Директива Комиссии 79/138/EEC от 14 декабря 1978 г., вносящая поправки в Директиву 77/535/EEC о сближении законов государств-членов, касающихся методов отбора проб и анализа удобрений.


Все Директивы 1979 года

Директива доступна на следующих языках

Язык Название
en Commission Directive 79/138/EEC of 14 December 1978 amending Directive 77/535/EEC on the approximation of the laws of the Member States relating to methods of sampling and analysis for fertilizers
ru Директива Комиссии 79/138/EEC от 14 декабря 1978 г., вносящая поправки в Директиву 77/535/EEC о сближении законов государств-членов, касающихся методов отбора проб и анализа удобрений.

++++

ДИРЕКТИВА КОМИССИИ

ОТ 14 ДЕКАБРЯ 1978 ГОДА

ИЗМЕНЕНИЕ ДИРЕКТИВЫ 77/535/EEC ПО СБЛИЖЕНИЮ ЗАКОНОВ ГОСУДАРСТВ-ЧЛЕНОВ, ОТНОСЯЩИХСЯ К МЕТОДАМ ОТБОРА ПРОБ И АНАЛИЗА УДОБРЕНИЙ

( 79/138/ЕЕС )

КОМИССИЯ ЕВРОПЕЙСКИХ СООБЩЕСТВ,

УЧИТЫВАЯ ДОГОВОР О СОЗДАНИИ ЕВРОПЕЙСКОГО ЭКОНОМИЧЕСКОГО СООБЩЕСТВА,

УЧИТЫВАЯ ДИРЕКТИВУ СОВЕТА 76/116/EEC ОТ 18 ДЕКАБРЯ 1975 ГОДА О Сближении ЗАКОНОВ ГОСУДАРСТВ-ЧЛЕНОВ, ОТНОСЯЩИХСЯ К УДОБРЕНИЯМ (1), И В ЧАСТНОСТИ ИХ СТАТЬИ 9 (2),

ПОСКОЛЬКУ ДИРЕКТИВА КОМИССИИ 77/535/EEC (2) ПРЕДУСМАТРИВАЕТ ОФИЦИАЛЬНЫЙ КОНТРОЛЬ ЗА УДОБРЕНИЯМИ EEC С ЦЕЛЬЮ ПРОВЕРКИ СОБЛЮДЕНИЯ ТРЕБОВАНИЙ, НАКЛАДЫВАЕМЫХ ПОЛОЖЕНИЯМИ СООБЩЕСТВА, КАСАЮЩИМСЯ КАЧЕСТВА И СОСТАВА УДОБРЕНИЙ; ПОСКОЛЬКУ ЭТА ДИРЕКТИВА ДОЛЖНА БЫТЬ ИЗМЕНЕНА ДОБАВЛЕНИЕМ ТРЕХ НОВЫХ МЕТОДОВ АНАЛИЗА;

ПОСКОЛЬКУ МЕРЫ, ПРЕДУСМОТРЕННЫЕ В НАСТОЯЩЕЙ ДИРЕКТИВЕ, СООТВЕТСТВУЮТ МНЕНИЮ КОМИТЕТА ПО АДАПТАЦИИ К ТЕХНИЧЕСКОМУ ПРОГРЕССУ ДИРЕКТИВ ПО УСТРАНЕНИЮ ТЕХНИЧЕСКИХ БАРЬЕРОВ В ТОРГОВЛЕ УДОБРЕНИЯМИ,

ПРИНЯЛ ЭТУ ДИРЕКТИВУ:

СТАТЬЯ 1

ПРИЛОЖЕНИЕ II К ДИРЕКТИВЕ 77/535/EEC ИЗМЕНЕНО ВСТАВЛЕНИЕМ ПОСЛЕ МЕТОДА 5.1 МЕТОДОВ 5.2, 5.3 И 5.4, ПРИЛОЖЕННЫХ К НАСТОЯЩЕЙ ДИРЕКТИВЕ.

СТАТЬЯ 2

<р>1 . ГОСУДАРСТВА-ЧЛЕНЫ ОБЯЗАНЫ НЕ ПОЗДНЕЕ 1 АПРЕЛЯ 1979 ГОДА ВВЕСТИ В СИЛУ ЗАКОНЫ, ПРАВИЛА ИЛИ АДМИНИСТРАТИВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ, НЕОБХОДИМЫЕ ДЛЯ ВЫПОЛНЕНИЯ НАСТОЯЩЕЙ ДИРЕКТИВЫ. ОНИ НЕМЕДЛЕННО УВЕДОМЛЯЮТ ОБ ЭТОМ КОМИССИЮ.

<р>2 . ПОСЛЕ УВЕДОМЛЕНИЯ О НАСТОЯЩЕЙ ДИРЕКТИВЕ, ГОСУДАРСТВА-ЧЛЕНЫ ДОЛЖНЫ В ДОСТАТОЧНОЕ ВРЕМЯ ДЛЯ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ СВОИХ КОММЕНТАРИЙ, ИНФОРМАЦИЯ КОМИССИИ О ВСЕХ ПРОЕКТАХ ЗАКОНОВ, ПОЛОЖЕНИЙ ИЛИ АДМИНИСТРАТИВНЫХ ПОЛОЖЕНИЙ, КОТОРЫЕ ОНИ НАМЕРЕНЫ ПРИНЯТЬ В ОБЛАСТИ, ОХВАТЫВАЕМОЙ НАСТОЯЩЕЙ ДИРЕКТИВОЙ. ДИРЕКТИВА.

СТАТЬЯ 3

ЭТА ДИРЕКТИВА АДРЕСОВАНА ГОСУДАРСТВАМ-ЧЛЕНАМ.

СОВЕРШЕНО В БРЮССЕЛЕ 14 ДЕКАБРЯ 1978 ГОДА.

ДЛЯ КОМИССИИ

ЭТЬЕН ДАВИНЬОН

ЧЛЕН КОМИССИИ

( 1 ) ОЖ НЕТ L 24 , 30 . 1 . 1976, П. 21 .

( 2 ) ОЖ НЕТ L 213 , 22 . 8 . 1977, П. 1 .

ПРИЛОЖЕНИЕ

МЕТОД 5.2

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО МАГНИЯ

<р>1 . ОБЪЕМ

НАСТОЯЩИЙ ДОКУМЕНТ ОПРЕДЕЛЯЕТ ПОРЯДОК ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО МАГНИЯ.

<р>2 . ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ УДОБРЕНИЙ МАГНИО-АММОНИЯ НИТРАТ, В ОТНОШЕНИИ КОТОРОГО ПРИЛОЖЕНИЕ IA К ДИРЕКТИВЕ СОВЕТА 76/116/EEC ОТ 18 ДЕКАБРЯ 1975 ГОДА ПРЕДУСМАТРИВАЕТ УКАЗАНИЕ ОБЩЕГО МАГНИЯ.

<р>3 . ПРИНЦИП

РАСТВОРЕНИЕ В КИПЯЩЕЙ КИСЛОТЕ МАГНИЯ, СОДЕРЖАЩЕГОСЯ В ИСПЫТАТЕЛЬНОМ ОБРАЗЦЕ .

ПЕРВОЕ ТИТРОВАНИЕ ЭДТА CA И MG В ПРИСУТСТВИИ ЭРИОХРОМА BLACK-T. ВТОРОЕ ТИТРОВАНИЕ ЭДТА СА В ПРИСУТСТВИИ КАЛЬЦЕИНА ИЛИ КАЛЬКОНОВОЙ КИСЛОТЫ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАГНИЯ РАЗНОСТЕМ.

<р>4 . РЕАГЕНТЫ

ДИСТИЛЛИРОВАННАЯ ИЛИ ДЕМИНЕРАЛИЗОВАННАЯ ВОДА.

<р>4.1 . СТАНДАРТНЫЙ 0,05 МОЛЬНЫЙ РАСТВОР МАГНИЯ.

ВЗВЕШИВАЮТ ДЛЯ АНАЛИЗА 2016 Г ОКСИДА МАГНИЯ, ПРЕДВАРИТЕЛЬНО ПРОКАЛЕННОГО ПРИ 600*С В ТЕЧЕНИЕ ДВА ЧАСА. ПОМЕСТИТЕ ЕГО В СТАКАН С 100 МЛ ВОДЫ. РАЗМЕШАЙТЕ 120 МЛ ПРИМЕРНО 1Н СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ. ПОСЛЕ РАСТВОРЕНИЯ, КОЛИЧЕСТВЕННО ПЕРЕНЕСТИ В МЕРНУЮ ЛИТРОВУЮ КОЛБУ, ДОПОЛНИТЕ ОБЪЕМ ВОДОЙ И СМЕШАЙТЕ.

ПРВЕРЬТЕ ПРОЧНОСТЬ РАВИМЕТРИЧЕСКОГО РАСТВОРА КАК ФОСФАТ АММОНИЯ-МАГНИЯ.

1 МЛ РАСТВОРА ДОЛЖЕН СОДЕРЖАТЬ 1216 МГ МГ (= 2016 МГ МГО).

<р>4.2 . 0,05 МОЛЯРНЫЙ РАСТВОР ЭДТА

ВЗВЕСЬТЕ 18,61 Г ДИНАТРИЕВОЙ СОЛИ ЭТИЛЕНДИАМИНЕТЕТРАУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ (C10H14N2NA2O8 * 2H2O), ПОМЕСТИТЕ ЕЕ В ЛИТРОВЫЙ СТАКАН И РАСТВОРИТЕ В 600 ДО 800 МЛ ВОДЫ. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ПЕРЕНЕСИТЕ РАСТВОР В МЕРНУЮ ЛИТРОВУЮ КОЛБУ. СОСТАВЛЯЙТЕ ОБЪЕМ И СМЕШИВАЙТЕ. ПРОВЕРЬТЕ ДАННЫЙ РАСТВОР С РАСТВОРОМ (4.1), ОТБИРАЯ ПРОБУ ПОСЛЕДНЕГО ОБЪЕМОМ 20 МЛ И ТИТРОВАЯ СОГЛАСНО АНАЛИТИЧЕСКОЙ МЕТОДИКЕ 7.4.1.

1 МЛ РАСТВОРА ЭДТА ДОЛЖЕН СООТВЕТСТВОВАТЬ 1216 МГ МГ ИЛИ 2016 МГ МГО И 2004 МГ СА ИЛИ 2804 МГ САО (СМ. ПРИМЕЧАНИЯ 9.1 И 9.6).

<р>4.3 . 0,05 МОЛЬНЫЙ СТАНДАРТНЫЙ РАСТВОР КАЛЬЦИЯ

ВЗВЕСЬТЕ 5004 Г СУХОГО ЧИСТОГО КАЛЬЦИЯ КАРБОНАТА. ПОМЕСТИТЕ ЕГО В СТАКАН С 100 МЛ ВОДЫ. ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНО ПОМЕШИВАЙТЕ 120 МЛ ПРИБЛИЗИТЕЛЬНО 1 Н СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ.

ДОВОДИТЕ К КИПЯНИЮ, ЧТОБЫ ОТКЛЮЧИТЬ ДИОКСИД УГЛЕРОДА, ОХЛАЖДАЕМ, КОЛИЧЕСТВЕННО ПЕРЕДАЕМ В МЕРНУЮ ЛИТРОВУЮ КОЛБУ, ДОПОЛНЯЕМ ОБЪЕМ ВОДОЙ И СМЕШИВАЕМ. ПРОВЕРЬТЕ ЭТО РАСТВОР ПО СРАВНЕНИЮ С РАСТВОРОМ ЭДТА ( 4.2 ) СЛЕДУЮЩАЯ АНАЛИТИЧЕСКАЯ ПРОЦЕДУРА 7.4.2 . 1 МЛ ЭТОГО РАСТВОРА ДОЛЖЕН СОДЕРЖАТЬ 2,004 МГ САО (= 2,804 МГ САО) И ДОЛЖЕН СООТВЕТСТВОВАТЬ 1 МЛ 0,05 МОЛЯРНОГО РАСТВОРА ЭДТА.

<р>4.4 . ИНДИКАТОР КАЛЬЦЕИНА

Тщательно смешайте в ступке 1 Г КАЛЬЦЕИНА СО 100 Г ХЛОРИДА НАТРИЯ. ИСПОЛЬЗУЙТЕ 10 МГ ЭТОЙ СМЕСИ. ИНДИКАТОР ИЗМЕНИТ ЗЕЛЕНЫЙ НА ОРАНЖЕВЫЙ. ТИТРОВАНИЕ ДОЛЖНО ПРОВОДИТЬСЯ ДО ПОЛУЧЕНИЯ ОРАНЖЕВОГО ЦВЕТА, БЕЗ ЗЕЛЕНОГО ОТТЕНКА.

<р>4.5 . ИНДИКАТОР УГЛЕКИСЛОЙ КИСЛОТЫ CALCON

РАСТВОРИТЕ 400 МГ КАЛЬКОНОВОЙ КИСЛОТЫ В 100 МЛ МЕТАНОЛА. ИСПОЛЬЗУЙТЕ ТРИ КАПЛИ ЭТОГО РАСТВОРА. ЭТОТ ИНДИКАТОР ИЗМЕНЯЕТ ИЗ КРАСНОГО СИНЕГО, И ТИТРОВАНИЕ НЕОБХОДИМО ПРОВОДИТЬ ДО ПОЛУЧЕНИЯ СИНЕГО ЦВЕТА, БЕЗ КРАСНОГО ОТТЕНА.

<р>4.6 . ЭРИОХРОМНЫЙ ИНДИКАТОР ЧЕРНЫЙ-Т

РАСТВОРИТЬ 300 МГ ЭРИОХРОМА БАЛК-Т В СМЕСИ 25 МЛ ПРОПАНОЛА-1 И 15 МЛ ТРИЭТАНОЛАМИНА. ИСПОЛЬЗУЙТЕ ТРИ КАПЛИ ЭТОГО РАСТВОРА. ЭТОТ ИНДИКАТОР ИЗМЕНЯЕТ ИЗ КРАСНОГО СИНЕГО, И ТИТРОВАНИЕ НЕОБХОДИМО ПРОВОДИТЬ ДО ПОЛУЧЕНИЯ СИНЕГО ЦВЕТА, БЕЗ КРАСНОГО ОТТЕНА. ОНО МЕНЯЕТ ЦВЕТ ТОЛЬКО ПРИ ПРИСУТСТВИИ МАГНИЯ. ПРИ НЕОБХОДИМОСТИ ДОБАВЬТЕ 0,1 МЛ СТАНДАРТНОГО РАСТВОРА 4.1 . ЕСЛИ ПРИСУТСТВУЮТ И КАЛЬЦИЙ, И МАГНИЙ, ЭДТА СНАЧАЛА ОБРАЗУЕТ КОМПЛЕКС С КАЛЬЦИЕМ, А ЗАТЕМ С МАГНИЕМ. В ЭТОМ СЛУЧАЕ ЭТИ ДВА ЭЛЕМЕНТА ОПРЕДЕЛЯЮТСЯ ОДНОВРЕМЕННО.

<р>4.7 . КАЛИЯ ЦИАНИД

ВОДНЫЙ РАСТВОР KCN НА 2 % .

<р>4.8 . РАСТВОР ГИДРОКСИДА КАЛИЯ И ЦИАНИДА КАЛИЯ.

РАСТВОРИТЬ 280 Г КОН И 66 Г KCN В ВОДЕ, ДОВАТЬ ОБЪЕМ ДО ОДНОГО ЛИТРА И СМЕШАТЬ.

<р>4.9 . БУФЕРНЫЙ РАСТВОР PH 10,5

РАСТВОРИТЬ 33 Г ХЛОРИДА АММОНИЯ В 200 МЛ ВОДЫ, ДОБАВИТЬ 250 МЛ НАШИРНОГО МИАКА (D=0,91), ДОВОЛЬНИТЬ ОБЪЕМ ВОДОЙ ДО 500 МЛ И СМЕШАТЬ. РЕГУЛЯРНО ПРОВЕРЯЙТЕ PH ЭТОГО РАСТВОРА.

<р>4.10. РАЗБАВЛЕННАЯ СОЛЯНАЯ КИСЛОТА 1:1

ОДНА ЧАСТЬ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ (ПЛОТНОСТЬ 1,18) И ОДНА ЧАСТЬ ВОДЫ.

<р>4.11. НАТРИЯ ГИДРОКСИДА РАСТВОР 5Н

<р>5. Подготовлено

<р>5.1. МАГНИТНАЯ ИЛИ МЕХАНИЧЕСКАЯ МЕШАЛКА.

<р>5.2. РН-МЕТР.

<р>5.3 . ГОТОВЫЕ КОЛБЫ ОБЪЕМОМ 500 МЛ И 1 000 МЛ.

<р>5.4 . СТАКАНЫ ОБЪЕМОМ 300 МЛ.

<р>6 . ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦА

СМ. МЕТОД 1 .

<р>7 . ПРОЦЕДУРА

<р>7.1. ПРИМЕР

ПОМЕЩИТЕ 5 Г ПОДГОТОВЛЕННОЙ ОБРАЗЦЫ, ВЗВЕШЕННОЙ С ТОЧНОСТЬЮ 1 МГ, В МЕРНУЮ КОЛБУ ОБЪЕМОМ 500 МЛ.

<р>7.2 . РЕШЕНИЕ

ДОБАВЬТЕ ОКОЛО 200 МЛ ВОДЫ И 20 МЛ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ (4.10), ПРОКИВАЙТЕ ПОЛУЧАСА. ОХЛАЖДАЙТЕ, ДОПОЛНИТЕ ОБЪЕМ ВОДОЙ, СМЕШАЙТЕ И ФИЛЬТРУЙТЕ.

<р>7.3 . КОНТРОЛЬНЫЙ ТЕСТ

ВЫПОЛНИТЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛИКВОТНЫХ ЧАСТЕЙ РАСТВОРОВ (4.1) И (4.3) ТАК, ЧТОБЫ СООТНОШЕНИЕ CA/MG РАВНО ОЖИДАЕМОМУ ИЗ ОБРАЗЦА.

ДЛЯ ЭТОЙ ЦЕЛИ ВОЗЬМИТЕ ( A ) ML СТАНДАРТНОГО РАСТВОРА ( 4.3 ) И ( B - A ) ML СТАНДАРТНОГО РАСТВОРА ( 4.1 ).

(A) И (B) — КОЛИЧЕСТВО МЛ РАСТВОРА ЭДТА, ИСПОЛЬЗОВАННОГО В ДВУХ ТИТРОВАНИЯХ ПРИ АНАЛИЗА ОБРАЗЦА. ЭТА МЕТОДИКА ПРАВИЛЬНА ТОЛЬКО ЕСЛИ СТАНДАРТНЫЕ РАСТВОРЫ ЭДТА, КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ ТОЧНО ЭКВИВАЛЕНТНЫ. ЕСЛИ ЭТО НЕ ТАК, НЕОБХОДИМО ВВЕСТИ СООТВЕТСТВУЮЩИЕ ИСПРАВЛЕНИЯ.

<р>7.4 . РЕШИМОСТЬ

<р>7.4.1 . ТИТРОВАНИЕ В ПРИСУТСТВИИ ЭРИОХРОМА БЛЭК-Т

ПИПЕТКА НА 50 МЛ (1) АНАЛИЗИРУЕМОГО РАСТВОРА В СТАКАН ОБЪЕМОМ 300 МЛ. НЕЙТРАЛИЗОВАТЬ ИЗЛИШНУЮ КИСЛОТУ РАСТВОРОМ ГИДРОКСИДА НАТРИЯ 5N (4.11) С ПОМОЩЬЮ PH-МЕТРА. РАЗБАВИТЬ ВОДОЙ ДО 100 МЛ. ДОБАВЬТЕ 5 МЛ БУФЕРНОГО РАСТВОРА (4.9). PH, ИЗМЕРЯЕМЫЙ ИЗМЕРИТЕЛЕМ, ДОЛЖЕН СОСТАВЛЯТЬ 10,5 + 0,1. ДОБАВЬТЕ 2 МЛ РАСТВОРА ЦИАНИДА КАЛИЯ (4.7) И ТРИ КАПЛИ ИНДИКАТОРА «ЭРИОХРОМ ЧЕРНЫЙ-Т» (4.6). ТИТРУЙТЕ РАСТВОРОМ ЭДТА (4.2), ОСТОРОЖНО ПОМЕШИВАЯ МЕШКОЙ (5.1). (СМ. 9.2, 9.3 И 9.4). ПУСТЬ «B» БУДЕТ КОЛИЧЕСТВО МЛ 0,05 МОЛЯРНОГО РАСТВОРА ЭДТА.

<р>7.4.2 . ТИТРОВАНИЕ В ПРИСУТСТВИИ КАЛЬЦЕИНА ИЛИ КАЛЬКОНА УГЛЕКИСЛЫ

ВПИТАЙТЕ ПИПЕТКУ АЛИКВОТНОЙ ЧАСТИ АНАЛИЗИРУЕМОГО РАСТВОРА, РАВНУЮ ТАКОЙ, ВЗЯТОЙ ДЛЯ ВЫШЕУКАЗАННОГО ТИТРОВАНИЯ, И ПОМЕЩИТЕ ЕЕ В СТАКАН ОБЪЕМОМ 300 МЛ. НЕЙТРАЛИЗОВАТЬ ИЗЛИШНУЮ КИСЛОТУ РАСТВОРОМ ГИДРОКСИДА НАТРИЯ 5N (4.11) С ПОМОЩЬЮ PH-МЕТРА. РАЗБАВИТЬ ВОДОЙ ПРИМНО 100 МЛ. ДОБАВЬТЕ 10 МЛ РАСТВОРА KOH/KCN (4.8) И ИНДИКАТОР (4.4) ИЛИ (4.5). АККУРАТНО ПЕРЕМЕШИВАЙТЕ И ТИТРУЙТЕ РАСТВОРОМ ЭДТА. (СМ. ПРИМЕЧАНИЯ 9.2, 9.3 И 9.4.) ПУСТЬ «А» БУДЕТ КОЛИЧЕСТВО МЛ 0,05 МОЛЯРНОГО РАСТВОРА ЭДТА.

<р>8 . ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТА

РЕЗУЛЬТАТ ВЫРАЖАЕТСЯ В ПРОЦЕНТАХ MGO ИЛИ MG

<р>8.1 . % MGO В УДОБРЕНИЯХ = (B - A) ПО T/M

ИЛИ

% МГ В УДОБРЕНИИ = (B - A) НА T'/M

ЕСЛИ ПРОЧНОСТЬ РАСТВОРА ЭДТА СОСТАВЛЯЕТ Ровно 0,05 М , Т = 0,2016 И Т МГ = 0,1216 .

M = ВЕС ОБРАЗЦА, ВЫРАЖЕННЫЙ В ГРАММАХ, ПРИСУТСТВУЮЩИЙ В АЛИКОТЕ, ВЗЯТОЙ КАК ОБРАЗЕЦ.

<р>9 . ПРИМЕЧАНИЯ

СМ. МЕТОД 5.1.

(1) ВО ВРЕМЯ ТИТРОВАНИЯ НЕ ДОЛЖНО СИЛЬНО ПРЕВЫШАТЬ 25 МЛ ЭДТА, ТАК КАК В противном случае ОБЪЕМ АЛИКВОТНОЙ ЧАСТИ НЕОБХОДИМО УМЕНЬШИТЬ. ОДНАКО ОН ТАКЖЕ МОЖЕТ БЫТЬ УВЕЛИЧЕН .

МЕТОД 5.3

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДОРАСТВОРИМОГО МАГНИЯ

<р>1 . ОБЪЕМ

НАСТОЯЩИЙ ДОКУМЕНТ ОПРЕДЕЛЯЕТ ПОРЯДОК ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМОГО МАГНИЯ.

<р>2 . ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ УДОБРЕНИЙ, В ОТНОШЕНИИ КОТОРЫХ ПРИЛОЖЕНИЕ IA К ДИРЕКТИВЕ 76/116/EEC ПРЕДУСМАТРИВАЕТ ДЕКЛАРацию ВОДОРАСТВОРИМОГО МАГНИЯ.

<р>3 . ПРИНЦИП

РАСТВОР МАГНИЯ ПОЛУЧАЕТСЯ ПУТЕМ КИПЯЧЕНИЯ ИСПЫТАННОЙ ОБРАЗЦЫ В ВОДЕ, А МАГНИЙ ОПРЕДЕЛЯЕТСЯ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ.

<р>4 . РЕАГЕНТЫ

ДИСТИЛЛИРОВАННАЯ ИЛИ ДЕМИНЕРАЛИЗОВАННАЯ ВОДА ЭКВИВАЛЕНТНОГО КАЧЕСТВА.

<р>4.1 . СОЛЯНАЯ КИСЛОТА, 1Н РАСТВОР ( ПРИМЕРНО )

<р>4.2 . СОЛЯНАЯ КИСЛОТА, 0,5Н РАСТВОР

<р>4.3 . СТАНДАРТНЫЙ РАСТВОР МАГНИЯ: 1,013 Г СУЛЬФАТА МАГНИЯ (MGSO4*7H2O) ДЛЯ АНАЛИЗА РАСТВОРИТЬ В 0,5N РАСТВОРЕ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ (4.2) И РАЗБАВИТЬ ДО 100 МЛ ТОЙ ЖЕ КИСЛОТОЙ.

1 МЛ ЭТОГО РАСТВОРА СОДЕРЖИТ 1 МГ МАГНИЯ (МГ).

ИЛИ

ВЗВЕСИТЬ ДЛЯ АНАЛИЗА 1658 Г ОКСИДА МАГНИЯ, ПРЕДВАРИТЕЛЬНО ПРОКАЛЕННОГО ПРИ 600*С В ТЕЧЕНИЕ ДВА ЧАСА. ПОМЕСТИТЕ ЕГО В СТАКАН С 100 МЛ ВОДЫ И 120 МЛ ПРИМЕРНО 1Н СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ (4.1). ПОСЛЕ РАСТВОРЕНИЯ КОЛИЧЕСТВЕННО ПЕРЕНЕСТИТЕ В ЛИТРОВУЮ МЕРНУЮ КОЛБУ, ДОПОЛНИТЕ ОБЪЕМ ВОДОЙ И СМЕШАЙТЕ.

1 МЛ ЭТОГО РАСТВОРА СОДЕРЖИТ 1 МГ МАГНИЯ (МГ).

<р>4.4 . РАСТВОР ХЛОРИДА СТРОНЦИЯ: РАСТВОРИТЬ 75 Г ХЛОРИДА СТРОНЦИЯ (SRCL2*6H2O) В 0,5N РАСТВОРЕ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ (4.2) И РАЗБАВИТЬ ДО 500 МЛ ТЕМ же РАСТВОРИТЕЛЕМ.

<р>5. Подготовлено

<р>5.1. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ СПЕКТРОФОТОМЕТР С МАГНИЕВОЙ ЛАМПОЙ (285,2 НМ).

<р>5.2. ТОЧНЫЕ ПИПЕТКИ ОБЪЕМОМ 5, 10, 20, 25 И 30 МЛ.

<р>5.3 . МЕРНЫЕ КОЛБЫ ОБЪЕМОМ 100, 200, 500 И 1 000 МЛ.

<р>6 . ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦА

СМ. МЕТОД 1 .

<р>7 . ПРОЦЕДУРА

<р>7.1. ПРИМЕР

( ПОМЕСТИТЕ 5 Г ОБРАЗЦА ВЕСОМ С точностью до 0,001 Г В МЕРНУЮ КОЛБУ ОБЪЕМОМ 500 МЛ .

<р>7.2 . РЕШЕНИЕ

(ДОБАВЬТЕ ОКОЛО 300 МЛ ВОДЫ, И ПОЛУЧЕННЫЙ РАСТВОР ПРОКИПИТЕ В ТЕЧЕНИЕ ПОЛУЧАСА. ДАЙТЕ ОХЛАЖДАТЬ, РАЗБАВЛЯЙТЕ ВОДОЙ ДО МЕТКИ, ПЕРЕМЕШИВАЙТЕ И ФИЛЬТРУЙТЕ.

<р>7.3 . ПОДГОТОВКА ПРИМЕРА РЕШЕНИЯ

<р>7.3.1 . ЕСЛИ В УДОБРЕНИИ ЗАЯВЛЕННОЕ СОДЕРЖАНИЕ МАГНИЯ ( MGO ) БОЛЕЕ 10 % , РАЗБАВЬТЕ ТОЧНОЙ ПИПЕТКОЙ 25 МЛ ФИЛЬТРАТА ( 7.2 ) ДО 100 МЛ В МЕРНОЙ КОЛБЕ ВМЕСТИМОСТЬЮ 100 МЛ , ДОПОЛНИТЕ МАРКЕТУ ВОДОЙ И СМЕШАЙТЕ .

<р>7.3.2 . 10 МЛ ФИЛЬТРАТА (7.2) ИЛИ РАЗБАВЛЕННОГО ФИЛЬТРАТА (7.3.1) ПЕРЕДАЮТ ТОЧНОЙ ПИПЕТКОЙ В МЕРНУЮ КОЛБУ ВМЕСТИМОСТЬЮ 200 МЛ И ДОПОЛНЯЮТ ДО МЕТКИ 0,5Н РАСТВОРОМ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ (4.2).

<р>7.3.3 . РАЗБАВЛЯЮТ РАСТВОР (7.3.2) 0,5N РАСТВОРОМ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ (4.2) ДО КОНЦЕНТРАЦИИ, НАХОДЯЩЕЙСЯ ВНУТРИ РАБОЧЕГО ДИАПАЗОНА СПЕКТРОФОТОМЕТРА. ОКОНЧАТЕЛЬНЫЙ РАСТВОР ДОЛЖЕН СОДЕРЖАТЬ 10% ОБ. РАСТВОРА ХЛОРИДА СТРОНЦИЯ (4.4).

<р>7.4 . ПРИГОТОВЛЕНИЕ ЧАСТНОГО РАСТВОРА

ПОДГОТОВЬТЕ ЧИСТОЕ РАСТВОР, ИЗ КОТОРОГО БЫЛ ИСКЛЮЧЕН ТОЛЬКО ОБРАЗЕЦ.

<р>7.5 . ПОДГОТОВКА СТАНДАРТНЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ КАЛИБРОВКИ

Разбавив стандартный раствор (4.3) 0,5N раствором соляной кислоты (4.2), приготовьте не менее пяти эталонных растворов возрастающей концентрации, соответствующей оптимальному диапазону измерений спектрофотометра.

ОКОНЧАТЕЛЬНЫЕ РАСТВОРЫ ДОЛЖНЫ СОДЕРЖАТЬ 10 ​​% ОБ. РАСТВОРА ХЛОРИДА СТРОНЦИЯ (4.4).

<р>7.6 . ИЗМЕРЕНИЕ

УСТАНОВИТЕ СПЕКТРОФОТОМЕТР (5.1) НА ДЛИНУ ВОЛНЫ 285,2 НМ. РАСПЫЛЯЙТЕ ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНО, В ТРЁХ повторениях, СТАНДАРТНЫЕ РАСТВОРЫ (7.5), ОБРАЗЕЦНЫЙ РАСТВОР (7.3) И БАННЫЙ РАСТВОР (7.4), ПРОМЫВАЯ ИНСТРУМЕНТ ДИСТИЛЛИРОВАННОЙ ВОДОЙ ПЕРЕД КАЖДЫМ РАСПЫЛЕНИЕМ. ПОСТРОИТЕ КАЛИБРОВОЧНУЮ КРИВУЮ, ИСПОЛЬЗУЯ СРЕДНИЕ ПОГЛОЩЕНИЯ В качестве ОРДИНАТЫ И СООТВЕТСТВУЮЩУЮ КОНЦЕНТРАЦИЯ МАГНИЯ В МГ/МЛ В КАК АБССИССА. ОПРЕДЕЛИТЕ КОНЦЕНТРАЦИЯ МАГНИЯ В ОБРАЗЦЕ И БАЛАНСЕ, ССЫЛАЯСЯ НА КАЛИБРОВОЧНУЮ КРИВУЮ.

<р>8 . ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ

РАСЧИТАЙТЕ КОЛИЧЕСТВО МАГНИЯ (МГ) ИЛИ ОКСИДА МАГНИЯ (MGO) С ПЕРЕВОДНЫМ КОЭФФИЦИЕНТОМ 1,66 В ОБРАЗЦЕ ПО ОТНОШЕНИЮ К ЭТАЛОННЫМ РАСТВОРАМ, С УЧЕТОМ Бланка. ВЫРАЖИТЕ РЕЗУЛЬТАТ В ПРОЦЕНТАХ ОТ ОБРАЗЦЫ.

МЕТОД 5.4

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО МАГНИЯ

<р>1 . ОБЪЕМ

НАСТОЯЩИЙ ДОКУМЕНТ ОПРЕДЕЛЯЕТ ПОРЯДОК ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО МАГНИЯ.

<р>2 . ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ УДОБРЕНИЯ МАГНИЕВО-АММОНИЙНОЙ НИТРАТА, В ОТНОШЕНИИ КОТОРОГО ПРИЛОЖЕНИЕ IA К ДИРЕКТИВЕ 76/116/EEC ПРЕДУСМАТРИВАЕТ ДЕКЛАРАЦИЯ ОБЩЕГО МАГНИЯ.

<р>3 . ПРИНЦИП

РАСТВОР МАГНИЯ ПОЛУЧАЕТСЯ ПУТЕМ КИПЯЧЕНИЯ ИСПЫТАННОЙ ОБРАЗЦЫ В РАЗБАВЛЕННОЙ КИСЛОТЕ, А МАГНИЙ ОПРЕДЕЛЯЕТСЯ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ.

<р>4 . РЕАГЕНТЫ

ДИСТИЛЛИРОВАННАЯ ИЛИ ДЕМИНЕРАЛИЗОВАННАЯ ВОДА ЭКВИВАЛЕНТНОГО КАЧЕСТВА.

<р>4.1 . РАСТВОР СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ (1:1): РАЗБАВЬТЕ ОДИН ОБЪЕМ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ (D=1,18) ОДНИМ ОБЪЕМОМ ВОДЫ.

<р>4.2 . СОЛЯНАЯ КИСЛОТА, 1Н РАСТВОР ( ПРИМЕРНО )

<р>4.3 . КИСЛОТА СОЛЯНАЯ, 0,5Н РАСТВОР.

<р>4.4 . СТАНДАРТНЫЙ РАСТВОР МАГНИЯ: РАСТВОРИТЬ 1,013 Г СУЛЬФАТА МАГНИЯ (MGSO4*7H2O) ДЛЯ АНАЛИЗА В 0,5N СОЛЯНОМ РАСТВОРЕ (4.3)

И РАЗБАВЛЯЕМ ДО 100 МЛ ТОЙ ЖЕ КИСЛОТОЙ.

1 МЛ ЭТОГО РАСТВОРА СОДЕРЖИТ 1 МГ МАГНИЯ (МГ).

ИЛИ

ВЗВЕСИТЬ 1658 Г ОКСИДА МАГНИЯ, ПРЕДВАРИТЕЛЬНО ПРОКАЛЕННОГО ПРИ 600*С В ТЕЧЕНИЕ ДВА ЧАСА. ПОМЕЩИТЕ ЕГО В СТАКАН С 100 МЛ ВОДЫ И 120 МЛ ПРИМЕРНО 1Н СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ (4.2). ПОСЛЕ РАСТВОРЕНИЯ, КОЛИЧЕСТВЕННО ПЕРЕНЕСТИ В ЛИТРОВУЮ МЕРНУЮ КОЛБУ, ДОПОЛНИТЕ ОБЪЕМ ВОДОЙ И СМЕШАЙТЕ.

1 МЛ ЭТОГО РАСТВОРА СОДЕРЖИТ 1 МГ МАГНИЯ (МГ).

<р>4.5 . РАСТВОР ХЛОРИДА СТРОНЦИЯ: РАСТВОРИТЬ 75 Г ХЛОРИДА СТРОНЦИЯ (SRCL2*6H2O) В 0,5N РАСТВОРЕ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ (4.3) И РАЗБАВИТЬ ДО 500 МЛ ТЕМ же РАСТВОРИТЕЛЕМ.

<р>5. Подготовлено

<р>5.1. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ СПЕКТРОФОТОМЕТР С МАГНИЕВОЙ ЛАМПОЙ (285,2 НМ).

<р>5.2. ТОЧНЫЕ ПИПЕТКИ ОБЪЕМОМ 5, 10, 20, 25 И 30 МЛ.

<р>5.3 . МЕРНАЯ КОЛБА ОБЪЕМОМ 100, 200, 500 И 1 000 МЛ.

<р>6 . ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦА

СМ. МЕТОД 1 .

<р>7 . ПРОЦЕДУРА

<р>7.1. ПРИМЕР

ПОМЕЩИТЕ 5 Г ОБРАЗЦА ВЕСОМ ДО 0,001 Г В МЕРНУЮ КОЛБУ ОБЪЕМОМ 500 МЛ.

<р>7.2 . РЕШЕНИЕ

ДОБАВЬТЕ ОКОЛО 200 МЛ ВОДЫ, 20 МЛ РАСТВОРА СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ (4.1) И ПРОКИПИТЕ ПОЛУЧЕННЫЙ РАСТВОР ПОЛУЧАСА. ДАТЬ ОХЛАЖДАТЬСЯ, РАЗБАВИТЬ ВОДОЙ ДО МЕТКИ, СМЕШАТЬ И ФИЛЬТРОВАТЬ.

<р>7.3 . ПОДГОТОВКА ПРИМЕРА РЕШЕНИЯ

<р>7.3.1 . ЕСЛИ В УДОБРЕНИИ ЗАЯВЛЕННОЕ СОДЕРЖАНИЕ МАГНИЯ ( MGO ) БОЛЕЕ 10 % , РАЗБАВЬТЕ ТОЧНОЙ ПИПЕТКОЙ 25 МЛ ФИЛЬТРАТА ( 7.2 ) ДО 100 МЛ В МЕРНОЙ КОЛБЕ ВМЕСТИМОСТЬЮ 100 МЛ , ДОПОЛНИТЕ МАРКЕТУ ВОДОЙ И СМЕШАЙТЕ .

<р>7.3.2 . 10 МЛ ФИЛЬТРАТА (7.2) ИЛИ РАЗБАВЛЕННОГО ФИЛЬТРАТА (7.3.1) ПЕРЕДАЮТ ТОЧНОЙ ПИПЕТКОЙ В МЕРНУЮ КОЛБУ ВМЕСТИМОСТЬЮ 200 МЛ И ДОПОЛНЯЮТ ДО МЕТКИ 0,5Н РАСТВОРОМ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ (4.3).

<р>7.3.3 . РАЗБАВЛЯЮТ ЭТОТ РАСТВОР (7.3.2) 0,5N РАСТВОРОМ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ (4.3) ДО КОНЦЕНТРАЦИИ, НАХОДЯЩЕЙСЯ В РАБОЧЕМ ДИАПАЗОНЕ СПЕКТРОФОТОМЕТРА.

ОКОНЧАТЕЛЬНЫЙ РАСТВОР ДОЛЖЕН СОДЕРЖАТЬ 10 ​​% ОБ. РАСТВОРА ХЛОРИДА СТРОНЦИЯ (4.5).

<р>7.4 . ПРИГОТОВЛЕНИЕ ЧАСТНОГО РАСТВОРА

ПОДГОТОВЬТЕ ЧИСТОЕ РАСТВОР, ИЗ КОТОРОГО БЫЛ ИСКЛЮЧЕН ТОЛЬКО ОБРАЗЕЦ.

<р>7.5 . ПОДГОТОВКА СТАНДАРТНОГО РАСТВОРА ДЛЯ КАЛИБРОВКИ

ПУТЕМ РАЗБАВЛЕНИЯ СТАНДАРТНОГО РАСТВОРА (4.4) 0,5N РАСТВОРОМ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ (4.3) ПРИГОТОВЬТЕ НЕ МЕНЕЕ ПЯТЬ ЭТАЛОННЫХ РАСТВОРОВ ПОВЫШАЮЩЕЙ КОНЦЕНТРАЦИИ, СООТВЕТСТВУЮЩЕЙ ОПТИМАЛЬНОМУ ДИАПАЗОНУ ИЗМЕРЕНИЯ СПЕКТРОФОТОМЕТРА.

ОКОНЧАТЕЛЬНЫЕ РАСТВОРЫ ДОЛЖНЫ СОДЕРЖАТЬ 10 ​​% ОБ. РАСТВОРА ХЛОРИДА СТРОНЦИЯ (4.5).

<р>7.6 . ИЗМЕРЕНИЕ

УСТАНОВИТЕ СПЕКТРОФОТОМЕТР (5.1) НА ДЛИНУ ВОЛНЫ 285,2 НМ. РАСПЫЛЯЙТЕ ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНО, В ТРЁХ повторениях, СТАНДАРТНЫЙ РАСТВОР (7.5), ОБРАЗЕЦНЫЙ РАСТВОР (7.3) И БАННЫЙ РАСТВОР (7.4), ПРОМЫВАЯ ИНСТРУМЕНТ ДИСТИЛЛИРОВАННОЙ ВОДОЙ ПЕРЕД КАЖДЫМ РАСПЫЛЕНИЕМ. ПОСТРОИТЕ КАЛИБРОВОЧНУЮ КРИВУЮ, ИСПОЛЬЗУЯ СРЕДНИЕ ПОГЛОЩЕНИЯ В качестве ОРДИНАТЫ И СООТВЕТСТВУЮЩИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ МАГНИЯ В МГ/МЛ В КАК АБССИССА. ОПРЕДЕЛИТЕ КОНЦЕНТРАЦИЯ МАГНИЯ В ОБРАЗЦЕ И БАЛАНСЕ, ССЫЛАЯСЯ НА КАЛИБРОВОЧНУЮ КРИВУЮ.

<р>8 . ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ

РАСЧИТАЙТЕ КОЛИЧЕСТВО МАГНИЯ (МГ) ИЛИ ОКСИДА МАГНИЯ (MGO) (КОЭФФИЦИЕНТ ПЕРЕВОДА 1,66) В ОБРАЗЦЕ ПО ОТНОШЕНИЮ К ЭТАЛОННЫМ РАСТВОРАМ, И УЧИТЫВАЯ БЛАНК. ВЫРАЖИТЕ РЕЗУЛЬТАТ В ПРОЦЕНТАХ ОТ ОБРАЗЦЫ.

Директивы по годам