·540
1·3353	1·609
1·3354	1·678
1·3355	1·747
1·3356	1·816
1·3357	1·885
1·3358	1·954
1·3359	2·023
1·3360	2·092
1·3361	2·161
1·3362	2·230
1·3363	2·299
1·3364	2·367
1·3365	2·436
1·3366	2·505
1·3367	2·574
1·3368	2·642
1·3369	2·711
1·3370	2·779
1·3371	2·848
1·3372	2·917
1·3373	2·985
1·3374	3·053
1·3375	3·122
1·3376	3·190
1·3377	3·259
1·3378	3·327
1·3379	3·395
1·3380	3·463
1·3381	3·532
1·3382	3·600
1·3383	3·668
1·3384	3·736
1·3385	3·804
1·3386	3·872
1·3387	3·940
1·3388	4·008
1·3389	4·076
1·3390	4·144
1·3391	4·212
1·3392	4·279
1·3393	4·347
1·3394	4·415
1·3395	4·483
1·3396	4·550
1·3397	4·618
1·3398	4·686
1·3399	4·753
1·3400	4·821
1·3401	4·888
1·3402	4·956
1·3403	5·023
1·3404	5·091
1·3405	5·158
1·3406	5·225
1·3407	5·293
1·3408	5·360
1·3409	5·427
1·3410	5·494
1·3411	5·562
1·3412	5·629
1·3413	5·696
1·3414	5·763
1·3415	5·830
1·3416	5·897
1·3417	5·964
1·3418	6·031
1·3419	6·098
1·3420	6·165
1·3421	6·231
1·3422	6·298
1·3423	6·365
1·3424	6·432
1·3425	6·498
1·3426	6·565
1·3427	6·632
1·3428	6·698
1·3429	6·765
1·3430	6·831
1·3431	6·898
1·3432	6·964
1·3433	7·031
1·3434	7·097
1·3435	7·1642
1·3436	7·230
1·3437	7·296
1·3438	7·362
1·3439	7·429
1·3440	7·495
1·3441	7·561
1·3442	7·627
1·3443	7·693
1·3444	7·759
1·3445	7·825
1·3446	7·891
1·3447	7·957
1·3448	8·023
1·3449	8·089
1·3450	8·155
1·3451	8·221
1·3452	8·287
1·3453	8·352
1·3454	8·418
1·3455	8·484
1·3456	8·550
1·3457	8·615
1·3458	8·681
1·3459	8·746
1·3460	8·812
1·3461	8·878
1·3462	8·943
1·3463	9·008
1·3464	9·074
1·3465	9·139
1·3466	9·205
1·3467	9·270
1·3468	9·335
1·3469	9·400
1·3470	9·466
1·3471	9·531
1·3472	9·596
1·3473	9·661
1·3474	9·726
1·3475	9·791
1·3476	9·856
1·3477	9·921
1·3478	9·986
1·3479	10·051
1·3480	10·116
1·3481	10·181
1·3482	10·246
1·3483	10·311
1·3484	10·375
1·3485	10·440
1·3486	10·505
1·3487	10·570
1·3488	10·634
1·3489	10·699
1·3490	10·763
1·3491	10·828
1·3492	10·892
1·3493	10·957
1·3494	11·021
1·3495	11·086
1·3496	11·150
1·3497	11·215
1·3498	11·279
1·3499	11·343
1·3500	11·407
1·3501	11·472
1·3502	11·536
1·3503	11·600
1·3504	11·664
1·3505	11·728
1·3506	11·792
1·3507	11·856
1·3508	11·920
1·3509	11·984
1·3510	12·048
1·3511	12·112
1·3512	12·176
1·3513	12·240
1·3514	12·304
1·3515	12·368
1·3516	12·431
1·3517	12·495
1·3518	12·559
1·3519	12·623
1·3520	12·686
1·3521	12·750
1·3522	12·813
1·3523	12·877
1·3524	12·940
1·3525	13·004
1·3526	13·067
1·3527	13·131
1·3528	13·194
1·3529	13·258
1·3530	13·321
1·3531	13·384
1·3532	13·448
1·3533	13·511
1·3534	13·574
1·3535	13·637
1·3536	13·700
1·3537	13·763
1·3538	13·826
1·3539	13·890
1·3540	13·953
1·3541	14·016
1·3542	14·079
1·3543	14·141
1·3544	14·204
1·3545	14·267
1·3546	14·330
1·3547	14·393
1·3548	14·456
1·3549	14·518
1·3550	14·581
1·3551	14·644
1·3552	14·707
1·3553	14·769
1·3554	14·832
1·3555	14·894
1·3556	14·957
1·3557	15·019
1·3558	15·082
1·3559	15·144
1·3560	15·207
1·3561	15·269
1·3562	15·332
1·3563	15·394
1·3564	15·456
1·3565	15·518
1·3566	15·581
1·3567	15·643
1·3568	15·705
1·3569	15·767
1·3570	15·829
1·3571	15·891
1·3572	15·953
1·3573	16016
1·3574	16·078
1·3575	16·140
1·3576	16·201
1·3577	16·263
1·3578	16·325
1·3579	16·387
1·3580	16·449
1·3581	16·511
1·3582	16·573
1·3583	16·634
1·3584	16·696
1·3585	16·758
1·3586	16·819
1·3587	16·881
1·3588	16·943
1·3589	17·004
1·3590	17·066
1·3591	17·127
1·3592	17·189
1·3593	17·250
1·3594	17·311
1·3595	17·373
1·3596	17·434
1·3597	17·496
1·3598	17·557
1·3599	17·618
1·3600	17·679
1·3601	17·741
1·3602	17·802
1·3603	17·863
1·3604	17·924
1·3605	17·985
1·3606	18·046
1·3607	18·107
1·3608	18·168
1·3609	18·229
1·3610	18·290
1·3611	18·351
1·3612	18·412
1·3613	18·473
1·3614	18·534
1·3615	18·595
1·3616	18·655
1·3617	18·716
1·3618	18·777
1·3619	18·837
1·3620	18·898
1·3621	18·959
1·3622	19·019
1·3623	19·080
1·3624	19·141
1·3625	19·201
1·3626	19·262
1·3627	19·322
1·3628	19·382
1·3629	19·443
1·3630	19·503
1·3631	19·564
1·3632	19·624
1·3633	19·684
1·3634	19·745
1·3635	19·805
1·3636	19·865
1·3637	19·925
1·3638	19·985
1·3639	20·045
1·3640	20·106
1·3641	20·166
1·3642	20·226
1·3643	20·286
1·3644	20·346
1·3645	20·406
1·3646	20·466
1·3647	20·525
1·3648	20·585
1·3649	20·645
1·3650	20·705
1·3651	20·765
1·3652	20·825
1·3653	20·884
1·3654	20·944
1·3655	21·004
1·3656	21·063
1·3657	21·123
1·3658	21·183
1·3659	21·242
1·3660	21·302
1·3661	21·361
1·3662	21·421
1·3663	21·480
1·3664	21·540
1·3665	21·599
1·3666	21·658
1·3667	21·718
1·3668	21·777
1·3669	21·836
1·3670	21·896
1·3671	21·955
1·3672	22·014
1·3673	22·073
1·3674	22·132
1·3675	22·192
1·3676	22·251
1·3677	22·310
1·3678	22·369
1·3679	22·428
1·3680	22·487
1·3681	22·546
1·3682	22·605
1·3683	22·664
1·3684	22·723
1·3685	22·781
1·3686	22·840
1·3687	22·899
1·3688	22·958
1·3689	23·017
1·3690	23·075
1·3691	23·134
1·3692	23·193
1·3693	23·251
1·3694	23·310
1·3695	23·369
1·3696	23·427
1·3697	23·486
1·3698	23·544
1·3699	23·603
1·3700	23·661
1·3701	23·720
1·3702	23·778
1·3703	23·836
1·3704	23·895
1·3705	23·953
1·3706	24·011
1·3707	24·070
1·3708	24·128
1·3709	24·186
1·3710	24·244
1·3711	24·302
1·3712	24·361
1·3713	24·419
1·3714	24·477
1·3715	24·535
1·3716	24·593
1·3717	24·651
1·3718	24·709
1·3719	24·767
1·3720	24·825
1·3721	24·883
1·3722	24·941
1·3723	24·998
1·3724	25·056
1·3725	25·114
1·3726	25·172
1·3727	25·230
1·3728	25·287
1·3729	25·345
1·3730	25·403
1·3731	25·460
1·3732	25·518
1·3733	25·576
1·3734	25·633
1·3735	25·691
1·3736	25·748
1·3737	25·806
1·3738	25·863
1·3739	25·921
1·3740	25·978
1·3741	26·035
1·3742	26·093
1·3743	26·150
1·3744	26·207
1·3745	26·265
1·3746	26·322
1·3747	26·379
1·3748	26·436
1·3749	26·493
1·3750	26·551
1·3751	26·608
1·3752	26·665
1·3753	26·722
1·3754	26·779
1·3755	26·836
1·3756	26·893
1·3757	26·950
1·3758	27·007
1·3759	27·064
1·3760	27·121
1·3761	27·178
1·3762	27·234
1·3763	27·291
1·3764	27·348
1·3765	27·405
1·3766	27·462
1·3767	27·518
1·3768	27·575
1·3769	27·632
1·3770	27·688
1·3771	27·745
1·3772	27·802
1·3773	27·858
1·3774	27·915
1·3775	27·971
1·3776	28·028
1·3777	28·084
1·3778	28·141
1·3779	28·197
1·3780	28·253
1·3781	28·310
1·3782	28·366
1·3783	28·422
1·3784	28·479
1·3785	28·535
1·3786	28·591
1·3787	28·648
1·3788	28·704
1·3789	28·760
1·3790	28·816
1·3791	28·872
1·3792	28·928
1·3793	28·984
1·3794	29·040
1·3795	29·096
1·3796	29·152
1·3797	29·208
1·3798	29·264
1·3799	29·320
1·3800	29·376
1·3801	29·432
1·3802	29·488
1·3803	29·544
1·3804	29·600
1·3805	29·655
1·3806	29·711
1·3807	29·767
1·3808	29·823
1·3809	29·878
1·3810	29·934
1·3811	29·989
1·3812	30·045
1·3813	30·101
1·3814	30·156
1·3815	30·212
1·3816	30·267
1·3817	30·323
1·3818	30·378
1·3819	30·434
1·3820	30·489
1·3821	30·544
1·3822	30·600
1·3823	30·655
1·3824	30·711
1·3825	30·766
1·3826	30·821
1·3827	30·876
1·3828	30·932
1·3829	30·987
1·3830	31·042
1·3831	31·097
1·3832	31·152
1·3833	31·207
1·3834	31·262
1·3835	31·317
1·3836	31·372
1·3837	31·428
1·3838	31·482
1·3839	31·537
1·3840	31·592
1·3841	31·647
1·3842	31·702
1·3843	31·757
1·3844	31·812
1·3845	31·867
1·3846	31·922
1·3847	31·976
1·3848	32·031
1·3849	32·086
1·3850	32·140
1·3851	32·195
1·3852	32·250
1·3853	32·304
1·3854	32·359
1·3855	32·414
1·3856	32·468
1·3857	32·523
1·3858	32·577
1·3859	32·632
1·3860	32·686
1·3861	32·741
1·3862	32·795
1·3863	32·849
1·3864	32·904
1·3865	32·958
1·3866	33·013
1·3867	33·067
1·3868	33·121
1·3869	33·175
1·3870	33·230
1·3871	33·284
1·3872	33·338
1·3873	33·392
1·3874	33·446
1·3875	33·500
1·3876	33·555
1·3877	33·609
1·3878	33·663
1·3879	33·717
1·3880	33·771
1·3881	33·825
1·3882	33·879
1·3883	33·933
1·3884	33·987
1·3885	34·040
1·3886	34·094
1·3887	34·148
1·3888	34·202
1·3889	34·256
1·3890	34·310
1·3891	34·363
1·3892	34·417
1·3893	34·471
1·3894	34·524
1·3895	34·578
1·3896	34·632
1·3897	34·685
1·3898	34·739
1·3899	34·793
1·3900	34·846
1·3901	34·900
1·3902	34·953
1·3903	35·007
1·3904	35·060
1·3905	35·114
1·3906	35·167
1·3907	35·220
1·3908	35·274
1·3909	35·327
1·3910	35·380
1·3911	35·434
1·3912	35·487
1·3913	35·540
1·3914	35·593
1·3915	35·647
1·3916	35·700
1·3917	35·753
1·3918	35·806
1·3919	35·859
1·3920	35·912
1·3921	35·966
1·3922	36·019
1·3923	36·072
1·3924	36·125
1·3925	36·178
1·3926	36·231
1·3927	36·284
1·3928	36·337
1·3929	36·389
1·3930	36·442
1·3931	36·495
1·3932	36·548
1·3933	36·601
1·3934	36·654
1·3935	36·706
1·3936	36·759
1·3937	36·812
1·3938	36·865
1·3939	36·917
1·3940	36·970
1·3941	37·023
1·3942	37·075
1·3943	37·128
1·3944	37·180
1·3945	37·233
1·3946	37·286
1·3947	37·338
1·3948	37·391
1·3949	37·443
1·3950	37·495
1·3951	37·548
1·3952	37·600
1·3953	37·653
1·3954	37·705
1·3955	37·757
1·3956	37·810
1·3957	37·862
1·3958	37·914
1·3959	37·967
1·3960	38·019
1·3961	38·071
1·3962	38·123
1·3963	38·175
1·3964	38·228
1·3965	38·280
1·3966	38·332
1·3967	38·384
1·3968	38·436
1·3969	38·488
1·3970	38·540
1·3971	38·592
1·3972	38·644
1·3973	38·696
1·3974	38·748
1·3975	38·800
1·3976	38·852
1·3977	38·904
1·3978	38·955
1·3979	39·007
1·3980	39·059
1·3981	39·111
1·3982	39·163
1·3983	39·214
1·3984	39·266
1·3985	39·318
1·3986	39·370
1·3987	39·421
1·3988	39·473
1·3989	39·525
1·3990	39·576
1·3991	39·628
1·3992	39·679
1·3993	39·731
1·3994	39·782
1·3995	39·834
1·3996	39·885
1·3997	39·937
1·3998	39·988
1·3999	40·040
1·4000	40·091
1·4001	40·142
1·4002	40·194
1·4003	40·245
1·4004	40·296
1·4005	40·348
1·4006	40·399
1·4007	40·450
1·4008	40·501
1·4009	40·553
1·4010	40·604
1·4011	40·655
1·4012	40·706
1·4013	40·757
1·4014	40·808
1·4015	40·860
1·4016	40·911
1·4017	40·962
1·4018	41·013
1·4019	41·064
1·4020	41·115
1·4021	41·166
1·4022	41·217
1·4023	41·268
1·4024	41·318
1·4025	41·369
1·4026	41·420
1·4027	41·471
1·4028	41·522
1·4029	41·573
1·4030	41·623
1·4031	41·674
1·4032	41·725
1·4033	41·776
1·4034	41·826
1·4035	41·877
1·4036	41·928
1·4037	41·978
1·4038	42·029
1·4039	42·080
1·4040	42·130
1·4041	42·181
1·4042	42·231
1·4043	42·282
1·4044	42·332
1·4045	42·383
1·4046	42·433
1·4047	42·484
1·4048	42·534
1·4049	42·585
1·4050	42·635
1·4051	42·685
1·4052	42·736
1·4053	42·786
1·4054	42·836
1·4055	42·887
1·4056	42·937
1·4057	42·987
1·4058	43·037
1·4059	43·088
1·4060	43·138
1·4061	43·188
1·4062	43·238
1·4063	43·288
1·4064	43·338
1·4065	43·388
1·4066	43·439
1·4067	43·489
1·4068	43·539
1·4069	43·589
1·4070	43·639
1·4071	43·689
1·4072	43·739
1·4073	43·789
1·4074	43·838
1·4075	43·888
1·4076	43·938
1·4077	43·988
1·4078	44·038
1·4079	44·088
1·4080	44·138
1·4081	44·187
1·4082	44·237
1·4083	44·287
1·4084	44·337
1·4085	44·386
1·4086	44·436
1·4087	44·486
1·4088	44·535
1·4089	44·585
1·4090	44·635
1·4091	44·684
1·4092	44·734
1·4093	44·783
1·4094	44·833
1·4095	44·882
1·4096	44·932
1·4097	44·981
1·4098	45·031
1·4099	45·080
1·4100	45·130
1·4101	45·179
1·4102	45·228
1·4103	45·278
1·4104	45·327
1·4105	45·376
1·4106	45·426
1·4107	45·475
1·4108	45·524
1·4109	45·574
1·4110	45·623
1·4111	45·672
1·4112	45·721
1·4113	45·770
1·4114	45·820
1·4115	45·869
1·4116	45·918
1·4117	46·967
1·4118	46·016
1·4119	46·065
1·4120	46·114
1·4121	46·163
1·4122	46·212
1·4123	46·261
1·4124	46·310
1·4125	46·359
1·4126	46·408
1·4127	46·457
1·4128	46·506
1·4129	46·555
1·4130	46·604
1·4131	46·652
1·4132	46·701
1·4133	46·750
1·4134	46·799
1·4135	46·848
1·4136	46·896
1·4137	46·945
1·4138	46·994
1·4139	47·043
1·4140	47·091
1·4141	47·140
1·4142	47·188
1·4143	47·237
1·4144	47·286
1·4145	47·334
1·4146	47·383
1·4147	47·431
1·4148	47·480
1·4149	47·528
1·4150	47·577
1·4151	47·625
1·4152	47·674
1·4153	47·722
1·4154	47·771
1·4155	47·819
1·4156	47·868
1·4157	47·916
1·4158	47·964
1·4159	48·013
1·4160	48·061
1·4161	48·109
1·4162	48·158
1·4163	48·206
1·4164	48·254
1·4165	48·302
1·4166	48·350
1·4167	48·399
1·4168	48·447
1·4169	48·495
1·4170	48·543
1·4171	48·591
1·4172	48·639
1·4173	48·687
1·4174	48·735
1·4175	48·784
1·4176	48·832
1·4177	48·880
1·4178	48·928
1·4179	48·976
1·4180	49·023
1·4181	49·071
1·4182	49·119
1·4183	49·167
1·4184	49·215
1·4185	49·263
1·4186	49·311
1·4187	49·359
1·4188	49·407
1·4189	49·454
1·4190	49·502
1·4191	49·550
1·4192	49·598
1·4193	49·645
1·4194	49·693
1·4195	49·741
1·4196	49·788
1·4197	49·836
1·4198	49·884
1·4199	49·931
1·4200	49·979
1·4201	50·027
1·4202	50·074
1·4203	50·122
1·4204	50·169
1·4205	50·217
1·4206	50·264
1·4207	50·312
1·4208	50·359
1·4209	50·407
1·4210	50·454
1·4211	50·502
1·4212	50·549
1·4213	50·596
1·4214	50·644
1·4215	50·691
1·4216	50·738
1·4217	50·786
1·4218	50·833
1·4219	50·880
1·4220	50·928
1·4221	50·975
1·4222	51·022
1·4223	51·069
1·4224	51·116
1·4225	51·164
1·4226	51·211
1·4227	51·258
1·4228	51·305
1·4229	51·352
1·4230	51·399
1·4231	51·446
1·4232	51·493
1·4233	51·540
1·4234	51·587
1·4235	51·634
1·4236	51·681
1·4237	51·728
1·4238	51·775
1·4239	51·822
1·4240	51·869
1·4241	51·916
1·4242	51·963
1·4243	52·010
1·4244	52·057
1·4245	52·104
1·4246	52·150
1·4247	52·197
1·4248	52·244
1·4249	52·291
1·4250	52·338
1·4251	52·384
1·4252	52·431
1·4253	52·478
1·4254	52·524
1·4255	52·571
1·4256	52·618
1·4257	52·664
1·4258	52·711
1·4259	52·758
1·4260	52·804
1·4261	52·851
1·4262	52·897
1·4263	52·944
1·4264	52·990
1·4265	53·037
1·4266	53·083
1·4267	53·130
1·4268	53·176
1·4269	53·223
1·4270	53·269
1·4271	53·316
1·4272	53·362
1·4273	53·408
1·4274	53·455
1·4275	53·501
1·4276	53·548
1·4277	53·594
1·4278	53·640
1·4279	53·686
1·4280	53·733
1·4281	53·779
1·4282	53·825
1·4283	53·871
1·4284	53·918
1·4285	53·964
1·4286	54·010
1·4287	54·056
1·4288	54·102
1·4289	54·148
1·4290	54·194
1·4291	54·241
1·4292	54·287
1·4293	54·333
1·4294	54·379
1·4295	54·425
1·4296	54·471
1·4297	54·517
1·4298	54·563
1·4299	54·609
1·4300	54·655
1·4301	54·701
1·4302	54·746
1·4303	54·792
1·4304	54·838
1·4305	54·884
1·4306	54·930
1·4307	54·976
1·4308	55·022
1·4309	55·067
1·4310	55·113
1·4311	55·159
1·4312	55·205
1·4313	55·250
1·4314	55·296
1·4315	55·342
1·4316	55·388
1·4317	55·433
1·4318	55·479
1·4319	55·524
1·4320	55·570
1·4321	55·616
1·4322	55·661
1·4323	55·707
1·4324	55·752
1·4325	55·798
1·4326	55·844
1·4327	55·889
1·4328	55·935
1·4329	55·980
1·4330	56·026
1·4331	56·071
1·4332	56·116
1·4333	56·162
1·4334	56·207
1·4335	56·253
1·4336	56·298
1·4337	56·343
1·4338	56·389
1·4339	56·434
1·4340	56·479
1·4341	56·525
1·4342	56·570
1·4343	56·615
1·4344	56·660
1·4345	56·706
1·4346	56·751
1·4347	56·796
1·4348	56·841
1·4349	56·887
1·4350	56·932
1·4351	56·977
1·4352	57·022
1·4353	57·067
1·4354	57·112
1·4355	57·157
1·4356	57·202
1·4357	57·247
1·4358	57·292
1·4359	57·337
1·4360	57·382
1·4361	57·427
1·4362	57·472
1·4363	57·517
1·4364	57·562
1·4365	57·607
1·4366	57·652
1·4367	57·697
1·4368	57·742
1·4369	57·787
1·4370	57·832
1·4371	57·877
1·4372	57·921
1·4373	57·966
1·4374	58·011
1·4375	58·056
1·4376	58·101
1·4377	58·145
1·4378	58·190
1·4379	58·235
1·4380	58·279
1·4381	58·324
1·4382	58·369
1·4383	58·413
1·4384	58·458
1·4385	58·503
1·4386	58·547
1·4387	58·592
1·4388	58·637
1·4389	58·681
1·4390	58·726
1·4391	58·770
1·4392	58·815
1·4393	58·859
1·4394	58·904
1·4395	58·948
1·4396	58·993
1·4397	59·037
1·4398	59·082
1·4399	59·126
1·4400	59·170
1·4401	59·215
1·4402	59·259
1·4403	59·304
1·4404	59·348
1·4405	59·392
1·4406	59·437
1·4407	59·481
1·4408	59·525
1·4409	59·569
1·4410	59·614
1·4411	59·658
1·4412	59·702
1·4413	59·746
1·4414	59·791
1·4415	59·835
1·4416	59·879
1·4417	59·923
1·4418	59·967
1·4419	60·011
1·4420	60·056
1·4421	60·100
1·4422	60·144
1·4423	60·188
1·4424	60·232
1·4425	60·276
1·4426	60·320
1·4427	60·364
1·4428	60·408
1·4429	60·452
1·4430	60·496
1·4431	60·540
1·4432	60·584
1·4433	60·628
1·4434	60·672
1·4435	60·716
1·4436	60·759
1·4437	60·803
1·4438	60·847
1·4439	60·891
1·4440	60·935
1·4441	60·979
1·4442	61·023
1·4443	61·066
1·4444	61·110
1·4445	61·154
1·4446	61·198
1·4447	61·241
1·4448	61·285
1·4449	61·329
1·4450	61·372
1·4451	61·416
1·4452	61·460
1·4453	61·503
1·4454	61·547
1·4455	61·591
1·4456	61·634
1·4457	61·678
1·4458	61·721
1·4459	61·765
1·4460	61·809
1·4461	61·852
1·4462	61·896
1·4463	61·939
1·4464	61·983
1·4465	62·026
1·4466	62·070
1·4467	62·113
1·4468	62·156
1·4469	62·200
1·4470	62·243
1·4471	62·287
1·4472	62·330
1·4473	62·373
1·4474	62·417
1·4475	62·460
1·4476	62·503
1·4477	62·547
1·4478	62·590
1·4479	62·633
1·4480	62·677
1·4481	62·720
1·4482	62·763
1·4483	62·806
1·4484	62·849
1·4485	62·893
1·4486	62·936
1·4487	62·979
1·4488	63·022
1·4489	63·065
1·4490	63·108
1·4491	63·152
1·4492	63·195
1·4493	63·238
1·4494	63·281
1·4495	63·324
1·4496	63·367
1·4497	63·410
1·4498	63·453
1·4499	63·496
1·4500	63·539
1·4501	63·582
1·4502	63·625
1·4503	63·668
1·4504	63·711
1·4505	63·754
1·4506	63·797
1·4507	63·840
1·4508	63·882
1·4509	63·925
1·4510	63·968
1·4511	64·011
1·4512	64·054
1·4513	64·097
1·4514	64·139
1·4515	64·182
1·4516	64·225
1·4517	64·268
1·4518	64·311
1·4519	64·353
1·4520	64·396
1·4521	64·439
1·4522	64·481
1·4523	64·524
1·4524	64·567
1·4525	64·609
1·4526	64·652
1·4527	64·695
1·4528	64·737
1·4529	64·780
1·4530	64·823
1·4531	64·865
1·4532	64·908
1·4533	64·950
1·4534	64·993
1·4535	65·035
1·4536	65·078
1·4537	65·120
1·4538	65·163
1·4539	65·205
1·4540	65·248
1·4541	65·290
1·4542	65·333
1·4543	65·375
1·4544	65·417
1·4545	65·460
1·4546	65·502
1·4547	65·544
1·4548	65·587
1·4549	65·629
1·4550	65·672
1·4551	65·714
1·4552	65·756
1·4553	65·798
1·4554	65·841
1·4555	65·883
1·4556	65·925
1·4557	65·967
1·4558	66·010
1·4559	66·052
1·4560	66·094
1·4561	66·136
1·4562	66·178
1·4563	66·221
1·4564	66·263
1·4565	66·305
1·4566	66·347
1·4567	66·389
1·4568	66·431
1·4569	66·473
1·4570	66·515
1·4571	66·557
1·4572	66·599
1·4573	66·641
1·4574	66·683
1·4575	66·725
1·4576	66·767
1·4577	66·809
1·4578	66·851
1·4579	66·893
1·4580	66·935
1·4581	66·977
1·4582	67·019
1·4583	67·061
1·4584	67·103
1·4585	67·145
1·4586	67·186
1·4587	67·228
1·4588	67·270
1·4589	67·312
1·4590	67·354
1·4591	67·396
1·4592	67·437
1·4593	67·479
1·4594	67·521
1·4595	67·563
1·4596	67·604
1·4597	67·646
1·4598	67·688
1·4599	67·729
1·4600	67·771
1·4601	67·813
1·4602	67·854
1·4603	67·896
1·4604	67·938
1·4605	67·979
1·4606	68·021
1·4607	68·063
1·4608	68·104
1·4609	68·146
1·4610	68·187
1·4611	68·229
1·4612	68·270
1·4613	68·312
1·4614	68·353
1·4615	68·395
1·4616	68·436
1·4617	68·478
1·4618	68·519
1·4619	68·561
1·4620	68·602
1·4621	68·643
1·4622	68·685
1·4623	68·726
1·4624	68·768
1·4625	68·809
1·4626	68·850
1·4627	68·892
1·4628	68·933
1·4629	68·974
1·4630	69·016
1·4631	69·057
1·4632	69·098
1·4633	69·139
1·4634	69·181
1·4635	69·222
1·4636	69·263
1·4637	69·304
1·4638	69·346
1·4639	69·387
1·4640	69·428
1·4641	69·469
1·4642	69·510
1·4643	69·551
1·4644	69·593
1·4645	69·634
1·4646	69·675
1·4647	69·716
1·4648	69·757
1·4649	69·798
1·4650	69·839
1·4651	69·880
1·4652	69·921
1·4653	69·962
1·4654	70·003
1·4655	70·044
1·4656	70·085
1·4657	70·126
1·4658	70·167
1·4659	70·208
1·4660	70·249
1·4661	70·290
1·4662	70·331
1·4663	70·372
1·4664	70·413
1·4665	70·453
1·4666	70·494
1·4667	70·535
1·4668	70·576
1·4669	70·617
1·4670	70·658
1·4671	70·698
1·4672	70·739
1·4673	70·780
1·4674	70·821
1·4675	70·861
1·4676	70·902
1·4677	70·943
1·4678	70·984
1·4679	71·024
1·4680	71·065
1·4681	71·106
1·4682	71·146
1·4683	71·187
1·4684	71·228
1·4685	71·268
1·4686	71·309
1·4687	71·349
1·4688	71·390
1·4689	71·431
1·4690	71·471
1·4691	71·512
1·4692	71·552
1·4693	71·593
1·4694	71·633
1·4695	71·674
1·4696	71·714
1·4697	71·755
1·4698	71·795
1·4699	71·836
1·4700	71·876
1·4701	71·917
1·4702	71·957
1·4703	71·998
1·4704	72·038
1·4705	72·078
1·4706	72·119
1·4707	72·159
1·4708	72·199
1·4709	72·240
1·4710	72·280
1·4711	72·320
1·4712	72·361
1·4713	72·401
1·4714	72·441
1·4715	72·482
1·4716	72·522
1·4717	72·562
1·4718	72·602
1·4719	72·643
1·4720	72·683
1·4721	72·723
1·4722	72·763
1·4723	72·803
1·4724	72·843
1·4725	72·884
1·4726	72·924
1·4727	72·964
1·4728	73·004
1·4729	73·044
1·4730	73·084
1·4731	73·124
1·4732	73·164
1·4733	73·204
1·4734	73·244
1·4735	73·285
1·4736	73·325
1·4737	73·365
1·4738	73·405
1·4739	73·445
1·4740	73·485
1·4741	73·524
1·4742	73·564
1·4743	73·604
1·4744	73·644
1·4745	73·684
1·4746	73·724
1·4747	73·764
1·4748	73·804
1·4749	73·844
1·4750	73·884
1·4751	73·924
1·4752	73·963
1·4753	74·003
1·4754	74·043
1·4755	74·083
1·4756	74·123
1·4757	74·162
1·4758	74·202
1·4759	74·242
1·4760	74·282
1·4761	74·321
1·4762	74·361
1·4763	74·401
1·4764	74·441
1·4765	74·480
1·4766	74·520
1·4767	74·560
1·4768	74·599
1·4769	74·639
1·4770	74·678
1·4771	74·718
1·4772	74·758
1·4773	74·797
1·4774	74·837
1·4775	74·876
1·4776	74·916
1·4777	74·956
1·4778	74·995
1·4779	75·035
1·4780	75·074
1·4781	75·114
1·4782	75·153
1·4783	75·193
1·4784	75·232
1·4785	75·272
1·4786	75·311
1·4787	75·350
1·4788	75·390
1·4789	75429
1·4790	75469
1·4791	75·508
1·4792	75·547
1·4793	75·587
1·4794	75·626
1·4795	75·666
1·4796	75·705
1·4797	75·744
1·4798	75·784
1·4799	75·823
1·4800	75·862
1·4801	75·901
1·4802	75·941
1·4803	75·980
1·4804	76·019
1·4805	76·058
1·4806	76·098
1·4807	76·137
1·4808	76·176
1·4809	76·215
1·4810	76·254
1·4811	76·294
1·4812	76·333
1·4813	76·372
1·4814	76·411
1·4815	76·450
1·4816	76·489
1·4817	76·528
1·4818	76·567
1·4819	76·607
1·4820	76·646
1·4821	76·685
1·4822	76·724
1·4823	76·763
1·4824	76·802
1·4825	76·841
1·4826	76·880
1·4827	76·919
1·4828	76·958
1·4829	76·997
1·4830	77·036
1·4831	77·075
1·4832	77·113
1·4833	77·152
1·4834	77·191
1·4835	77·230
1·4836	77·269
1·4837	77·308
1·4838	77·347
1·4839	77·386
1·4840	77·425
1·4841	77·463
1·4842	77·502
1·4843	77·541
1·4844	77·580
1·4845	77·619
1·4846	77·657
1·4847	77·696
1·4848	77·735
1·4849	77·774
1·4850	77·812
1·4851	77·851
1·4852	77·890
1·4853	77·928
1·4854	77·967
1·4855	78·006
1·4856	78·045
1·4857	78·083
1·4858	78·122
1·4859	78·160
1·4860	78·199
1·4861	78·238
1·4862	78·276
1·4863	78·315
1·4864	78·353
1·4865	78·392
1·4866	78·431
1·4867	78·469
1·4868	78·508
1·4869	78·546
1·4870	78·585
1·4871	78·623
1·4872	78·662
1·4873	78·700
1·4874	78·739
1·4875	78·777
1·4876	78·816
1·4877	78·854
1·4878	78·892
1·4879	78·931
1·4880	78·969
1·4881	79·008
1·4882	79·046
1·4883	79·084
1·4884	79·123
1·4885	79·161
1·4886	79·199
1·4887	79·238
1·4888	79·276
1·4889	79·314
1·4890	79·353
1·4891	79·391
1·4892	79·429
1·4893	79·468
1·4894	79·506
1·4895	79·544
1·4896	79·582
1·4897	79·620
1·4898	79·659
1·4899	79·697
1·4900	79·735
1·4901	79·773
1·4902	79·811
1·4903	79·850
1·4904	79·888
1·4905	79·926
1·4906	79·964
1·4907	80·002
1·4908	80·040
1·4909	80·078
1·4910	80·116
1·4911	80·154
1·4912	80·192
1·4913	80·231
1·4914	80·269
1·4915	80·307
1·4916	80·345
1·4917	80·383
1·4918	80·421
1·4919	80·459
1·4920	80·497
1·4921	80·534
1·4922	80·572
1·4923	80·610
1·4924	80·648
1·4925	80·686
1·4926	80·724
1·4927	80·762
1·4928	80·800
1·4929	80·838
1·4930	80·876
1·4931	80·913
1·4932	80·951
1·4933	80·989
1·4934	81·027
1·4935	81·065
1·4936	81·103
1·4937	81·140
1·4938	81·178
1·4939	81·216
1·4940	81·254
1·4941	81·291
1·4942	81·329
1·4943	81·367
1·4944	81·405
1·4945	81·442
1·4946	81·480
1·4947	81·518
1·4948	81·555
1·4949	81·593
1·4950	81·631
1·4951	81·668
1·4952	81·706
1·5953	81·744
1·4954	81·781
1·4955	81·819
1·4956	81·856
1·4957	81·894
1·4958	81·932
1·4959	81·969
1·4960	82·007
1·4961	82·044
1·4962	82·082
1·4963	82·119
1·4964	82·157
1·4965	82·194
1·4966	82·232
1·4967	82·269
1·4968	82·307
1·4969	82·344
1·4970	82·381
1·4971	82·419
1·4972	82·456
1·4973	82·494
1·4974	82·531
1·4975	82·569
1·4976	82·606
1·4977	82·643
1·4978	82·681
1·4979	82·718
1·4980	82·755
1·4981	82·793
1·4982	82·830
1·4983	82·867
1·4984	82·905
1·4985	82·942
1·4986	82·979
1·4987	83·016
1·4988	83·054
1·4989	83·091
1·4990	83·128
1·4991	83·165
1·4992	83·202
1·4993	83·240
1·4994	83·277
1·4995	83·314
1·4996	83·351
1·4997	83·388
1·4998	83·425
1·4999	83·463
1·5000	83·500
1·5001	83·537
1·5002	83·574
1·5003	83·611
1·5004	83·648
1·5005	83·685
1·5006	83·722
1·5007	83·759
1·5008	83·796
1·5009	83·833
1·5010	83·870
1·5011	83·907
1·5012	83·944
1·5013	83·981
1·5014	84·018
1·5015	84·055
1·5016	84·092
1·5017	84·129
1·5018	84·166
1·5019	84·203
1·5020	84·240
1·5021	84·277
1·5022	84·314
1·5023	84·351
1·5024	84·388
1·5025	84·424
1·5026	84·461
1·5027	84·498
1·5028	84·535
1·5029	84·572
1·5030	84·609
1·5031	84·645
1·5032	84·682
1·5033	84·719
1·5034	84·756
1·5035	84·792
1·5036	84·829
1·5037	84·866
1·5038	84·903
1·5039	84·939
1·5040	84·976
1·5041	85·013
1·5042	85·049
1·5043	85·086
1·5044	85·123
1·5045	85·159
1·5046	85·196
1·5047	85·233
1·5048	85·269
1·5049	85·306
1·5050	85·343
1·5051	85·379
1·5052	85·416
1·5053	85·452
1·5054	85·489
1·5055	85·525
1·5056	85·562
1·5057	85·598
1·5058	85·635
1·5059	85·672
1·5060	85·708
1·5061	85·744
1·5062	85·781
1·5063	85·817
1·5064	85·854
1·5065	85·890
1·5066	85·927
1·5067	85·963
1·5068	86 000
1·5069	86·036
1·5070	86·072
1·5071	86·109
1·5072	86·145
1·5073	86·182
1·5074	86·218
1·5075	86·254
1·5076	86·291
1·5077	86·327
1·5078	86·363
1·5079	86·399

<тело> <тр>

2. Определения

’Редуцирующие сахара, выраженные как инвертированные сахара’: содержание редуцирующих сахаров, определенное указанным методом.

3. Принцип

Раствор образца, содержащий редуцирующие сахара, используется для восстановления раствора комплекса меди II. Образовавшийся оксид меди I затем окисляют стандартным раствором йода, избыток которого определяют обратным титрованием стандартизированным раствором тиосульфата натрия.

4. Реагенты

Метод определяет содержание редуцирующего сахара, выраженное в виде инвертированного сахара, в полубелом сахаре.

<тело> <тр>

4.1.

Раствор меди II (раствор Мюллера)

<тело> <тр>

4.1.1.

Растворите 35 г пентагидрата сульфата меди II (CuSO4.5H2O) в 400 мл кипятка. Дайте остыть.

<тело> <тр>

4.1.2.

Растворите 173 г тетрагидрата тартрата натрия и калия (соль сегнета или сегнетовая соль; KNaC4H4O64H2O) и 68 г безводного карбоната натрия в 500 мл кипятка. Дайте остыть.

<тело> <тр>

4.1.3.

Перенесите оба раствора (4.1.1 и 4.1.2) в мерную колбу емкостью один литр и доведите до одного литра водой. Добавьте 2 г активированного угля, взболтайте, дайте постоять несколько часов и профильтруйте через плотный бумажный фильтр или мембранный фильтр.

Если при хранении появляются небольшие количества оксида меди I, раствор следует повторно отфильтровать.

<тело> <тр>

4.2.

Раствор уксусной кислоты 5 моль/литр.

<тело> <тр>

4.3.

I раствор одина 0·01665 моль/литр (т.е. 0·0333 Н, 4·2258 г/литр).

<тело> <тр>

4.4.

Раствор тиосульфата натрия 0·0333 моль/литр.

<тело> <тр>

5. Аппарат

4.5.

Раствор крахмала: на один литр кипятка добавьте смесь 5 г растворимого крахмала, суспендированного в 30 мл воды. Прокипятите три минуты, дайте остыть и при необходимости добавьте 10 мг йодида ртути II в качестве консерванта.

<тело> <тр>

5.1.

Колба коническая 300 мл; прецизионные бюретки и пипетки.

<тело> <тр>

6. Процедура

5.2.

Водяная баня, кипячение.

<тело> <тр>

6.1.

Взвесьте часть образца (10 г или меньше), содержащую не более 30 мг инвертного сахара, в коническую колбу емкостью 300 мл и растворите примерно в 100 мл воды.

Внесите пипеткой 10 мл раствора меди II (4.1) в колбу, содержащую раствор пробы. Перемешайте содержимое колбы встряхиванием и поместите на кипящую водяную баню (5.2) ровно на 10 минут.

Уровень раствора в конической колбе должен быть как минимум на 20 мм ниже уровня воды в водяной бане. Быстро охладить колбу в струе холодной проточной воды. Во время этой операции раствор нельзя перемешивать, иначе кислород воздуха повторно окислит некоторое количество выпавшего в осадок оксида меди I.

Прибавьте пипеткой, не встряхивая, 5 мл 5 моль/литр уксусной кислоты (4.2) и сразу же добавьте избыток (от 20 до 40 мл) раствора йода 0,01665 моль/литр (4.3) из бюретка.

Перемешайте, чтобы растворить осадок меди. Титруют избыток йода раствором тиосульфата натрия 0,0333 моль/л (4.4), используя раствор крахмала (4.5) в качестве индикатора. Индикатор добавляется ближе к концу титрования.

<тело> <тр>

6.2.

Проведите холостой тест с водой. Это следует проводить с каждым новым раствором меди II (4.4). Титрование не должно превышать 0,1 мл.

<тело> <тр>

7. Выражение результатов.

7.1. Формула и метод расчета

Объем потребленного йода = мл 0,01665 моль/литр йода, добавленного в избытке, минус мл 0,0333 моль/литр тиосульфата натрия, использованного при титровании.

Объем (в мл) 0,01665 мл/литр потребленного йода корректируется путем вычитания:

6.3.

Проведите контрольный тест в холодных условиях с раствором сахара. Дайте постоять при комнатной температуре в течение 10 минут, чтобы вступить в реакцию любые восстановители, такие как диоксид серы, которые могут присутствовать.

<тело> <тр>

7.1.1.

Количество мл, потребленное в холостом тесте с водой (6.2).

<тело> <тр>

7.1.2.

Количество мл, израсходованное при холодном тесте с раствором сахара (6,3).

<тело> <тр>

7.1.3.

Значение 2,0 мл на каждые 10 г сахарозы, присутствующей в используемой аликвоте, или пропорциональное количество, если образец содержит менее 10 г сахарозы (поправка на сахарозу).

После внесения этих поправок каждый мл прореагировавшего раствора йода (4.3) соответствует 1 мг инвертного сахара.

Содержание инвертного сахара в процентах от образца определяется по формуле:

Формула

где:

<тело> <тр> <тр>

7.2. Повторяемость

МЕТОД 5

ИЗМЕРЕНИЕ СНИЖЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ САХАРА, ВЫРАЖЕННОГО В ИНВЕРТНОМ САХАРЕ

(Метод Найта и Аллена)

1. Область и область применения

Метод определяет содержание редуцирующего сахара, выраженное как инвертированный сахар, в:

V1	=	количество мл раствора йода (4,3) после коррекции,
mo	=	масса использованного образца в граммах.

<тело> <тр>

—	сахар или белый сахар,

<тело> <тр>

2. Определение

3. Принцип

Реагент Медь II добавляется в избыток к раствору образца, восстанавливается, а невосстановленная часть титруется раствором ЭДТА.

4. Реагенты

—	экстра белого сахара.

<тело> <тр>

4.1.

Раствор этилендиаминтетрауксусной кислоты (динатриевая соль) (ЭДТА) 0,0025 моль/литр: растворить 0,930 г ЭДТА в воде и довести до одного литра водой .

<тело> <тр>

4.2.

Индикаторный раствор мурексида: 0,25 г мурексида добавить к 50 мл воды и смешать с 20 мл 0,2 г/100 мл водного раствора метиленового синего.

<тело> <тр>

4.3.

Щелочной медный реагент: растворите 25 г безводного карбоната натрия и 25 г тетрагидрата тартрата калия-натрия примерно в 600 мл воды, содержащей 40 мл гидроксида натрия с концентрацией 1,0 моль/литр. Растворите 6,0 г пентагидрата сульфата меди II (CuSO4.5H2O) примерно в 100 мл воды и добавить к раствору тартрата. Разбавьте до одного литра водой.

Примечание: срок действия решения ограничен (одна неделя).

<тело> <тр>

4.4.

Стандартный раствор инвертного сахара: растворите 23·750 г чистой сахарозы (4,5) примерно в 120 мл воды в мерной колбе емкостью 250 мл, добавьте 9 мл соляной кислоты (ζ = 1·16) и оставьте на восемь дней при комнатной температуре. Доводят раствор до 250 мл и проверяют завершение гидролиза по показаниям поляриметра или сахариметра в пробирке длиной 200 мм. Оно должно составлять - 11·80o ± 0,05 oС (см. примечание 8). Отнесите пипеткой 200 мл этого раствора в градуированную колбу емкостью 2000 мл. Разбавить водой и при встряхивании (во избежание чрезмерной местной щелочности) добавить 71,4 мл раствора гидроксида натрия (1 моль/литр), в котором растворено 4 г бензойной кислоты. Доведите до 2000 мл, чтобы получить раствор инвертного сахара концентрацией 1 г/100 мл. Этот раствор должен иметь pH примерно 3.

Этот стабильный исходный раствор следует разбавлять только непосредственно перед использованием.

<тело> <тр>

5. Аппарат

4.5.

Чистая сахароза: образец чистой сахарозы с содержанием инвертного сахара не более 0,001 г/100 г.

<тело> <тр>

5.1.

Пробирки 150 х 20 мм.

<тело> <тр>

5.2.

Блюдо из белого фарфора.

<тело> <тр>

6. Процедура

5.3.

Аналитический вес с точностью до 0,1 мг.

<тело> <тр>

6.1.

5 г образца сахара растворяют в 5 мл холодной воды в пробирке (5.1). Добавьте 2,0 мл медного реагента (4.3) и перемешайте. Погрузите трубку в кипящую водяную баню на пять минут, а затем охладите в холодной воде.

<тело> <тр>

6.2.

Количественно раствор из пробирки переносят в белую фарфоровую чашку (5.2), используя как можно меньше воды, добавляют три капли индикатора (4.2) и титруют раствором ЭДТА (4.1). Vo — количество мл ЭДТА, использованное при титровании.

Непосредственно перед конечной точкой цвет раствора меняется с зеленого через серый на фиолетовый в конечной точке. Пурпурный цвет будет медленно исчезать из-за окисления оксида меди I до оксида меди II со скоростью, зависящей от концентрации присутствующей восстановленной меди. Поэтому конечная точка титрования должна приближаться довольно быстро.

<тело> <тр>

7. Выражение результатов

6.3.

Постройте калибровочный график, добавив известные количества инвертного сахара (в виде раствора 4.4, разбавленного соответствующим образом) к 5 г чистой сахарозы (4.5) и добавив достаточное количество холодной воды, чтобы в общей сложности получилось 5 мл раствора. добавлен. Постройте график титрования (в мл) в зависимости от процентного содержания инвертного сахара, добавленного к 5 г сахарозы: полученный график представляет собой прямую линию в диапазоне от 0,001 до 0,019 г/100 г инвертного сахара/100 г образца.

<тело> <тр>

7.1.

Метод расчета

По калибровочной кривой прочтите процентное содержание инвертного сахара, соответствующее значению Vo мл ЭДТА, определенному при анализе образца.

<тело> <тр>

7.2.

Если в анализируемой пробе ожидается концентрация более 0,017 г инвертного сахара/100 г пробы, размер пробы, взятой в процедуре (6.1), должен быть соответствующим образом уменьшен, но проба для анализа должна быть сделана до 5 г с чистой сахарозой (4,5).

<тело> <тр>

8. Примечание

Делите на 2·889, чтобы преобразовать oS в полярметрические градусы дуги (прецизионные трубки диаметром 200 мм; источник света, состоящий из натриевой лампы; прибор должен быть установлен в помещении, где поддерживается температура около 20 oC).

МЕТОД 6

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СНИЖАЮЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ САХАРА, ВЫРАЖЕННОГО В ЭКВИВАЛЕНТЕ ИНВЕРТНОГО САХАРА ИЛИ ДЕКСТРОЗНОГО ЭКВИВАЛЕНТА

(метод Лаффа-Школы)

1. Область и область применения

Метод определяет:

7.3.

Повторяемость

Разница между результатами двух определений, проведенных одновременно или в быстрой последовательности на одной и той же пробе, одним и тем же аналитиком, в одних и тех же условиях, не должна превышать 0,005 г на 100 г. образца.

<тело> <тр>

1.1.

Содержание редуцирующих сахаров, выраженное как инвертированный сахар, в:

<тело> <тр>

—	раствор сахара,

<тело> <тр>

—	раствор белого сахара,

<тело> <тр>

—	раствор инвертного сахара,

<тело> <тр>

—	белый раствор инвертного сахара,

<тело> <тр>

—	инвертный сахарный сироп,

<тело> <тр>

—	белый инвертный сахарный сироп.

<тело> <тр>

1.2.

Содержание редуцирующего сахара, выраженное и рассчитанное (в пересчете на сухое вещество) как эквивалент декстрозы в:

<тело> <тр>

—	сироп глюкозы,

<тело> <тр>

—	сухой сироп глюкозы

<тело> <тр>

1.3.

Содержание восстанавливающего сахара, выраженное в виде D-глюкозы, в:

<тело> <тр>

—	моногидрат декстрозы,

<тело> <тр>

2. Определение

'Редуцирующие сахара, выраженные в виде инвертных сахаров, D-глюкозы или эквивалента декстрозы': содержание редуцирующих сахаров, выраженное или рассчитанное как инвертный сахар, D-глюкоза или эквивалент декстрозы, определенное указанным методом.< /п>

3. Принцип

Редуцирующие сахара в пробе (при необходимости уточняются) нагреваются до температуры кипения в стандартизированных условиях раствором меди II, который частично восстанавливается до меди I. Избыток меди II впоследствии определяют йодометрически.

4. Реагенты

—	декстроза безводная

<тело> <тр>

4.1.

Раствор Карреза I: растворите 21,95 г дигидрата ацетата цинка (Zn(CH3COO)2.2H2O) (или 24 г тригидрата ацетата цинка (Zn(CH3COO )2.3H2O) и 3 мл ледяной уксусной кислоты в воде и доводят водой до 100 мл.< /п>

<тело> <тр>

4.2.

Раствор Карреза II: растворите 10,6 г тригидрата гексацианоферрата калия IT K4 [Fe(CN)6]. 3H2O в воде и доведите до 100 мл водой.

<тело> <тр>

4.3.

Реагент Лаффа-Шорла: приготовьте следующие растворы:

<тело> <тр>

4.3.1.

Раствор сульфата меди II: растворите 25 г не содержащего железа пентагидрата сульфата меди II (CuSO4.5H2 О) в 100 мл воды.

<тело> <тр>

4.3.2.

Раствор лимонной кислоты: растворите 50 г моногидрата лимонной кислоты (C6H8O< span class="sub">7.H2O) в 50 мл воды.

<тело> <тр>

4.3.3.

Раствор карбоната натрия: растворите 143,8 г безводного карбоната натрия примерно в 300 мл теплой воды и дайте остыть.

<тело> <тр>

4.3.4.

Добавьте раствор лимонной кислоты (4.3.2) к раствору карбоната натрия (4.3.3) в мерную колбу объемом один литр, осторожно перемешивая. Перемешивают до прекращения шипения, затем добавляют раствор сульфата меди II (4.3.1) и доводят объем воды до 1000 мл. Оставьте раствор на ночь, а затем при необходимости профильтруйте. Проверьте молярность полученного таким образом реагента методом, описанным в 6.1 (Cu 0,1 моль/литр; Na2CO3 1 моль/литр).

<тело> <тр>

4.4.

Раствор тиосульфата натрия, 0·1 моль/литр.

<тело> <тр>

4.5.

<тело> <тр>

4.6.

Серная кислота, 3 моль/литр.

<тело> <тр>

4.7.

Раствор йодида калия, 30% (масс./об.).

<тело> <тр>

4.8.

Крошки пемзы, проваренные в соляной кислоте, отмытые от кислоты водой и затем высушенные

<тело> <тр>

4.9.

Изопентанол

<тело> <тр>

4.10.

Гидроксид натрия, 0·1 моль/литр.

<тело> <тр>

4.11.

Хлористоводородная кислота, 0·1 моль/литр.

<тело> <тр>

5. Аппарат

4.12.

Раствор фенолфталеина 1% (масс./об.) в этаноле.

<тело> <тр>

5.1.

Колба коническая, 300 мл, снабженная обратным холодильником.

<тело> <тр>

6. Процедура

5.2.

Секундомер.

<тело> <тр>

6.1.

Стандартизация реактива Лаффа-Шорла (4.3)

<тело> <тр>

6.1.1.

К 25 мл реактива Лаффа-Шорла (4.3) добавляют 3 г йодида калия и 25 мл 3 моль/л серной кислоты (4.6).

Титруйте 0,1 моль/литр тиосульфата натрия (4.4), используя раствор крахмала (4.5) в качестве индикатора, добавляемого в конце титрования. Если объем используемого тиосульфата натрия концентрацией 0,1 моль/литр не равен 25 мл, реагент необходимо приготовить заново.

<тело> <тр>

6.1.2.

Внесите пипеткой 10 мл реагента в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавьте его водой.

Вносят пипеткой 10 мл разведенного реагента в 25 мл 0,1 моль/л соляной кислоты (4.11) в коническую колбу и нагревают в течение одного часа на кипящей водяной бане. Остудить, довести до первоначального объема свежекипяченой водой и титровать 0,1 моль/л гидроксидом натрия (4.10), используя фенолфталеин (4.12) в качестве индикатора.

Объем используемого гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/литр (4.10) должен находиться в пределах от 5,5 до 6,5 мл.

<тело> <тр>

6.1.3.

Титруют 10 мл разведенного реагента (6.1.2) 0,1 моль/литр соляной кислоты (4.11), используя фенолфталеин (4.12) в качестве индикатора. Конечная точка характеризуется исчезновением фиолетового цвета.

Объем используемой соляной кислоты с концентрацией 0,1 моль/литр (4.11) должен находиться в пределах от 6,0 до 7,5 мл.

<тело> <тр>

6.1.4.

РН реагента Лаффа-Шорла должен находиться в пределах от 9·3 до 9·4 при 20 oC.

<тело> <тр>

6.2.

Подготовка решения <тело> <тр>

6.2.1.

Тщательно взвесьте, с точностью до 1 мг, 5 г образца и количественно перенесите в мерную колбу емкостью 250 мл с 200 мл воды. При необходимости уточнить, добавив 5 мл раствора Карреза I (4.1), а затем 5 мл раствора Карреза II (4.2). Перемешивайте после каждого добавления. Доведите до 250 мл водой. Хорошо перемешать. При необходимости отфильтруйте.

<тело> <тр>

6.2.2.

Раствор (6.2.1) разбавьте так, чтобы в 25 мл раствора содержалось не менее 15 мг и не более 60 мг редуцирующих сахаров, выраженных в виде глюкозы.

<тело> <тр>

7. Выражение результатов

7.1. Формула и метод расчета

Из таблицы ниже найдите (при необходимости интерполируя) вес глюкозы или инвертного сахара в мг, соответствующий разнице между двумя показаниями титрования, выраженной в мл 0,1 моль/литр натрия. тиосульфат.

Выразите результат через инвертированный сахар или D-глюкозу в процентах (м/м) от сухого вещества.

7.2. Повторяемость

Разница между результатами двух титрований, проводимых одновременно или в быстрой последовательности одного и того же образца одним и тем же аналитиком, в одних и тех же условиях, не должна превышать 0,2 мл.

8 Примечание

Небольшой объем изопентанола (4·9) можно добавить перед подкислением серной кислотой, чтобы уменьшить пенообразование.

Таблица значений по реактиву Лаффа-Шорла

6.3.

Титрование по методу Лаффа-Шорля

Внесите пипеткой 25 мл реактива Лаффа-Шорла (4.3) в коническую колбу вместимостью 300 мл (5.1). Отнесите пипеткой 25 мл раствора сахара (6.2.2) в коническую колбу и поместите две крошки пемзы (4.8). Подсоедините обратный конденсатор к конической колбе (5.1) и немедленно поместите аппарат на асбестовую сетку над пламенем Бунзена. В марле должно быть вырезано отверстие в асбестовой части того же диаметра, что и дно колбы. Нагрейте жидкость до точки кипения в течение примерно двух минут и осторожно кипятите ровно 10 минут. Немедленно охладить в холодной воде и через пять минут титровать следующим образом:

Добавляют 10 мл раствора йодида калия (4.7), затем сразу же осторожно (из-за появления шипения) добавляют 25 мл 3 моль/л серной кислоты (4.6). Титруйте 0,1 моль/л раствором тиосульфата натрия (4.4) до тех пор, пока раствор не станет практически бесцветным, затем добавьте несколько мл раствора крахмала (4.5) в качестве индикатора и продолжайте титрование до исчезновения синего цвета.

Проведите контрольный тест, используя 25 мл воды вместо 25 мл раствора сахара (6.2.2).

<тело>

МЕТОД 7

ИЗМЕРЕНИЕ СНИЖЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ САХАРА, ВЫРАЖЕННОГО В ИНВЕРТНОМ САХАРЕ

(Модификация постоянного объема Лейна и Эйнона)

1. Область и область применения

Метод определяет редуцирующие сахара, выраженные как инвертированные сахара, в:

0·1 моль/литр Na2S2O3	Глюкоза, фруктоза, инвертные сахара C6H12O6
мл	мг	разница
1	2·4
2	4·8	2·4
3	7·2	2·4
4	9·7	2·5
5	12·2	2·5
6	14·7	2·5
7	17·2	2·5
8	19·8	2·6
9	22·4	2·6
10	25·0	2·6
11	27·6	2·6
12	30·3	2·7
13	33·0	2·7
14	35·7	2·7
15	38·5	2·8
16	41·3	2·8
17	44·2	2·9
18	47·1	2·9
19	50·0	2·9
20	53·0	3·0
21	56·0	3·0
22	59·1	3·1
23	62·2	3·1

<тело> <тр>

—	раствор сахара,

<тело> <тр>

—	раствор белого сахара,

<тело> <тр>

—	раствор инвертного сахара,

<тело> <тр>

—	белый раствор инвертного сахара,

<тело> <тр>

—	инвертный сахарный сироп,

<тело> <тр>

2. Определение

3. Принцип

Раствор образца титруется при температуре кипения заданным объемом раствора Фелинга, используя метиленовый синий в качестве внутреннего индикатора.

4. Реагенты

—	белый инвертный сахарный сироп.

<тело> <тр>

4.1.

Решение Фелинга: <тело> <тр>

4.1.1.

Решение А:

Растворите 69,3 г пентагидрата сульфата меди II (CuSO4.5H2O) в воды и доведите до 1 000 мл.

<тело> <тр>

4.1.2.

Решение Б:

Растворите 346,0 г двойного тетрагидрата тартрата натрия и калия (KNaC4H4O< span class="sub">6.4H2O) со 100,0 г гидроксида натрия в воде и доводят до 1 000 мл. Прозрачный раствор следует декантировать от осадка, который может образовываться время от времени.

Примечание:

Эти два раствора следует хранить в коричневых или янтарных флаконах.

<тело> <тр>

4.2.

Раствор гидроксида натрия, 1 моль/литр.

<тело> <тр>

4.3.

Стандартный раствор инвертного сахара: растворите 23·750 г чистой сахарозы примерно в 120 мл воды в мерной колбе емкостью 250 мл, добавьте 9 мл соляной кислоты (ζ = 1·16). ) и дайте постоять восемь дней при комнатной температуре. Доводят раствор до 250 мл и проверяют завершение гидролиза по показаниям поляриметра или сахариметра в пробирке длиной 200 мм. Это должно быть - 11·80o ± 0,05 oС (см. примечание 8). Отнесите пипеткой 200 мл этого раствора в градуированную колбу емкостью 2000 мл. Разбавляют водой и при встряхивании (во избежание чрезмерной местной щелочности) добавляют 71,4 мл раствора гидроксида натрия (1 моль/л) (4.2), в котором растворено 4 г бензойной кислоты. Доведите до 2000 мл, чтобы получить раствор инвертного сахара концентрацией 1 г/100 мл. Этот раствор должен иметь pH примерно 3.

Этот стабильный исходный раствор следует разбавлять только непосредственно перед использованием.

Чтобы приготовить раствор инвертного сахара концентрацией 0,25 г/100 мл, заполните градуированную колбу емкостью 250 мл до отметки исходным инвертным раствором 1 г/100 мл при температуре 20°С оC. Содержимое этой колбы перелейте в градуированную колбу вместимостью 1000 мл и снова доведите до метки водой при температуре 20 oC.

<тело> <тр>

5. Аппарат

4.4.

Раствор метиленового синего 1 г/100 мл.

<тело> <тр>

5.1.

Колбы лабораторные для кипячения с узким горлышком, 500 мл.

<тело> <тр>

5.2.

Бюретка 50 мл, с краном и смещенным наконечником, градуированная до 0,05 мл.

<тело> <тр>

5.3.

Пипетки с градуировкой 20, 25 и 50 мл.

<тело> <тр>

5.4.

Мерные колбы одной марки 250, 1 000 и 2 000 мл.

<тело> <тр>

5.5.

Нагревательное устройство, подходящее для поддержания кипения в соответствии с условиями, описанными в 6.1, позволяющее наблюдать за изменением цвета в конечной точке без необходимости снимать кипящую колбу (5.1) из источник тепла.

<тело> <тр>

6. Процедура

6.1. Стандартизация решения Фелинга

5.6.

Секундомер показывает точность не менее одной секунды.

<тело> <тр>

6.1.1.

Внесите пипеткой 50 мл раствора B (4.1.2), а затем 50 мл раствора A (4.1.1) в чистый сухой химический стакан и хорошо перемешайте.

<тело> <тр>

6.1.2.

Промойте и наполните бюретку 0,25 % (0,25 г/100 мл) стандартным раствором инвертного сахара (4.3).

<тело> <тр>

6.1.3.

Внесите пипеткой 20 мл аликвоту смешанных растворов А и В (6.1.1) в кипящую колбу вместимостью 500 мл (5.1). Добавьте в колбу 15 мл воды. Влейте из бюретки 39 мл раствора инвертного сахара, добавьте небольшое количество противоударных гранул и осторожно перемешайте содержимое колбы.

<тело> <тр>

6.1.4.

Нагрейте колбу и ее содержимое до кипения и дайте покипеть ровно две минуты; колбу нельзя снимать с источника тепла в течение оставшейся части процедуры или прекращать кипение.

В конце двухминутного кипячения добавьте три или четыре капли раствора метиленового синего (4.4): раствор должен иметь четко выраженный синий цвет.

<тело> <тр>

6.1.5.

Продолжайте стандартизацию, добавляя из бюретки стандартный раствор инвертного сахара небольшими порциями, первоначально по 0,2 мл; затем 0,1 мл и, наконец, отдельными каплями до достижения конечной точки. На это указывает исчезновение синего цвета, придаваемого метиленовым синим. Затем раствор приобрел красноватый цвет, связанный с суспензией оксида меди I.

<тело> <тр>

6.2. Приготовление образцов растворов

Концентрация исследуемого раствора должна быть такой, чтобы он содержал от 250 до 400 мг инвертного сахара на 100 мл.

6.3. Предварительный тест

6.1.6.

Конечная точка должна быть достигнута через три минуты с момента начала кипения раствора. Конечный титр Vo должен составлять от 39,0 до 41,0 мл. Если Vo выходит за эти пределы, отрегулируйте концентрацию меди в растворе Фелинга А (4.1.1) и повторите процесс стандартизации.

<тело> <тр>

6.3.1.

Необходимо провести предварительное испытание, чтобы убедиться, что количество воды, добавляемое к 20 мл смешанных растворов A и B, достаточно для достижения конечного объема после титрования 75 мл. .

Выполняют ту же процедуру, что описана в 6.1.4, за исключением того, что вместо стандартного раствора инвертного сахара используют раствор пробы, т. е. в колбу из бюретки наливают 25 мл раствора пробы. . Добавляют 15 мл воды, раствору дают закипеть в течение двух минут, а затем титруют до достижения конечной точки, как описано в 6.1.5.

<тело> <тр>

6.4. Окончательный анализ раствора образца

6.3.2.

Если после добавления раствора метиленового синего красноватый цвет сохраняется, значит, используемый раствор образца слишком концентрирован. В этом случае тест отменяется, но повторяется с использованием менее концентрированного раствора образца.

Если для получения красноватого цвета требуется более 50 мл раствора образца, необходимо использовать более концентрированный раствор образца.

Рассчитайте количество добавляемой воды, вычитая объемы смешанного раствора Фелинга (20 мл) и раствора образца из 75 мл.

<тело> <тр>

6.4.1.

Внесите пипеткой в кипящую колбу 20 мл смешанного раствора Фелинга и количество воды, определенное в соответствии с 6.3.

<тело> <тр>

7. Выражение результатов

7.1. Формула и метод расчета

Содержание редуцирующих сахаров в образце, рассчитанном как инвертный сахар, определяется по формуле:

% редуцирующих сахаров (как инвертный сахар =

<р>

где:

6.4.2.

Добавьте из бюретки наблюдаемый титр раствора образца (как определено в пункте 63) минус 1 мл. Добавьте несколько гранул, препятствующих тряске, перемешайте содержимое колбы, встряхивая, кипятите колбу и ее содержимое и титруйте, как указано выше (6.3). Конечная точка должна быть достигнута через одну минуту с момента добавления раствора метиленового синего. Итоговый титр = V1.

<тело> <тр> <тр> <тр> <тр>

концентрация образца тестируемого раствора в г на 100 мл.

объем стандартного инвертного раствора, использованного при стандартизационном титровании, в мл,

объем образца тестируемого раствора в мл, используемый при точном анализе в 6.4.2,

поправочный коэффициент, учитывающий концентрацию сахарозы в тестируемом растворе образца. Значения показаны в таблице ниже:

<тело>

Поправки на изменение содержания сахарозы в образце тестируемого раствора можно рассчитать на основе таблицы путем интерполяции.

Примечание:

Приблизительную концентрацию сахарозы можно найти путем вычитания концентрации растворенных твердых веществ, обусловленной инвертным сахаром (оцененной для целей данного расчета f как 1,0), из общей концентрации растворенных твердых веществ, выраженной в виде сахарозы. , полученный из показателя преломления раствора с использованием третьего метода настоящего документа.

7.2. Повторяемость

Разница между результатами двух определений, проведенных одновременно или в быстрой последовательности на одной и той же пробе одним и тем же аналитиком и в одних и тех же условиях, не должна превышать 1,0 % их среднего арифметического.< /п>

8. Примечание

МЕТОД 8

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭКВИВАЛЕНТА ДЕКСТРОЗЫ

(константа Лейна и Эйнона)

1. Область и область применения

Этот метод определяет декстрозный эквивалент:

Сахароза (г в кипящей смеси)	Поправочный коэффициент f
0	1 000
0·5	0·982
1·0	0·971
1·5	0·962
2·0	0·954
2·5	0·946
3·0	0·939
3·5	0·932
4·0	0·926
4·5	0·920
5·0	0·915
5·5	0·910
6·0	0·904
6·5	0·898
7·0	0·893
7·5	0·888
8·0	0·883
8·5	0·878
9·0	0·874
9·5	0·869
10·0	0· 64

<тело> <тр>

—	сироп глюкозы,

<тело> <тр>

—	сухой глюкозный сироп,

<тело> <тр>

—	моногидрат декстрозы,

<тело> <тр>

2. Определение

—	декстроза безводная.

<тело> <тр>

2.1.

'Восстанавливающая способность': содержание восстанавливающего сахара, определенное указанным методом, выраженное в пересчете на безводную декстрозу (D-глюкозу) и рассчитанное в процентах от массы образца.

<тело> <тр>

3. Принцип

Тестируемый раствор титруется при температуре кипения заданным объемом смешанного раствора Фелинга в строго заданных условиях с использованием метиленового синего в качестве внутреннего индикатора.

4. Реагенты

4.1. Решение Фелинга:

2.2.

Эквивалент декстрозы: восстанавливающая способность, рассчитанная в процентах от массы сухого вещества в образце.

<тело> <тр>

4.1.1.

Решение А:

Растворите 69,3 г пентагидрата сульфата меди II (CuSO4.5H2O) в воде и доведите объем в мерной посуде емкостью 1 000 мл.

<тело> <тр>

4.1.2.

Решение Б:

Растворите 346,0 г тетрагидрата тартрата натрия и калия (KNaC4H4O6.4H2O) и 100 г гидроксида натрия в воде. Доводят до объема в мерной колбе вместимостью 1000 мл. Декантируйте прозрачный раствор от осадка, который может время от времени образовываться.

Примечание:

Эти два раствора (4.1.1 и 4.1.2) следует хранить в коричневых или янтарных бутылях.

<тело> <тр>

4.2. Безводная декстроза (D-глюкоза) (C6H12O< span class="sub">6)

Перед использованием этот материал необходимо высушить в течение четырех часов в вакуумной печи при температуре 100 ± 1 oC или ниже и внутреннем давлении примерно 10 кПа (103 мбар).

4.3. Стандартный раствор декстрозы, 0·600 г/100 мл

Взвешивают с точностью до 0,1 мг 0,6 г безводной декстрозы (4.2), растворяют ее в воде, количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл (5.4), доводят до отметьте и перемешайте.

Этот раствор должен быть свежеприготовленным каждый день использования.

4.4. Раствор метиленового синего, 0·1 г/100 мл

Растворите 0,1 г метиленового синего в 100 мл воды.

5. Аппарат

4.1.3.

Приготовление смешанного раствора Фелинга

Примечание:

Смешанный раствор Фелинга не следует хранить, его следует готовить заново каждый день и стандартизировать (6.1).

<тело> <тр>

5.1.

Колбы лабораторные для кипячения с узким горлышком, 250 мл.

<тело> <тр>

5.2.

Бюретка 50 мл, с краном и смещенным наконечником, градуированная до 0,05 мл.

<тело> <тр>

5.3.

Пипетки с одной отметкой 25 мл и 50 мл.

<тело> <тр>

5.4.

Колбы мерные одной марки 100 и 500 мл.

<тело> <тр>

5.5.

Нагревательное устройство, подходящее для поддержания кипения в соответствии с условиями, описанными в 6·1, позволяющее наблюдать изменение цвета в конечной точке без необходимости снимать кипящую колбу (5.1) ) от источника тепла (см. 6.1, примечание 3).

<тело> <тр>

6. Процедура

6.1. Стандартизация решения Фелинга

5.6.

Секундомер с точностью до ближайшей секунды.

<тело> <тр>

6.1.1.

Внесите пипеткой 25 мл раствора Фелинга (4.1.3) в чистую сухую кипящую колбу (5.1).

<тело> <тр>

6.1.2.

Заполните бюретку (5.2) стандартным раствором декстрозы (4.3) и отрегулируйте мениск до нулевой отметки.

<тело> <тр>

6.1.3.

Вливают в кипящую колбу (5.1) из бюретки 18 мл стандартного раствора декстрозы (4.3). Вращайте колбу, чтобы перемешать содержимое.

<тело> <тр>

6.1.4.

Поместите колбу для кипячения на нагревательное устройство (5.5), предварительно отрегулированное так, чтобы кипение началось через 120 ± 15 секунд.

Нагревательное устройство не подлежит дальнейшей регулировке в течение всего титрования (см. примечание 1).

<тело> <тр>

6.1.5.

Когда начнется кипение, запустите секундомер с нуля.

<тело> <тр>

6.1.6.

Кипятите содержимое колбы в течение 120 секунд по секундомеру.

Ближе к концу этого периода добавьте 1 мл раствора метиленового синего (4.4).

<тело> <тр>

6.1.7.

После продолжения кипячения в течение 120 секунд (по секундомеру) в кипящую колбу (5.1) из бюретки (6.1.2) начинают добавлять стандартный раствор декстрозы до тех пор, пока не цвет метиленового синего сбрасывают (см. примечания 2 и 3).

Обратите внимание на общий объем стандартного раствора декстрозы, добавленный до предпоследнего приращения 0,5 мл (X мл) включительно.

<тело> <тр>

6.1.8.

Повторите 6.1.1 и 6.1.2.

<тело> <тр>

6.1.9.

Вливают в кипящую колбу (5.1) из бюретки объем стандартного раствора декстрозы, равный (Х-0·3) мл.

<тело> <тр>

6.1.10

Повторите 6.1.4, 6.1.5 и 6.1.6.

<тело> <тр>

6.1.11.

После продолжения кипячения в течение 120 секунд (по секундомеру) в кипящую колбу (5.1) из бюретки начинают добавлять стандартный раствор декстрозы, сначала порциями по 0,2 мл, а затем по каплям, пока цвет метиленового синего не выделится.

К концу этого действия время между последовательными добавлениями стандартного раствора декстрозы должно составлять от 10 до 15 секунд.

Эти добавления должны быть завершены в течение 60 секунд, поэтому общее время до кипения не превышает 180 секунд.

Для достижения этой цели может потребоваться третье титрование с немного большим, соответствующим образом скорректированным начальным добавлением стандартного раствора декстрозы (6.1.9).

<тело> <тр>

6.1.12.

Обратите внимание на объем (Vo мл) стандартного раствора декстрозы, использованного до конечной точки окончательного титрования (см. примечание 4).< /п>

<тело> <тр>

6.1.13.

Vo должно составлять от 19,0 до 21,0 мл стандартного раствора декстрозы (4.3).

Если Vo выходит за эти пределы, отрегулируйте концентрацию раствора Фелинга A (4.1.1) соответствующим образом и повторите процесс стандартизации.

<тело> <тр>

Примечание 1:

Это гарантирует, что после начала кипения выделение пара будет быстрым и непрерывным на протяжении всего процесса титрования, что предотвращает в максимально возможной степени попадание воздуха в колбу для титрования с последующим повторным окисление его содержимого.

Примечание 2:

Исчезновение цвета метиленового синего лучше всего наблюдать, глядя на верхние слои и мениск содержимого колбы для титрования, поскольку они будут относительно свободны от осажденной красной меди I. окись. Исчезновение цвета легче заметить при использовании непрямого освещения. Полезно установить белый экран за колбой для титрования.

Примечание 3:

Во время определения бюретка должна быть максимально изолирована от источника тепла.

Примечание 4:

Поскольку всегда присутствует личный фактор, каждый оператор должен проводить собственное стандартизирующее титрование и использовать в расчетах свое собственное значение Vo ( 7.1).

6.2. Предварительное исследование подготовленного образца

6.1.14.

Для повседневной стандартизации смешанного раствора Фелинга, поскольку Vo известен с точностью, необходимо только однократное титрование, используя первоначальное добавление (Vо — 0,5) мл стандартного раствора декстрозы.

<тело> <тр>

6.2.1.

Если восстановительная способность (2.1) приготовленной пробы не известна приблизительно, необходимо провести предварительную экспертизу с целью получения для нее приблизительной цифры, чтобы масса исследуемой навески ( 6.3) можно вычислить.

Это обследование проводится следующим образом:

<тело> <тр>

6.2.2.

Приготовьте 2% м/об раствор образца «Z» с расчетным значением.

<тело> <тр>

6.2.3.

Как и 6.1.2, с использованием раствора образца (6.2.2) вместо стандартного раствора декстрозы.

<тело> <тр>

6.2.4.

Как 6.1.1.

<тело> <тр>

6.2.5.

Как и в 6.1.3, используется 10,0 мл раствора образца вместо 18,0 мл стандартного раствора декстрозы.

<тело> <тр>

6.2.6.

Как 6.1.4.

<тело> <тр>

6.2.7.

Нагрейте содержимое колбы до кипения. Добавьте 1 мл раствора метиленового синего (4.4).

<тело> <тр>

6.2.8.

Сразу же началось кипение, включите секундомер (5.6) с нуля и начните добавлять раствор пробы в колбу из бюретки порциями по 1,0 мл с интервалом примерно 10 секунд до появления синего цвета. метиленового синего выбрасывается.

Обратите внимание на общий объем раствора образца, добавленный до предпоследнего приращения (Y мл) включительно.

<тело> <тр>

6.2.9.

’Y’ не должен превышать 50 мл. Если это так, увеличьте концентрацию раствора образца и повторите титрование.

<тело> <тр>

6.3. Тестовая часть

Взвесьте с точностью до 0,1 мг массу подготовленного образца (мг), который содержит от 2,85 до 3,15 г редуцирующих сахаров, выраженный в виде безводной декстрозы (D-глюкозы). ), используя при расчете либо известное приближенное значение восстанавливающей способности (2.1), либо приближенное значение, полученное в 6.2.10.

6.4. Тестовое решение

Растворите тестируемую навеску в воде и доведите объем до 500 мл в мерной колбе.

6.5. Решимость

6.2.10.

Приблизительная восстанавливающая способность приготовленного образца в процентах по массе определяется по формуле:

Формула

<тело> <тр>

6.5.1.

Как 6.1.1.

<тело> <тр>

6.5.2.

Заполните бюретку (5.2) испытуемым раствором (6.4) и отрегулируйте мениск до нулевой отметки.

<тело> <тр>

6.5.3.

Вливают в кипящую колбу из бюретки 18·5 мл испытуемого раствора. Вращайте колбу, чтобы перемешать содержимое.

<тело> <тр>

6.5.4.

Как 6.1.4.

<тело> <тр>

6.5.5.

Как 6.1.5.

<тело> <тр>

6.5.6.

Как 6.1.6.

<тело> <тр>

6.5.7.

Как и в 6.1.7, вместо стандартного раствора декстрозы используется тестируемый раствор.

<тело> <тр>

6.5.8.

Как в 6.1.8.

<тело> <тр>

6.5.9.

Как и в 6.1.9, вместо стандартного раствора декстрозы используется тестируемый раствор.

<тело> <тр>

6.5.10.

Как в 6.1.10.

<тело> <тр>

6.5.11.

Как и в 6.1.11, вместо стандартного раствора декстрозы используется тестируемый раствор.

<тело> <тр>

6.5.12.

Запишите объем (V1) тестируемого раствора, израсходованный до конечной точки окончательного титрования.

<тело> <тр>

6.5.13.

V1 должно составлять от 19·0 до 21·0 мл испытуемого раствора.

Если V1 выходит за эти пределы, отрегулируйте концентрацию тестируемого раствора соответствующим образом и повторите шаги с 6.5.1 по 6.5.12.

<тело> <тр>

6.6. Содержание сухого вещества

Определите содержание сухого вещества в приготовленной пробе методом 2.

7. Выражение результатов

7.1. Формулы и методы расчета

6.5.14.

Выполните два определения для одного и того же тестового раствора.

<тело> <тр>

7.1.1.

Уменьшение мощности

Восстановительная способность, рассчитанная в процентах от массы приготовленного образца, определяется по формуле:

Формула

где:

<тело> <тр> <тр> <тр>

V0	=	объем стандартного раствора декстрозы (4.3), использованного при стандартизационном титровании (6.1), в мл
V1	=	объем в мл испытуемого раствора (6.4), используемого при определении титрования (6.5),
М	=	масса испытуемой навески (6.3), использованной для приготовления 500 мл испытуемого раствора, в граммах.

<тело> <тр>

7.1.2.

Эквивалент декстрозы

Эквивалент декстрозы, рассчитанный как процент по массе сухого вещества в приготовленном образце, определяется по формуле:

Формула

где:

<тело> <тр> <тр>

RP	=	восстановительная способность, рассчитанная в процентах по массе подготовленного образца (7.1.1),
Д	=	содержание сухого вещества приготовленной пробы в процентах по массе.

<тело> <тр>

7.2. Повторяемость

МЕТОД 9

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУЛЬФАТИРОВАННОЙ ЗОЛИ

1. Область и область применения

Метод определяет содержание сульфатной золы в:

7.1.3.

За результат принимают среднее арифметическое двух определений при условии, что требование повторяемости (7.2) выполнено.

<тело> <тр>

—	сироп глюкозы,

<тело> <тр>

—	сухой глюкозный сироп,

<тело> <тр>

—	моногидрат декстрозы,

<тело> <тр>

2. Определение

’Содержание сульфатной золы’: содержание сульфатной золы, определенное указанным методом.

3. Принцип

Остаточная масса навески определяется после сжигания в окислительной атмосфере при температуре 525 oC в присутствии серной кислоты и рассчитывается в процентах по массе образца.

4. Реагенты

—	декстроза безводная.

<тело> <тр>

5. Аппарат

4.1.

Серная кислота разбавленный раствор: медленно и осторожно добавить 100 мл концентрированной серной кислоты (плотность при 20 oC = 1·84 г/мл; 96 % масс.) к 300 мл воды при перемешивании и охлаждении.

<тело> <тр>

5.1.

Электрическая муфельная печь, оснащенная пирометром и способная работать при температуре 525±25 оС.

<тело> <тр>

5.2.

Аналитические весы с точностью до 0,1 мг.

<тело> <тр>

5.3.

Тигли для озоления платиновые или кварцевые подходящей вместимости.

<тело> <тр>

6. Процедура

Тигель (5.3) нагревают до температуры озоления, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Точно взвесьте, с точностью до 0,1 мг, 5 г сиропа глюкозы или сухого сиропа глюкозы или около 10 г моногидрата декстрозы или безводной декстрозы и поместите в тигель.

Добавьте 5 мл раствора серной кислоты (4.1) (см. примечание 8.1) и осторожно нагрейте образец в тигле над пламенем или на электрической плитке до его полной карбонизации. Этот процесс карбонизации, в ходе которого из образца выгорают пары (см. примечание 8.2), следует проводить в вытяжном шкафу.

Поместите тигель (5.3) в муфельную печь (5.1), нагретую до температуры 525±25o C до получения белой золы. Обычно это занимает два часа (см. примечание 8.3).

Дайте образцу остыть примерно 30 минут в эксикаторе (5.4), а затем взвесьте.

7. Выражение

7.1. Формула и метод расчета

Содержание сульфатной золы, выраженное в процентах от массы анализируемой пробы, определяется по формуле:

<р>

где:

5.4.

Эсикатор, содержащий свежеактивированный силикагель или эквивалентный влагопоглотитель с индикатором содержания воды.

<тело> <тр> <тр>

7.2. Повторяемость

8. Примечания

м1	=	масса золы в граммах
м0	=	масса навески в граммах.

<тело> <тр>

8.1.

Серная кислота добавляется в небольших количествах, чтобы предотвратить чрезмерное пенообразование.

<тело> <тр>

8.2.

Во время первой карбонизации необходимо принять все соответствующие меры предосторожности, чтобы предотвратить потери образца или золы из-за чрезмерного набухания образца.

<тело> <тр>

МЕТОД 10

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОЛЯРИЗАЦИИ

1. Область и область применения

Метод определяет поляризацию:

8.3.

Если образец трудно полностью озолить (т.е. остаются черные частицы), тигель следует вынуть из муфельной печи, а остаток после охлаждения смочить несколькими каплями воды перед возвращением в муфельную печь. печь.

<тело> <тр>

—	полубелый сахар

<тело> <тр>

—	сахар или белый сахар,

<тело> <тр>

2. Определение

Поляризация — это вращение плоскости поляризованного света раствором сахара с 26 г сахара на 100 мл, содержащимся в пробирке длиной 200 мм.

3. Принцип

Поляризация определяется с помощью сахариметра или поляриметра в соответствии с условиями, описанными в следующем методе.

4. Реагенты

—	очень белый сахар.

<тело> <тр>

4.1.

Осветляющий агент: основной раствор ацетата свинца.

Добавьте 560 г сухого основного ацетата свинца примерно в 1 000 мл только что вскипевшей воды. Прокипятите смесь 30 минут, а затем оставьте на ночь.

Слейте надосадочную жидкость и разбавьте свежекипяченой водой до получения раствора плотностью 1·25 г/мл, при температуре 20 oC.< /п>

Защитите этот раствор от контакта с воздухом.

<тело> <тр>

5. Аппарат

4.2.

Диэтиловый эфир

<тело> <тр>

5.1.

Сахариметр, градуированный для нормальной массы сахарозы 26 г, или поляриметр

Этот прибор необходимо устанавливать в помещении, где можно поддерживать температуру около 20 oC. Откалибруйте прибор по стандартным кварцевым пластинам.

<тело> <тр>

5.2.

Источник света, состоящий из натриевой лампы.

<тело> <тр>

5.3.

Трубки прецизионные поляриметры длиной 200 мм, погрешность не более ±0·02 мм.

<тело> <тр>

5.4.

Аналитический вес с точностью до 0,1 мг

<тело> <тр>

5.5.

Индивидуально калиброванные мерные колбы вместимостью 100 мл с пробкой. Колбы с реальной вместимостью в диапазоне 100·00 ± 0·01 мл допускается использовать без корректировки. Колбы вместимостью, выходящей за эти пределы, необходимо использовать с соответствующей поправкой для доведения вместимости до 100 мл.

<тело> <тр>

6. Процедура

6 Подготовка решения

Как можно быстрее взвесьте 26 ± 0,002 г образца и количественно перенесите его в мерную колбу вместимостью 100 мл (5.5) с примерно 60 мл воды.

Растворить, вращая, но не нагревая.

Если необходимо уточнение, добавьте 0,5 мл реагента ацетата свинца (4.1).

Смешивайте раствор, вращая колбу, и промывайте стенки колбы до тех пор, пока объем не станет таким, чтобы мениск находился примерно на 10 мм ниже калибровочной отметки.

Поместите колбу в регулируемую водяную баню (5.6) при температуре 20 ± 0,1 oC до тех пор, пока температура раствора сахара не станет постоянной.

Устраните пузырьки, образующиеся на поверхности жидкости, каплей диэтилового эфира (4.2).

Доведите объем водой.

Закройте пробкой и тщательно перемешайте, перевернув колбу не менее трех раз.

Дайте постоять пять минут.

6.2. Поляризация

Поддерживайте температуру 20 ± 1 oC для всех последующих операций.

5.6.

Водная баня с термостатическим контролем при температуре 20 ± 0,1 oC.

<тело> <тр>

6.2.1.

Получить нулевую поправку аппарата.

<тело> <тр>

6.2.2.

Отфильтруйте образец через фильтровальную бумагу. Отбросьте первые 10 мл фильтрата. Соберите следующие 50 мл фильтрата.

<тело> <тр>

6.2.3.

Промойте трубку поляриметра, дважды ополоснув ее раствором исследуемой пробы (6.2.2).

<тело> <тр>

6.2.4.

Осторожно заполните пробирку при температуре 20 ± 0,1 oC исследуемым раствором образца.

Удалите все пузырьки воздуха при установке концевой пластины на место. Поместите заполненную пробирку в подставку прибора.

<тело> <тр>

7. Выражение результатов

7.1. Формула и метод расчета

Результаты выражаются в градусах С с точностью до 0,1 oС. Для преобразования угловых градусов в градусы S используется следующая формула:

6.2.5.

Считайте поворот с точностью до 0,05 oS или 0,02 угловых градусов. Повторите еще четыре раза. Возьмите среднее значение пяти показаний.

<тело> <тр>

7.2. Повторяемость

Разница между результатами двух определений, выполненных одновременно или в быстрой последовательности на одном и том же образце, одним и тем же аналитиком, в одних и тех же условиях, каждое из которых представляет собой среднее значение пяти показаний, не должно превышать 0·1 oS.

(1) n в этих таблицах рассчитаны по уравнению, разработанному К. Розенхауэром для ICUMSA, запрограммированному и рассчитанному Фрэнком Г. Карпентером из UDSA и опубликованному в Sugar J. 33, 15–22 (июнь 1970 г.). Показатель преломления измеряли при 20 oC с нулевой линией Na. Брикс (% сахарозы по массе) получали путем взвешивания при 20 oC на воздухе при давлении 760 Торр (мм рт. ст.) и относительной влажности 50%. Она заменяет предыдущую таблицу 47.012, 11-е издание, взятую из Intern. Шугар Дж. 39, 22с (1937).

Вверх

Директивы по годам

oS = градус дуги × 2·889

Директива доступна на следующих языках

Директивы по годам