Первая Директива Комиссии 79/1067/EEC от 13 ноября 1979 г., устанавливающая методы Сообщества для анализа некоторых видов частично или полностью обезвоженного консервированного молока для потребления человеком.

Язык	Название
en	First Commission Directive 79/1067/EEC of 13 November 1979 laying down Community methods of analysis for testing certain partly or wholly dehydrated preserved milk for human consumption
ru	Первая Директива Комиссии 79/1067/EEC от 13 ноября 1979 г., устанавливающая методы Сообщества для анализа некоторых видов частично или полностью обезвоженного консервированного молока для потребления человеком.

<тело> <тр> <тд>

24.12.1979

<тд>

Официальный журнал Европейского Союза

<тд>

L 327/29

ДИРЕКТИВА ПЕРВОЙ КОМИССИИ

от 13 ноября 1979 г.

установление методов анализа Сообщества для тестирования некоторых частично или полностью обезвоженных консервированных молочных продуктов для потребления человеком

(79/1067/EEC)

КОМИССИЯ ЕВРОПЕЙСКИХ СООБЩЕСТВ

Принимая во внимание Договор о создании Европейского экономического сообщества,

Принимая во внимание Директиву Совета 76/118/EEC от 18 декабря 1975 г. о сближении законов государств-членов, касающихся некоторых частично или полностью обезвоженного консервированного молока для потребления человеком (1) и, в частности, статью 11,

Принимая во внимание, что в соответствии со статьей 11 Директивы 76/118/EEC состав некоторых частично или полностью обезвоженных консервированных молочных продуктов должен быть проверен методами анализа Сообщества;

Принимая во внимание, что желательно принять первоначальный ряд методов, в отношении которых исследования завершены;

Принимая во внимание, что меры, предусмотренные настоящей Директивой, соответствуют мнению Постоянного комитета по пищевым продуктам,

ПРИНЯЛ ЭТУ ДИРЕКТИВУ:

Статья 1

Государства-члены должны принять все необходимые меры для обеспечения того, чтобы анализы, необходимые для проверки критериев, изложенных в Приложении I, проводились в соответствии с методами, описанными в Приложении II.

Статья 2

Если указаны альтернативные методы для одного определения, пробу можно анализировать любым методом. В отчете об испытаниях, указанном в Приложении II, должен быть указан использованный метод.

Статья 3

Государства-члены должны ввести в действие законы, нормативные акты и административные положения, необходимые для соблюдения настоящей Директивы, в течение 18 месяцев с момента ее уведомления. Они должны немедленно проинформировать об этом Комиссию.

Статья 4

Эта Директива адресована государствам-членам.

Совершено в Брюсселе 13 ноября 1979 г.

Для Комиссии

Этьен ДАВИНЬОН

Член Комиссии

(1) OJ No L 24, 30. 1. 1976, с. 49.

ПРИЛОЖЕНИЕ I

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ ПЕРВЫХ МЕТОДОВ АНАЛИЗА СООБЩЕСТВА ДЛЯ НЕКОТОРЫХ ЧАСТИЧНЫХ ИЛИ . ДИРЕКТИВА ПО ПОЛНОСТЬЮ ОБЕЗВОЖЕННОМУ КОНСЕРВИРОВАННОМУ МОЛОКУ

И. Общие положения

II. Определение сухого вещества в:

<тело> <тр>

—	молоко сгущенное высокой жирности несладкое (с использованием метода 1, Приложение II),

<тело> <тр>

—	молоко сгущенное несладкое (с использованием метода 1, Приложение II),

<тело> <тр>

—	молоко сгущенное частично обезжиренное несладкое (метод 1, Приложение II),

<тело> <тр>

—	молоко сгущенное обезжиренное несладкое (с использованием метода 1, Приложение II),

<тело> <тр>

—	сгущенное молоко с сахаром (метод 1, Приложение II),

<тело> <тр>

—	молоко сгущенное частично обезжиренное с сахаром (метод 1, Приложение II),

<тело> <тр>

III. Определение влажности в:

—	молоко сгущенное обезжиренное с сахаром (метод 1, Приложение II).

<тело> <тр>

—	сухое молоко высокой жирности или сухое молоко высокой жирности (с использованием метода 2, Приложение II), — сухое цельное молоко или сухое цельное молоко (с использованием метода 2, Приложение II),

<тело> <тр>

—	сухое частично обезжиренное молоко или частично обезжиренное сухое молоко (с использованием метода 2, Приложение II),

<тело> <тр>

IV. Определение жира в:

—	сухое обезжиренное молоко или сухое обезжиренное молоко (с использованием метода 2, Приложение II).

<тело> <тр>

—	молоко сгущенное повышенной жирности несладкое (с использованием метода 3, Приложение II),

<тело> <тр>

—	несладкое сгущенное молоко (с использованием метода 3, Приложение II),

<тело> <тр>

—	молоко сгущенное частично обезжиренное несладкое (с использованием метода 3, Приложение II),

<тело> <тр>

—	молоко сгущенное обезжиренное несладкое (с использованием метода 3, Приложение II),

<тело> <тр>

—	сгущенное молоко с сахаром (метод 3, Приложение II),

<тело> <тр>

—	молоко сгущенное частично обезжиренное с сахаром (метод 3, Приложение II),

<тело> <тр>

—	молоко сгущенное обезжиренное с сахаром (с использованием метода 3, Приложение II),

<тело> <тр>

—	сухое молоко высокой жирности или сухое молоко высокой жирности (с использованием метода 4, Приложение II),

<тело> <тр>

—	сухое цельное молоко или сухое цельное молоко (с использованием метода 4, Приложение II),

<тело> <тр>

—	сухое частично обезжиренное молоко или частично обезжиренное сухое молоко (с использованием метода 4, Приложение II),

<тело> <тр>

В. Определение сахарозы в:

—	сухое обезжиренное молоко или сухое обезжиренное молоко (с использованием метода 4, Приложение II).

<тело> <тр>

—	сгущенное молоко с сахаром (метод 5, Приложение II),

<тело> <тр>

—	молоко сгущенное частично обезжиренное с сахаром (метод 5, Приложение II),

<тело> <тр>

VI. Определение молочной кислоты и лактатов в:

—	молоко сгущенное обезжиренное с сахаром (метод 5, Приложение II).

<тело> <тр>

—	сухое молоко с высоким содержанием жирности или сухое молоко с высоким содержанием жирности (с использованием метода 6, Приложение II),

<тело> <тр>

—	сухое цельное молоко или сухое цельное молоко (с использованием метода 6, Приложение II),

<тело> <тр>

—	сухое частично обезжиренное молоко или частично обезжиренное сухое молоко (с использованием метода 6, Приложение II),

<тело> <тр>

VII. Определение активности фосфатазы в:

—	сухое обезжиренное молоко или сухое обезжиренное молоко (с использованием метода 6, Приложение II).

<тело> <тр>

—	сухое молоко с высоким содержанием жирности или сухое молоко с высоким содержанием жирности (с использованием метода 7 или 8, Приложение II),

<тело> <тр>

—	сухое цельное молоко или сухое цельное молоко (с использованием метода 7 или 8, Приложение II),

<тело> <тр>

—	сухое частично обезжиренное молоко или частично обезжиренное сухое молоко (с использованием метода 7 или 8, Приложение II),

<тело> <тр>

ПРИЛОЖЕНИЕ II

МЕТОДЫ АНАЛИЗА, ОТНОСЯЩИЕСЯ СОСТАВА НЕКОТОРЫХ ЧАСТИЧНО ИЛИ ПОЛНОСТЬЮ СУХИХ МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТОВ, ПРЕДНАЗНАЧЕННЫХ ДЛЯ ПОТРЕБЛЕНИЯ ЧЕЛОВЕКОМ

ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1 ПОДГОТОВКА ПРОБЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

—	сухое обезжиренное молоко или сухое обезжиренное молоко (с использованием метода 7 или 8, Приложение II).

<тело> <тр>

1.1.

Молоко сгущенное повышенной жирности несладкое

Несладкое сгущенное молоко

Молоко сгущенное частично обезжиренное несладкое

Молоко сгущенное обезжиренное несладкое

Встряхните и переверните закрытую банку. Откройте банку и медленно перелейте молоко во вторую емкость, которую можно герметично закрыть, перемешивая повторным переливом. Убедитесь, что весь оставшийся жир и молоко, прилипшие к стенкам и краям банки, смешались с образцом. Закройте контейнер. Если содержимое неоднородно, подогрейте емкость на водяной бане при температуре 40 oC. Энергично встряхивайте каждые 15 минут. Через два часа снимите емкость с водяной бани и дайте ей остыть до комнатной температуры. Снимите крышку и тщательно перемешайте содержимое емкости ложкой или лопаточкой (если жир отделился, пробу не следует тестировать). Хранить в прохладном месте.

<тело> <тр>

1.2.

Сгущенное молоко с сахаром

Молоко сгущенное частично обезжиренное с сахаром

Сгущенное обезжиренное молоко с сахаром

Банки: Нагрейте закрытую банку на водяной бане при температуре от 30 до 40 oC в течение примерно 30 минут. Откройте банку и тщательно перемешайте содержимое лопаткой или ложкой, совершая движения вверх, вниз и круговые движения, чтобы получить плотную смесь верхнего и нижнего слоев со всем содержимым. Убедитесь, что остатки молока, прилипшие к стенкам и краям банки, включены в пробу. Насколько это возможно, перелейте содержимое во второй контейнер с герметичной крышкой. Закройте контейнер и храните в прохладном месте.

Трубки: Отрежьте кончик и перелейте содержимое в контейнер с герметичной крышкой. Далее разрежьте трубку вдоль. Соскребите весь материал, прилипший к внутренней части, и тщательно перемешайте его с остальным содержимым. Храните контейнер в прохладном месте.

<тело> <тр>

2. РЕАГЕНТЫ

2 Вода

1.3.

Сухое молоко высокой жирности или сухое молоко высокой жирности

Сухое цельное молоко или сухое цельное молоко

Сухое частично обезжиренное молоко или частично обезжиренное сухое молоко

Сухое обезжиренное молоко или сухое обезжиренное молоко

Перенесите сухое молоко в чистый сухой контейнер (с герметичной крышкой) емкостью, в два раза превышающей объем порошка. Немедленно закройте контейнер и тщательно перемешайте сухое молоко, несколько раз встряхивая и переворачивая контейнер. Во время подготовки пробы следует, насколько это возможно, избегать воздействия сухого молока на атмосферу, чтобы свести к минимуму поглощение влаги.

<тело> <тр>

2.1.1.

Везде, где упоминается вода для растворения, разбавления или промывки, следует использовать дистиллированную или деминерализованную воду, по крайней мере, эквивалентной чистоты.

<тело> <тр>

2.2. Химические вещества

Все используемые химические вещества должны быть признанного качества аналитических реагентов, если не указано иное.

3. ОБОРУДОВАНИЕ

3.1. Списки оборудования

Списки оборудования содержат только предметы специального назначения и предметы с определенной спецификацией.

3 Аналитический баланс

Аналитические весы означают весы, способные взвешивать не менее 0,1 мг.

4 ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

4 Расчет процентов

Если не указано иное, результаты рассчитываются в процентах от массы образца, полученного лабораторией.

4 Количество значащих цифр

Результат не должен содержать более значимых цифр, чем это оправдано точностью используемого метода анализа.

5 ОТЧЕТ ИСПЫТАНИЯ

В отчете об испытаниях должен быть указан использованный метод анализа, а также полученные результаты. Кроме того, должны быть указаны все детали процедуры, не указанные в методе анализа или являющиеся необязательными, а также любые обстоятельства, которые могли повлиять на полученные результаты.

Отчет об испытаниях должен содержать всю информацию, необходимую для полной идентификации образца.

МЕТОД 1: ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СУХОГО ВЕЩЕСТВА

(духовка 99 oC)

1. ОБЪЕМ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод определяет содержание сухого вещества:

2.1.2.

Везде, где упоминаются «растворение», «раствор» или «разбавление» без дополнительных указаний, подразумеваются «растворение в воде», «раствор в воде» и «разбавление в воде».

<тело> <тр>

—	несладкое сгущенное молоко высокой жирности,

<тело> <тр>

—	несладкое сгущенное молоко,

<тело> <тр>

—	молоко сгущенное частично обезжиренное несладкое,

<тело> <тр>

—	несладкое сгущенное обезжиренное молоко,

<тело> <тр>

—	сгущенное молоко с сахаром,

<тело> <тр>

—	молоко сгущенное частично обезжиренное с сахаром,

<тело> <тр>

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Содержание сухого вещества в сгущенном молоке: содержание сухого вещества, определенное указанным методом.

3 ПРИНЦИП

Известное количество образца разбавляют водой, смешивают с песком и сушат при температуре 99 oC ± 1 oC. Масса после сушки представляет собой массу сухого вещества и рассчитывается в процентах от массы образца.

4. РЕАГЕНТЫ

Кварцевый песок или морской песок, обработанный соляной кислотой (размер зерен: от 0,18 до 0,5 мм, который проходит через сито 500 микрон и задерживается ситом 180 микрон). Он должен пройти следующий контрольный тест:

Нагрейте около 25 г песка в течение двух часов в сушильном шкафу (5.3), как описано в 6.1. до 6.3. Добавьте 5 мл воды, снова нагрейте в духовке в течение двух часов, остудите и снова взвесьте. Разница между двумя массами не должна превышать 0,5 мг.

При необходимости обработайте песок 25 % раствором соляной кислоты в течение трех дней, периодически перемешивая. Промывайте водой до исчезновения кислой реакции или до тех пор, пока промывная вода не станет свободной от хлоридов. Высушите при температуре 160 oC и повторите тест, как описано выше.

5 АППАРАТ

—	сгущенное обезжиренное молоко с сахаром.

<тело> <тр>

5.1.

Аналитический баланс.

<тело> <тр>

5.2.

Металлическая посуда, желательно из никеля, алюминия или нержавеющей стали. Посуда должна иметь крышки, которые хорошо прилегают друг к другу, но легко снимаются. Подходящие размеры: диаметр от 60 до 80 мм и глубина около 25 мм.

<тело> <тр>

5.3.

Сушильный шкаф при атмосферном давлении, хорошо вентилируемый, с термостатическим управлением и температурой, регулируемой на уровне 99 oC ± 1 o< /пролет>С. Температура должна быть одинаковой по всей духовке.

<тело> <тр>

5.4.

Эсикатор, содержащий свежеактивированный силикагель с индикатором содержания воды или эквивалентный влагопоглотитель.

<тело> <тр>

5.5.

Стеклянные стержни, сплющенные на одном конце такой длины, что они могут поместиться внутри металлической посуды (5.2).

<тело> <тр>

6. ПРОЦЕДУРА

5.6.

Водная баня, кипячение.

<тело> <тр>

6.1.

Поместите в чашку (5.2) около 25 г песка (4) и короткую стеклянную палочку (5.5).

<тело> <тр>

6.2.

Не накрывая форму и содержимое крышкой, поместите форму, содержимое и крышку в духовку (5.3) и нагревайте в течение двух часов.

<тело> <тр>

6.3.

Закройте крышку и перенесите чашку в эксикатор (5.4). Дайте остыть до комнатной температуры и взвесьте с точностью до 0,1 мг (M0).

<тело> <тр>

6.4.

Наклоните песок на одну сторону тарелки. В свободное пространство вносят около 1,5 г навески сгущенного молока с сахаром и 3,0 г сгущенного молока несладкого. Закройте крышку и взвесьте с точностью до 0,1 мг (M1).

<тело> <тр>

6.5.

Снимите крышку, добавьте 5 мл воды и с помощью стеклянной палочки смешайте жидкости, а затем песок и жидкую часть. Оставьте стержень в смеси.

<тело> <тр>

6.6.

Поставьте посуду на кипящую водяную баню (5.6) до тех пор, пока вода не испарится; обычно это занимает 20 минут. Время от времени перемешивайте смесь палочкой, чтобы масса хорошо аэрировалась, чтобы масса при высыхании не образовывала лепешку. Положите стержень внутрь блюда.

<тело> <тр>

6.7.

Поставьте форму и крышку в духовку на полтора часа.

<тело> <тр>

6.8.

Закройте крышку, перенесите чашку в эксикатор (5.4), дайте остыть до комнатной температуры и взвесьте с точностью до 0,1 мг.

<тело> <тр>

6.9.

Поставьте форму и крышку в духовку, снимите крышку и нагревайте ее с крышкой еще час.

<тело> <тр>

6.10.

Повторите процесс 6.8.

<тело> <тр>

7 ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

7 Метод расчета

Содержание сухого вещества, рассчитанное в процентах от массы образца, определяется по формуле:

<р>

где:

6.11.

Повторяйте описанные процессы 6.9 и 6.10 до тех пор, пока разница в массе двух последовательных взвешиваний не станет менее 0,5 мг или пока масса не увеличится. Если происходит увеличение массы, используют наименьшую массу, полученную при расчете (7.1). Пусть окончательный записанный вес составит M2 г.

<тело> <тр> <тр> <тр>

7.2. Повторяемость

8. РАСЧЕТ ОБЩЕГО ВЕЩЕСТВА В МОЛОКЕ И НЕЖИРНЫХ ВЕЩЕСТВ В МОЛОКЕ

M0	=	масса, г формы, крышки и песка после процесса 6.3;
M1	=	масса, г чашки, крышки, песка и образца после процесса 6.4;
M2	=	масса, г, чашки, крышки, песка и высушенного образца после процесса 6.11.

<тело> <тр>

8.1.

Общее содержание сухих веществ в сгущенном молоке с сахаром определяется по формуле:

Общее сухое вещество (получено методом 1, Приложение II) — сахароза (получено методом 5, Приложение II).

<тело> <тр>

8.2.

Содержание сухих веществ молока без жира в подслащенном сгущенном молоке определяется по формуле:

Общее сухое вещество (полученное методом 1, Приложение II) — (содержание сахарозы, полученное методом 5, Приложение II) и содержание жира (полученное методом 3, Приложение II).

<тело> <тр>

МЕТОД 2: ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАЖНОСТИ

(духовка 102 oC) .

1 ОБЪЕМ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод определяет потерю массы при сушке:

8.3.

Содержание сухих веществ молока без жира в несладком сгущенном молоке определяется по формуле:

Общее сухое вещество (получено методом 1, Приложение II) — содержание жира (получено методом 3, Приложение II).

<тело> <тр>

—	сухое молоко высокой жирности или сухое молоко высокой жирности

<тело> <тр>

—	сухое цельное молоко или сухое цельное молоко,

<тело> <тр>

—	сухое частично обезжиренное молоко или частично обезжиренное сухое молоко,

<тело> <тр>

2 ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Влажность: потеря массы при высыхании, определенная указанным методом.

3 ПРИНЦИП

Остаточную массу навески определяют после сушки при атмосферном давлении в печи при температуре 102 oC ± 1 oC до постоянной массы. Потеря массы рассчитывается в процентах от массы образца.

4 АППАРАТ

—	сухое обезжиренное молоко или сухое обезжиренное молоко.

<тело> <тр>

4.1.

Аналитический баланс.

<тело> <тр>

4.2.

Посуда, желательно из никеля, алюминия, нержавеющей стали или стекла. Посуда должна иметь крышки, которые хорошо прилегают друг к другу, но легко снимаются. Подходящие размеры: диаметр от 60 до 80 мм и глубина около 25 мм.

<тело> <тр>

4.3.

Сушильный шкаф при атмосферном давлении, хорошо вентилируемый, с термостатом и регулировкой температуры (при 102 oC ± 1 o С). Температура должна быть одинаковой по всей духовке.

<тело> <тр>

5. ПРОЦЕДУРА

4.4.

<тело> <тр>

5.1.

Откройте форму (4.2), поместите ее вместе с крышкой в духовку (4.3) и нагревайте примерно на один час.

<тело> <тр>

5.2.

Накройте чашку крышкой и перенесите накрытую чашку в эксикатор (4.4). Дайте ему остыть до комнатной температуры и взвесьте с точностью до 0,1 мг (Мо).

<тело> <тр>

5.3.

Поместите в чашку примерно 2 г образца сухого молока, накройте чашку крышкой и как можно быстрее взвесьте накрытую чашку с точностью до 0,1 мг (M1).

<тело> <тр>

5.4.

Откройте форму и поставьте ее с крышкой в духовку на два часа.

<тело> <тр>

5.5.

Закройте крышку, перенесите накрытую чашку в эксикатор, дайте ей остыть до комнатной температуры и как можно быстрее взвесьте с точностью до 0,1 мг.

<тело> <тр>

5.6.

Откройте блюдо и нагрейте его вместе с крышкой в духовке в течение часа.

<тело> <тр>

5.7.

Повторите процесс 5.5.

<тело> <тр>

6. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

6 Метод расчета

Рассчитайте потерю массы при высыхании образца, выраженную в процентах по массе, по формуле:

<р>

где:

5.8.

Повторяйте процессы 5.6 и 5.5 до тех пор, пока уменьшение массы между последовательными взвешиваниями не превысит 0,5 мг или пока масса не увеличится. Если происходит увеличение массы, используют наименьшую массу, полученную при расчете (6.1). Пусть окончательный записанный вес составит M2 г.

<тело> <тр> <тр> <тр>

6.2. Повторяемость

Разница в результатах двух определений, выполненных одновременно или в быстрой последовательности на одной и той же пробе, одним и тем же аналитиком, в одних и тех же условиях, не должна превышать 0,1 г влаги на 100 г продукт.

МЕТОД 3: ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЖИРА В СГУЩЕННОМ МОЛОКЕ (МЕТОД РОЗЕ-ГОТЛИБА)

1 ОБЪЕМ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод определяет содержание жира в:

M0	=	масса, г посуды и ее крышки после процесса 5.2;
M1	=	масса, г чашки, ее крышки и образца после процесса 5.3;
M2	=	масса, г, чашки, ее крышки и конечного образца после процесса 5.5.

<тело> <тр>

—	несладкое сгущенное молоко высокой жирности,

<тело> <тр>

—	несладкое сгущенное молоко,

<тело> <тр>

—	молоко сгущенное частично обезжиренное несладкое,

<тело> <тр>

—	несладкое сгущенное обезжиренное молоко,

<тело> <тр>

—	сгущенное молоко с сахаром,

<тело> <тр>

—	молоко сгущенное частично обезжиренное с сахаром,

<тело> <тр>

2 ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Жирность сгущенного молока: жирность определяется указанным методом.

3 ПРИНЦИП

Жирность определяют путем экстракции жира из аммиачно-спиртового раствора пробы диэтиловым эфиром и петролейным эфиром с последующим выпариванием растворителей, взвешиванием остатка и расчетом в процентах по массе. выборки, по принципу Роуза-Готлиба.

4 РЕАГЕНТЫ

Все реагенты должны соответствовать требованиям, указанным в холостом испытании (6.1). При необходимости реагенты могут быть перегнаны в присутствии около 1 г молочного жира на 100 мл растворителя.

—	сгущенное обезжиренное молоко с сахаром.

<тело> <тр>

4.1.

Раствор аммиака, примерно 25 % (м/м) NH3 (плотность при 20 o C примерно 0,91 г/мл) или более крепкий раствор известной концентрации.

<тело> <тр>

4.2.

Этанол, 96 ± 2 % (по объему) или, если он недоступен, этанол, денатурированный метанолом, этилметилкетоном или петролейным эфиром.

<тело> <тр>

4.3.

Диэтиловый эфир, не содержащий пероксида.

Примечание 1:

Для проверки на пероксиды к 10 мл эфира в небольшом цилиндре с притертой пробкой, предварительно промытом эфиром, добавьте 1 мл свежеприготовленного 10 % раствора йодида калия. Встряхните и дайте постоять одну минуту. Ни в одном слое не должно наблюдаться желтого цвета.

Примечание 2:

Диэтиловый эфир можно защитить от пероксидов, добавив влажную цинковую фольгу, которая была полностью погружена в разбавленный подкисленный раствор сульфата меди на одну минуту, а затем промыта водой. Используйте на литр примерно 8 000 мм2 цинковой фольги; нарежьте полосками достаточной длины, чтобы они доходили как минимум до середины контейнера.

<тело> <тр>

4.4.

Легкая нефть (петролейный эфир) с любым диапазоном кипения от 30 до 60 oC.

<тело> <тр>

5 АППАРАТ

4.5.

Смешанный растворитель, приготовленный незадолго до использования путем смешивания равных объемов диэтилового эфира (4.3) и петролейного эфира (4.4) (если показано использование смешанного растворителя, его можно заменить диэтиловым эфиром или только легкая нефть).

<тело> <тр>

5.1.

Аналитический баланс.

<тело> <тр>

5.2.

Подходящие экстракционные пробирки или колбы с притертыми стеклянными пробками или другими нестандартными крышками. зависит от используемых растворителей.

<тело> <тр>

5.3.

Колбы тонкостенные и плоскодонные, вместимостью от 150 до 250 мл.

<тело> <тр>

5.4.

Сушильный шкаф при атмосферном давлении, хорошо вентилируемый и с термостатическим контролем (отрегулирован для работы при температуре 102 oC ± 1 o< /span>К.

<тело> <тр>

5.5.

Гранулы, предотвращающие удары, обезжиренные, непористые, не рыхлые в использовании, напр. стеклянные бусины или кусочки карбида кремния (использование этого материала необязательно; см. п. 6.2.1.

<тело> <тр>

5.6.

Сифон, подходящий для экстракционных трубок.

<тело> <тр>

6. ПРОЦЕДУРА

6 Пустой тест

Одновременно с определением содержания жира в пробе проводят холостое определение на 10 мл воды, используя тот же тип экстракционного аппарата, те же реагенты в тех же количествах и та же процедура, что описана ниже, за исключением пункта 6.2.2. Если контрольная концентрация превышает 0,5 мг, реагенты следует проверить, а нечистый реагент или реагенты следует очистить или заменить.

6 Решимость

5.7.

Центрифуга (необязательно).

<тело> <тр>

6.2.1.

Высушите колбу (5.3) (вместе с, при необходимости, некоторыми противоударными гранулами (5.5) для обеспечения плавного кипения при последующем удалении растворителей) в печи (5.4) в течение половины один час. Дайте колбе остыть до температуры весовой комнаты и точно взвесьте охлажденную колбу с точностью до 0,1 мг.

<тело> <тр>

6.2.2.

Перемешайте подготовленную пробу и немедленно взвесьте с точностью до 1 мг от 2 до 2,5 г пробы, если она подслащена, или от 4 до 5 г пробы, если она не подслащена, непосредственно или путем разности в , экстракционный аппарат (5.2). Добавьте воды до 10,5 мл и аккуратно встряхните при небольшом нагревании (от 40 до 50 oC) до полного диспергирования продукта. Проба должна быть полностью диспергирована, в противном случае определение придется повторить.

<тело> <тр>

6.2.3.

Добавьте 1,5 мл аммиака (25 %) (4.1) или соответствующий объем более крепкого раствора и хорошо перемешайте.

<тело> <тр>

6.2.4.

Добавьте 10 мл этанола (4.2) и осторожно, но тщательно перемешайте жидкости в открытом аппарате.

<тело> <тр>

6.2.5.

Добавьте 25 мл диэтилового эфира (4.3). Остудить под проточной водой. Закройте аппарат, энергично встряхните и несколько раз переверните его в течение одной минуты.

<тело> <тр>

6.2.6.

Осторожно снимите пробку и добавьте 25 мл петролейного эфира (4.4), используя первые несколько миллилитров, чтобы промыть пробку и внутреннюю часть горлышка аппарата, позволяя промывной воде стечь в аппарат. Закройте, заменив пробку, несколько раз встряхните и переверните в течение 30 секунд. Не встряхивайте слишком сильно, если центрифугирование не будет использоваться в 6.2.7.

<тело> <тр>

6.2.7.

Дайте аппарату постоять до тех пор, пока верхний слой жидкости не станет прозрачным и не отделится отчетливо от нижнего водного слоя. Альтернативно разделение можно провести с помощью подходящей центрифуги (5.7).

Примечание:

При использовании центрифуги, которая не приводится в движение трехфазным двигателем, могут возникнуть искры, поэтому необходимо соблюдать осторожность, чтобы избежать взрыва или возгорания из-за паров эфира, например, из сломанной трубки.

<тело> <тр>

6.2.8.

Снимите пробку, промойте ее и внутреннюю часть горлышка аппарата несколькими миллилитрами смешанного растворителя (4.5) и дайте промывной воде стечь в аппарат. Осторожно перенесите как можно большую часть надосадочного слоя путем декантации или с помощью сифона (5.6) в подготовленную колбу (6.2.1).

Примечание:

Если перенос осуществляется не с помощью сифона, может потребоваться добавить немного воды, чтобы поднять границу раздела между двумя слоями, что облегчает декантацию.

<тело> <тр>

6.2.9.

Промойте внешнюю и внутреннюю часть горловины аппарата или наконечника и нижнюю часть сифона несколькими миллилитрами смешанного растворителя (4.5). Позвольте смывам из внешней части аппарата стечь в колбу, а смывам с внутренней стороны горлышка и из сифона стечь в экстракционный аппарат.

<тело> <тр>

6.2.10.

Проведите вторую экстракцию, повторив процедуру с 6.2.5 по 6.2.9 включительно, но используя только 15 мл диэтилового эфира и 15 мл петролейного эфира.

<тело> <тр>

6.2.11.

Выполните третью экстракцию, повторив процедуру 6.2.10, но пропустив окончательное промывание (6.2.9).

Примечание:

Проведение третьей экстракции не является обязательным при анализе образцов обезжиренного несладкого сгущенного молока и обезжиренного сгущенного молока с сахаром.

<тело> <тр>

6.2.12.

Осторожно выпарите или отогнать как можно больше растворителя (включая этанол). Если колба небольшой вместимости, после каждой экстракции необходимо будет удалять часть растворителя, как указано выше.

<тело> <тр>

6.2.13.

При отсутствии заметного запаха растворителя поместите колбу набок в духовку и нагревайте в течение одного часа.

<тело> <тр>

6.2.14.

Достаньте колбу из духовки, дайте остыть до температуры весовой комнаты и взвесьте с точностью до 0,1 мг.

<тело> <тр>

6.2.15.

Повторите 6.2.13 и 6.2.14 для периодов нагрева от 30 до 60 минут, пока разница в массе двух последовательных взвешиваний не станет менее 0,5 мг или пока масса не увеличится. Если происходит увеличение массы, используют наименьшую массу, полученную при расчете (7.1). Пусть окончательный записанный вес составит M1 г.

<тело> <тр>

6.2.16.

Добавьте от 15 до 25 мл легкой нефти, чтобы убедиться в полной растворимости экстрагированного вещества. Аккуратно нагрейте и перемешивайте растворитель, пока весь жир не растворится.

<тело> <тр>

6.2.16.1.

Если экстрагируемое вещество полностью растворимо в легкой нефти, масса жира представляет собой разницу между массами, определенными на этапах 6.2.1 и 6.2.15.

<тело> <тр>

7. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

7 Расчет

Масса извлеченного жира в г:

(M1 — M2) — (B1 — B2)

и содержание жира в образце, выраженное в процентах:

<р>

где:

6.2.16.2.

При наличии каких-либо нерастворимых веществ или в случае сомнений полностью извлеките жир из колб повторной промывкой теплым петролейным эфиром, позволяя нерастворенному материалу оседать перед каждой декантацией. Промойте внешнюю часть горлышка колбы три раза. Колбу, положенную набок, нагревают в течение одного часа в печи, дают остыть до температуры весовой комнаты, как указано выше (6.2.1), и взвешивают с точностью до 0,1 мг. Масса жира представляет собой разницу между массой, полученной в 6.2.15, и этой конечной массой.

<тело> <тр> <тр> <тр> <тр> <тр>

7.2. Повторяемость

Разница между результатами двух определений, полученных одновременно или в быстрой последовательности на одной и той же пробе, одним и тем же аналитиком, в одних и тех же условиях, не должна превышать 0,05 г жира на 100 г продукт.

МЕТОД 4: ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЖИРА В СУХОМ МОЛОКЕ (МЕТОД РОЗЕ-ГОТЛИБА)

1. ОБЛАСТЬ И ПРИМЕНЕНИЕ

Этот метод определяет содержание жира в:

M1	=	масса, г колбы М с жиром после стадии 6.2.15;
M2	=	масса в г колбы М после стадии 6.2.1 или, в случае нерастворенного материала или сомнений, стадии 6.2.16.2;
B1	=	масса, г колбы Б заготовки после стадии 6.2.15;
B2	=	масса в г колбы B после стадии 6.2.1 или, в случае нерастворенного материала или сомнений, стадии 6.2.16.2;
S	=	масса использованного образца в г.

<тело> <тр>

—	сухое молоко высокой жирности или сухое молоко высокой жирности

<тело> <тр>

—	сухое цельное молоко или сухое цельное молоко,

<тело> <тр>

—	сухое частично обезжиренное молоко или частично обезжиренное сухое молоко,

<тело> <тр>

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Жирность сухого молока: содержание жира определяется указанным методом.

3 ПРИНЦИП

Жирность определяют путем экстракции жира из аммиачно-спиртового раствора пробы диэтиловым эфиром и петролейным эфиром с последующим выпариванием растворителей и взвешиванием остатка и расчетом в процентах по массе. выборки, по принципу Роуза-Готлиба.

4. РЕАГЕНТЫ

—	сухое обезжиренное молоко или сухое обезжиренное молоко.

<тело> <тр>

4.1.

<тело> <тр>

4.2.

<тело> <тр>

4.3.

Диэтиловый эфир, не содержащий пероксида

Примечание 1:

Для проверки на перекись к 10 мл эфира в небольшом цилиндре с притертой пробкой, предварительно промытом эфиром, добавьте 1 мл свежеприготовленного 10 % раствора йодида калия. Встряхните и дайте постоять одну минуту. Ни в одном слое не должно наблюдаться желтого цвета.

Примечание 2:

Диэтиловый эфир можно защитить от пероксидов, добавив влажную цинковую фольгу, которая была полностью погружена в разбавленный подкисленный раствор сульфата меди на одну минуту, а затем промыта водой. Используйте на литр примерно 8 000 мм2 цинковой фольги, нарезанной полосками достаточной длины, чтобы они доходили как минимум до середины контейнера.

<тело> <тр>

4.4.

Легкая нефть (петролейный эфир) с любым диапазоном кипения от 30 до 60 oC.

<тело> <тр>

5. АППАРАТ

4.5.

<тело> <тр>

5.1.

Аналитический баланс.

<тело> <тр>

5.2.

Подходящие пробирки или колбы для экстракции с притертыми стеклянными пробками или другими затворами, на которые не влияют используемые растворители.

<тело> <тр>

5.3.

Колбы тонкостенные, плоскодонные, вместимостью от 150 до 250 мл.

<тело> <тр>

5.4.

Сушильный шкаф при атмосферном давлении, хорошо вентилируемый и с термостатическим контролем (отрегулирован для работы при температуре 102 oC ± 1 o< /span>С).

<тело> <тр>

5.5.

<тело> <тр>

5.6.

Водная баня, от 60 до 70 oC.

<тело> <тр>

5.7.

Сифон для экстракционных трубок.

<тело> <тр>

6. ПРОЦЕДУРА

6.1. Пустой тест

Одновременно с определением содержания жира в пробе проводят холостое определение на 10 мл воды, используя тот же тип экстракционного аппарата, те же реагенты в тех же количествах и та же процедура, что описана ниже, за исключением пункта 6.2.2. Если бланк превышает 0,5 мг, реагенты следует проверить, а нечистый реагент или реагенты следует очистить или заменить.

6 Решимость

5.8.

Центрифуга (необязательно).

<тело> <тр>

6.2.1.

Высушите колбу (5.3) вместе с, при необходимости, некоторыми противоударными гранулами (5.5), чтобы обеспечить плавное кипение при последующем удалении растворителей) в печи (5.4) в течение половины к одному. час. Дайте колбе остыть до температуры весовой комнаты и аккуратно взвесьте охлажденную колбу с точностью до 0,1 мг.

<тело> <тр>

6.2.2

Точно взвесьте с точностью до 1 мг непосредственно в экстракционном аппарате (5.2) или методом разницы в нем около 1 г сухого цельного молока или около 1,5 г частично обезжиренного или обезжиренного молока. сухое молоко. Добавьте 10 мл воды и осторожно встряхните, пока сухое молоко полностью не растворится (для некоторых образцов может потребоваться нагревание).

<тело> <тр>

6.2.3.

Добавьте 1,5 мл аммиака (25 %) (4.1) или соответствующий объем более крепкого раствора и нагревайте на водяной бане (5.6) в течение 15 минут при температуре от 60 до 70 oC, периодически встряхивается. Охладить, например, в проточной воде.

<тело> <тр>

6.2.4.

Добавьте 10 мл этанола (4.2) и осторожно, но тщательно перемешайте жидкости в открытом аппарате.

<тело> <тр>

6.2.5.

Добавьте 25 мл диэтилового эфира (4.3). Остудить в проточной воде. Закройте аппарат, энергично встряхните и несколько раз переверните его в течение одной минуты.

<тело> <тр>

6.2.6.

<тело> <тр>

6.2.7.

Примечание:

При использовании центрифуги, которая не приводится в движение трехфазным двигателем, могут возникнуть искры, поэтому необходимо соблюдать осторожность, чтобы избежать взрыва или возгорания из-за паров эфира, исходящих, например, из сломанная трубка.

<тело> <тр>

6.2.8.

Снимите пробку, промойте ее и внутреннюю часть горлышка аппарата несколькими миллилитрами смешанного растворителя (4.5) и дайте промывной воде стечь в аппарат. Осторожно перенесите как можно большую часть надосадочного слоя путем декантации или с помощью сифона (5.7) в подготовленную колбу (6.2.1).

Примечание:

<тело> <тр>

6.2.9.

Промойте внешнюю и внутреннюю часть горловины аппарата или наконечника и нижнюю часть сифона несколькими миллилитрами смешанного растворителя. Позвольте смывам из внешней части аппарата стечь в колбу, а смывам с внутренней стороны горлышка и из сифона – в экстракционный аппарат.

<тело> <тр>

6.2.10.

<тело> <тр>

6.2.11.

Выполните третью экстракцию, повторив процедуру 6.2.10, но пропустив окончательное промывание (6.2.9).

Примечание:

Проведение третьей экстракции при анализе проб сухого обезжиренного молока не является обязательным.

<тело> <тр>

6.2.12.

<тело> <тр>

6.2.13.

Когда заметного запаха растворителя не будет, поместите колбу набок в духовку и нагревайте в течение одного часа.

<тело> <тр>

6.2.14.

Выньте колбу из духовки, дайте остыть до температуры весовой комнаты, как указано выше (6.2.1), и взвесьте с точностью до 0,1 мг.

<тело> <тр>

6.2.15.

Повторите 6.2.13 и 6.2.14 для периодов нагрева от 30 до 60 минут, пока разница в массе двух последовательных гирь не станет менее 0,5 мг или пока масса не увеличится. Если происходит увеличение массы, используют наименьшую массу, полученную при расчете (7.1). Пусть окончательный записанный вес составит M1 г.

<тело> <тр>

6.2.16.

<тело> <тр>

6.2.16.1.

<тело> <тр>

7. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

7 Расчет

Масса извлеченного жира в г:

(M1 — M2) — (B1 — B2)

и содержание жира в образце, выраженное в процентах, составляет:

<р>

где:

6.2.16.2.

При наличии каких-либо нерастворимых веществ или в случае сомнений полностью извлеките жир из колбы путем повторной промывки теплым петролейным эфиром, позволяя нерастворенному материалу оседать перед каждой декантацией. Промойте внешнюю часть горлышка колбы три раза.

Положенную на бок колбу нагрейте в течение одного часа в духовке, дайте остыть до температуры весовой комнаты, как указано выше (6.2.1), и взвесьте с точностью до 0,1. мг. Масса жира представляет собой разницу между массой под 6.2.15 и этой конечной массой.

<тело> <тр> <тр> <тр> <тр> <тр>

7.2. Повторяемость

Разница между результатами двух определений, проведенных одновременно или в быстрой последовательности на одной и той же пробе, одним и тем же аналитиком, в одних и тех же условиях, не должна превышать 0,2 г жира на 100 г продукта с за исключением сухого обезжиренного молока, для которого разница не должна превышать 0,1 г жира на 100 г продукта.

МЕТОД 5: ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ САКРОЗЫ (ПОЛЯРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД)

1. ОБЪЕМ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод определяет содержание сахарозы в:

M1	=	масса, г колбы М с жиром после стадии 6.2.15;
M2	=	масса в г колбы М после стадии 6.2.1 или, в случае нерастворенного материала или сомнений, стадии 6.2.16.2;
B1	=	масса, г колбы Б заготовки после стадии 6.2.15;
B2	=	масса в г колбы B после стадии 6.2.1 или, в случае нерастворенного материала или сомнений, стадии 6.2.16.2;
S	=	масса использованного образца в г.

<тело> <тр>

—	сгущенное молоко с сахаром,

<тело> <тр>

—	молоко сгущенное частично обезжиренное с сахаром,

<тело> <тр>

Образцы не должны содержать инвертный сахар.

2 ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Содержание сахарозы в сгущенном молоке с сахаром: содержание сахарозы определяется указанным методом.

3 ПРИНЦИП

Метод основан на принципе инверсии Клерже — мягкой обработке образца кислотой, которая приводит к полному гидролизу сахарозы, но почти к полному гидролизу лактозы или других сахаров. Содержание сахарозы определяется по изменению вращательной силы раствора.

Прозрачный фильтрат пробы без мутаротации лактозой готовят обработкой раствора аммиаком с последующей нейтрализацией и очисткой путем последовательного добавления растворов ацетата цинка и гексацианоферрата калия II.

В части фильтрата сахароза гидролизуется определенным образом.

На основании вращения фильтрата до и после инверсии рассчитывают содержание сахарозы по соответствующим формулам.

4. РЕАГЕНТЫ

—	сгущенное обезжиренное молоко с сахаром.

<тело> <тр>

4.1.

Раствор ацетата цинка, 1 М: растворить 21,9 г кристаллического дигидрата ацетата цинка Zn(C2H.O2)2,2H2O и 3 мл ледяной уксусной кислоты в воде и довести до 100 мл водой.< /п>

<тело> <тр>

4.2.

Раствор гексацианоферрата (II) калия, 0,25 М: растворить 10,6 г кристаллизованного тригидрата гексацианоферрата (II) калия K4[Fe(CN)6]. 3H2O в воде и довести до 100 мл водой.

<тело> <тр>

4.3.

Раствор соляной кислоты, 6,35 ± 0,20 М (от 20 до 22 %) или 5,0 ± 0,2 М (от 16 до 18 %).

<тело> <тр>

4.4.

Раствор аммиака, 2,0 ± 0,2 М (3,5 %).

<тело> <тр>

4.5.

Раствор уксусной кислоты, 2,0 ± 0,2 М (12 %).

<тело> <тр>

5. АППАРАТ

4.6.

Индикатор бромтимолового синего, 1 % (массовый/объемный) раствор в этаноле.

<тело> <тр>

5.1.

Баланс, чувствительность 10 мг.

<тело> <тр>

5.2.

Трубка поляриметра, 2 дм, точно калиброванной длины.

<тело> <тр>

5.3.

Поляриметр или саккариметр:

<тело> <тр>

(а)	Поляриметр с натриевым или ртутным зеленым светом (ртутная лампа с призмой или специальный экран № 77 А), с точностью считывания не менее 0,05 угловых градусов,

<тело> <тр>

(b)	Саккариметр с международной сахарной шкалой, использующий белый свет, проходящий через фильтр 15 мм из 6 % раствора бихромата калия, или свет натрия, с точностью считывания не менее 0,1< span class="super">o по международной шкале сахара.

<тело> <тр>

6. ПРОЦЕДУРА

6 Определение контроля

В целях стандартизации методики, реагентов и аппарата проводят контрольное определение в двух экземплярах, как описано ниже, используя смесь 100 г молока и 18 г чистой сахарозы или смесь 110 г обезжиренной молока и 18 г чистой сахарозы, что соответствует 40 г сгущенного молока, содержащего 45 % сахарозы. Рассчитать содержание сахара по формулам под 7, подставив вместо М, Ж и П соответственно в формулу 1 количество взятого молока и содержание жира и белка в этом молоке, а в формуле 2 вместо М - значение 40,00. Среднее значение найденных значений не должно отличаться более чем на 0,2 % от 45,0 %.

6 Решимость

5.4.

Водяная баня, регулируемая при температуре 60 oC ± 1 oC.

<тело> <тр>

6.2.1.

Взвесьте примерно 40 г хорошо перемешанного образца с точностью до 10 мг в стеклянный стакан емкостью 100 мл. Добавьте 50 мл горячей воды (от 80 до 90 oC) и хорошо перемешайте.

<тело> <тр>

6.2.2.

Количественно перенесите смесь в мерную колбу емкостью 200 мл, промывая стакан последовательным количеством воды при температуре 60 oC, пока общий объем не станет между 120 и 150 мл. Перемешать и остудить до комнатной температуры.

<тело> <тр>

6.2.3.

Добавьте 5 мл разбавленного раствора аммиака (4.4). Еще раз перемешайте и дайте постоять 15 минут.

<тело> <тр>

6.2.4.

Нейтрализуйте аммиак, добавив эквивалентное количество разбавленного раствора уксусной кислоты (4.5). Точное количество мл заранее определяют титрованием раствора аммиака, используя бромтимоловый синий в качестве индикатора (4.6). Смешать.

<тело> <тр>

6.2.5.

Добавить, осторожно перемешивая вращением наклоненной колбы, 12,5 мл раствора ацетата цинка (4.1).

<тело> <тр>

6.2.6.

Добавьте 12,5 мл раствора гексацианоферрата калия (II) (4.2) так же, как и раствор ацетата.

<тело> <тр>

6.2.7.

Доведите содержимое колбы до температуры 20 oC и доведите до отметки 200 мл водой при температуре 20 оС.

Примечание:

На любом из описанных выше этапов все добавления воды или реагентов должны производиться таким образом, чтобы избежать образования пузырьков воздуха, и с той же целью все смешивания должны осуществляться проводили не встряхиванием, а вращением колбы. Если пузырьки воздуха обнаруживаются до создания объема до 200 мл, их можно удалить, временно подключив колбу к вакуумному насосу и повернув колбу.

<тело> <тр>

6.2.8.

Закройте колбу сухой пробкой и тщательно перемешайте, энергично встряхивая.

<тело> <тр>

6.2.9.

Дайте постоять несколько минут, а затем профильтруйте через сухую фильтровальную бумагу, отфильтровывая первые 25 мл фильтрата.

<тело> <тр>

6.2.10.

Прямая поляризация: определение оптического вращения фильтрата при 20 oC ± 1 oC .

<тело> <тр>

6.2.11.

Инверсия: перенесите пипеткой 40 мл полученного выше фильтрата в мерную колбу емкостью 50 мл. Добавьте 6,0 мл 6,35 М соляной кислоты или 7,5 мл 5,0 М соляной кислоты (4.3).

Поместите колбу на водяную баню с температурой 60 oC на 15 минут, убедившись, что вся колба колбы была погружена. Перемешивайте вращательными движениями в течение первых пяти минут, за это время содержимое колбы должно достичь температуры бани. Остудить до 20 oC и довести до объема водой температурой 20 oC. Перемешать и дать постоять один час при этой температуре.

<тело> <тр>

7. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

7 Метод расчета

Рассчитайте содержание сахарозы по следующей формуле:

6.2.12.

Инвертировать поляризацию

Определите вращение перевернутого решения при температуре 20 oC ± 0,2 oC. (Однако, если температура T жидкости в поляризационной трубке отличается более чем на 0,2 oC во время измерения, необходимо применить температурную поправку, указанную в пункте 7.2.)

<тело> <тр>

(1)

v =

<тело> <тр>

где:

(2)

S =

Формула

<тело> <тр> <тр> <тр> <тр> <тр> <тр> <тр> <тр> <тр> <тр>

Примечания:

S	=	содержание сахарозы;
М	=	масса взвешиваемого образца в граммах;
Ж	=	процент жира в образце;
P	=	Процент белка (N x 6,38) в образце;
В	=	объем в мл, до которого разбавляется образец перед фильтрацией;
v	=	поправка в мл на объем осадка, образовавшегося при осветлении;
Д	=	прямое показание поляриметра (поляризация перед инверсией);
Я	=	показания поляриметра после инверсии;
L	=	длина трубки поляриметра в дм;
Вопрос	=	коэффициент инверсии, значения которого приведены ниже.

<тело> <тр>

(а)

При взвешивании ровно 40,00 г сгущенного молока и поляриметре с натриевой лампой, угловыми градусами и поляриметрической трубкой 2 дм при 20,0 o С ± 0,1 oС. Содержание сахарозы в обычном сгущенном молоке (С = 9) можно рассчитать по следующей формуле:

S = (D — 1,25 I) x (2,833 — 0,00612 F — 0,00878 P)

<тело> <тр>

7.2. Значения коэффициента инверсии Q

Следующие формулы дают точные значения Q для различных источников света с поправками на концентрацию и температуру:

Натриевый свет и поляриметр с угловыми градусами:

(b)	Если инвертированная поляризация измеряется при температуре, отличной от 20 oC, цифры следует умножить на: (1 + 0,0037 (Т — 20).

<тело> <тр>

Зеленый свет ртути и поляриметр с угловыми градусами:

Вопрос

0,8825 + 0,0006 (С — 9) — 0,0033 (Т — 20).

<тело> <тр>

Белый свет с дихроматным фильтром и сахариметром с градусами международной шкалы сахара:

Вопрос

1,0392 + 0,0007 (С — 9) — 0,0039 (Т — 20).

<тело> <тр>

В приведенных выше формулах:

Вопрос

2,549 + 0,0017 (С — 9) — 0,0095 (Т — 20).

<тело> <тр> <тр>

Примечание 1:

Процент общего количества сахаров C в инвертированном растворе можно рассчитать на основе прямого измерения и изменения при инверсии обычным способом, используя обычные значения для удельного вращения сахарозы, лактозы и инвертированного сахара. .

Поправка 0,0006 (C — 9) и т. д. точна только тогда, когда C составляет примерно 9; для обычного сгущенного молока этой поправкой можно пренебречь, поскольку С близок к 9.

Примечание 2:

Изменение температуры от 20 oC до 1 oC мало влияет на прямое показание , но отклонение более 0,2 oC при инвертированном показании требует коррекции. Поправка - 0,0033 (Т — 20) и т. д., точна только между 18 oC и 22 oC.

7 Повторяемость

МЕТОД 6: ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МОЛОЧНОЙ КИСЛОТЫ И ЛАКТАТОВ

1. ОБЪЕМ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод определяет содержание молочной кислоты и лактатов, выраженное в молочной кислоте, в:

C	=	Процент общего количества сахаров в инвертированном растворе в поляризованном виде,
Т	=	Температура инвертированного раствора при поляриметрических показаниях.

<тело> <тр>

—	сухое молоко высокой жирности или сухое молоко высокой жирности

<тело> <тр>

—	сухое цельное молоко или сухое цельное молоко,

<тело> <тр>

—	сухое частично обезжиренное молоко или частично обезжиренное сухое молоко,

<тело> <тр>

2 ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Содержание молочной кислоты и лактатов в сухом молоке: содержание молочной кислоты и лактатов, выраженное в пересчете на молочную кислоту, определяется указанным методом.

3. ПРИНЦИП

Жир, белок и лактозу одновременно удаляют из раствора пробы путем добавления сульфата меди и гидроксида кальция с последующей фильтрацией.

Молочная кислота и лактаты в фильтрате превращаются в ацетальдегид под действием концентрированной серной кислоты в присутствии сульфата меди II.

Содержание молочной кислоты определяется колориметрически с использованием п-гидроксидифенила.

Содержание молочной кислоты и лактатов выражается в мг молочной кислоты на 100 г обезжиренных сухих веществ.

4 РЕАГЕНТЫ

—	сухое обезжиренное молоко или сухое обезжиренное молоко.

<тело> <тр>

4.1.

Раствор сульфата меди (II): растворите 250 г сульфата меди (II) (CuSO4,5H2O) в воде и разбавьте водой до 1 000 мл.

<тело> <тр>

4.2.

Суспензия гидроксида кальция.

<тело> <тр>

4.2.1.

300 г гидроксида кальция (Ca(OH)2) растереть в ступке с водой, используя всего 900 мл. Суспензия должна быть свежеприготовленной перед применением.

<тело> <тр>

4.2.2.

Суспензия гидроксида кальция: 300 г гидроксида кальция (Ca(OH)2) растереть в ступке с водой, всего израсходовав 1 400 мл. Суспензия должна быть свежеприготовленной перед применением.

<тело> <тр>

4.3.

Серная кислота — раствор сульфата меди (II): К 300 мл серной кислоты добавить 95,9-97,0 % (м/м) H2SO4, 0,5 мл меди ( II) раствор сульфата (4.1).

<тело> <тр>

4.4.

Раствор п-гидроксидифенила (C6H5C6H4OH): растворить, встряхивая и слегка нагревая, 0,75 г п-гидроксидифенила в 5 мл водного раствора гидроксида натрия, содержащего 5 г NaOH на 100 г. мл. Разбавить до 50 мл водой в мерной колбе. Храните раствор в бутылке из коричневого стекла в темном и прохладном месте. Не используйте, если цвет изменился или возникла мутность. Максимальный срок хранения — 72 часа.

<тело> <тр>

4.5.

Стандартный раствор молочной кислоты: растворите незадолго до использования 0,1067 г лактата лития (CH3 CHOHCOOLi) в воде и доведите объем до 1 000 мл в мерной колбе. 1 мл этого раствора соответствует 0,1 мг молочной кислоты.

<тело> <тр>

5. АППАРАТ

4.6.

Стандартное восстановленное молоко: заранее проанализируйте несколько образцов сухого молока высокого качества. Для построения калибровочной кривой выбирают пробу с наименьшим содержанием молочной кислоты, содержащую не более 30 мг молочной кислоты на 100 г сухого обезжиренного вещества. Следуйте процедуре работы, описанной в разделах 6.2.1 и 6.2.2 ниже.

<тело> <тр>

5.1.

Аналитический баланс.

<тело> <тр>

5.2.

Спектрофотометр, подходящий для измерений на длине волны 570 нм.

<тело> <тр>

5.3.

Водная баня при температуре 30 oC ± 2 oC.

<тело> <тр>

5.4.

Ступка и пестик.

<тело> <тр>

5.5.

Фильтровальная бумага (Schleicher and Schull 595, Whatman 1 или эквивалент).

<тело> <тр>

6 ПРОЦЕДУРА

6.1. Пустой тест

Проведите холостой тест, поместив 30 мл воды в градуированную пробирку емкостью 50 мл и обработав эту пробирку, как описано в пунктах с 6.2.4 по 6.2.11 включительно. Если контрольный образец, измеренный по воде, превышает эквивалент 20 мг молочной кислоты на 100 г обезжиренных твердых веществ, реагенты следует проверить и заменить нечистые реагенты или реагент. Выполняйте холостой тест одновременно с анализом образца.

6 Решимость

Примечание. Избегайте загрязнения загрязнениями, особенно слюной и потом.

5.6.

Пробирки из пирекса или его эквивалента (размеры 25 x 150 мм).

Примечание:

Вся стеклянная посуда должна быть идеально чистой и предназначена для использования исключительно в целях определения. Перед мытьем стеклянную посуду, содержащую остатки осадка, ополосните концентрированной соляной кислотой.

<тело> <тр>

6.2.1.

Определите содержание сухих веществ без жира (a) г образца путем вычитания содержания жира (полученного методом 4) и содержания влаги (полученного методом 2) из 100.

<тело> <тр>

6.2.2.

Взвесьте

г образца с точностью до 0,1 г. Добавьте это количество образца к 100 мл

<тело> <тр>

6.2.3.

Поместите пипеткой 5 мл полученного раствора в градуированную пробирку емкостью 50 мл и разбавьте водой примерно до 30 мл.

<тело> <тр>

6.2.4.

Медленно, встряхивая, добавьте 5 мл раствора сульфата меди (II) (4.1) и дайте постоять 10 минут.

<тело> <тр>

6.2.5.

Медленно, встряхивая, добавьте 5 мл суспензии гидроксида кальция (4.2.1) или 10 мл суспензии гидроксида кальция (4.2.2).

<тело> <тр>

6.2.6.

Разбавить водой до 50 мл, энергично встряхнуть, дать постоять 10 минут, затем профильтровать. Отбросьте первые запуски.

<тело> <тр>

6.2.7.

Внесите пипеткой 1 мл фильтрата в пробирку (5.6).

<тело> <тр>

6.2.8.

В пробирку с помощью бюретки или градуированной пипетки добавляют 6,0 мл раствора серной кислоты и сульфата меди (II) (4.3). Смешать.

<тело> <тр>

6.2.9.

Нагрейте на кипящей водяной бане в течение пяти минут. Остудить до температуры окружающей среды под проточной водой.

<тело> <тр>

6.2.10.

Добавьте две капли реагента п-гидроксидифенила (4.4) и энергично встряхните, чтобы реагент равномерно распределился по жидкости. Поместите пробирку в водяную баню при температуре 30 oC ± 2 oC; оставьте на 15 минут, время от времени встряхивая.

<тело> <тр>

6.2.11.

Поместите пробирку в кипящую водяную баню на 90 секунд. Остудить до температуры окружающей среды под проточной водой.

<тело> <тр>

6.2.12.

Измерьте оптическую плотность по холостой пробе (6.1) в течение трех часов при длине волны, указанной в 5.2.

<тело> <тр>

6 Подготовка стандарта

6.2.13.

Если оптическая плотность превышает максимальную точку стандартной кривой, повторите испытание, используя адекватное разбавление фильтрата, полученного в соответствии с 6.2.6.

<тело> <тр>

6.3.1.

Внесите пипеткой 5 мл восстановленного молока (4.6) в пять градуированных пробирок емкостью 50 мл. Внесите в эти пробирки по 0, 1, 2, 3 и 4 мл соответственно стандартного раствора (4.5) так, чтобы получить диапазон стандартов, соответствующий 0, 20, 40, 60 и 80 мг добавленной молочной кислоты на 100 г. сухих веществ-обезжиренных, из сухого молока.

<тело> <тр>

6.3.2.

Разбавьте водой примерно до 30 мл и обработайте, как описано в пунктах с 6.2.4 по 6.2.11.

<тело> <тр>

7. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

7 Метод расчета

Преобразуйте оптическую плотность, измеренную в соответствии с 6.2.12 или 6.2.13, в мг молочной кислоты на 100 г обезжиренных твердых веществ в образце, используя стандартную кривую. Умножьте этот результат на коэффициент разбавления, если фильтрат был разбавлен в соответствии с 6.2.13.

7 Повторяемость

Разница между результатами двух определений, проведенных одновременно или в быстрой последовательности на одной и той же пробе, одним и тем же аналитиком, в одних и тех же условиях, не должна превышать 8 мг молочной кислоты на 100 г сухие вещества-обезжиренные для содержания до 80 мг. Для более высоких значений эта разница не может превышать 10 % от наименьшего значения.

МЕТОД 7: ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФАТАЗНОЙ АКТИВНОСТИ (МОДИФИЦИРОВАННАЯ МЕТОДИКА САНДЕРА И СЕЙГЕРА)

1. ОБЪЕМ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод описывает определение активности фосфатазы в:

6.3.3.

Измеряют оптическую плотность стандартов (6.3.1) по холостой пробе (6.1) на длине волны, указанной в 5.2. Нанесите на диаграмму зависимость оптической плотности от количества молочной кислоты, указанного в 6.3.1, т.е. 0 мг, 20 мг, 40 мг, 60 мг и 80 мг на 100 г сухих веществ, не содержащих жира. Проведите через точки наиболее подходящую прямую линию и подготовьте стандартную кривую, переместив эту линию параллельно самой себе так, чтобы она проходила через начало координат.

<тело> <тр>

—	сухое молоко высокой жирности или сухое молоко высокой жирности

<тело> <тр>

—	сухое цельное молоко или сухое цельное молоко,

<тело> <тр>

—	сухое частично обезжиренное молоко или частично обезжиренное сухое молоко,

<тело> <тр>

2 ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Фосфатазная активность сухого молока является мерой количества присутствующей активной щелочной фосфатазы. Оно выражается как количество фенола в мкг, высвободившегося из 1 мл восстановленного молока, как определено по методике, описанной ниже.

3 ПРИНЦИП

Фосфатазная активность сухого молока определяется способностью фосфатазы высвобождать фенол из динатрийфенилфосфата. Количество фенола, выделившегося при заданных условиях, определяют спектрофотометрическим измерением окраски, проявляющейся с помощью реактива Гибба.

4 РЕАГЕНТЫ

4 Решение А

Буфер на основе гидроксида бората бария: pH 10,6 ± 0,1 при 20 o C.

Растворите: 25,0 г гидроксида бария (Ba(OH)2,8H2O) в воде и доведите до 500 мл.

Растворите: 11,0 г борной кислоты (H3BO3) в воде и доведите до 500 мл.

Нагрейте два раствора до 50 o C и смешайте.

Встряхните и остудите смесь до комнатной температуры.

Отрегулируйте pH до 10,6 ± 0,1 с помощью раствора гидроксида бария и отфильтруйте.

Храните раствор в контейнере с плотно закупоренной пробкой.

Перед использованием разбавьте буфер равным количеством воды.

4 Решение Б:

Буфер проявления цвета.

Растворите: 6,0 г метабората натрия (NaBO2) (или 12,6 г NaBO2.4H2O) и 20,0 г хлорида натрия (NaCl) в воде и доведите до 1 000 мл. с водой.

4 Решение С

Раствор буферного субстрата.

—	сухое обезжиренное молоко или сухое обезжиренное молоко.

<тело> <тр>

4.3.1.

Растворите 0,5 г динатрийфенилфосфата (Na2C6H5PO4.2H2O) в 4,5 мл раствора Б (4.2). Добавьте 2 капли раствора Е (4.5) и дайте постоять 30 минут. Экстрагируют краситель 2,5 мл бутанола (4.10). При необходимости повторите извлечение цвета. После разделения выбросьте бутанол. Этот раствор можно хранить в холодильнике несколько дней. Перед использованием еще раз проявите и извлеките цвет.

<тело> <тр>

4.4. Решение Д

Осадитель.

3,0 г сернокислого цинка (ZnSO4,7H2O) и 0,6 г сернокислой меди (II) (CUSO4,5H2O) растворите в воде и доведите до 100 мл водой.

4 Решение Е

Реактив Гибба.

0,040 г 2,6-дибромхинона 1,4 — хлоримида (O.C6H2Br2.NCl) растворить в 10 мл 96 % этанола. Хранят раствор в бутылке из темного стекла в холодильнике. Выбросьте этот реагент, когда он обесцветится.

4.6. Буфер разбавления цвета

Разбавьте 10 мл раствора B (4.2), буфера для проявления цвета, до 100 мл водой.

4 Раствор медного купороса

0,05 г сульфата меди(II) (CUSO4.5H2O) растворите в воде и доведите до 100 мл водой.

4.8. Стандартный раствор фенола

0,200±0,001 г чистого фенола растворяют в воде и доводят до 100 мл в мерной колбе с водой. Этот раствор можно хранить в холодильнике несколько месяцев. Разбавьте 10 мл этого раствора до 100 мл водой. Этот разбавленный раствор содержит 200 мкг фенола в 1 мл и может быть использован для приготовления более разбавленных растворов.

4.3.2.

Внесите 1 мл этого раствора пипеткой в мерную колбу емкостью 100 мл и доведите объем раствором А. Приготовьте буферный раствор непосредственно перед использованием.

<тело> <тр>

4.9.

Кипяченая дистиллированная вода.

<тело> <тр>

5 АППАРАТ

4.10.

н-бутанол.

<тело> <тр>

5.1.

Аналитический баланс.

<тело> <тр>

5.2.

Водная баня с термостатом при температуре 37 oC ± 1 oC.

<тело> <тр>

5.3.

Спектрофотометр, подходящий для измерений на длине волны 610 нм.

<тело> <тр>

5.4.

Фильтровальная бумага (Schleicher and Schull 597, Whatman 42 или эквивалентная фильтровальная бумага).

<тело> <тр>

5.5.

Водная баня, кипячение.

<тело> <тр>

6 ПРОЦЕДУРА

Меры предосторожности:

5.6.

Алюминиевая фольга.

<тело> <тр>

1.	Избегайте прямого воздействия солнечных лучей.

<тело> <тр>

2.	Вся стеклянная посуда, пробки и съемный материал должны быть идеально чистыми. Их рекомендуется промыть и прокипятить в воде или обработать паром.

<тело> <тр>

3.	Избегайте использования пластиковых материалов (например, пробок), поскольку они могут содержать фенолы.

<тело> <тр>

6 Подготовка образца

4.	Слюна содержит фосфатазу; поэтому следует тщательно избегать загрязнения следами слюны.

<тело> <тр>

6 Решимость

6.1.1.

Взвесьте с точностью до 0,1 г 10 г образца и растворите его в 90 мл воды. Температура растворения порошка ни при каких обстоятельствах не должна превышать 35 oC.

<тело> <тр>

6.2.1.

Внесите в каждую из двух пробирок по 1 мл восстановленного молока, приготовленного, как описано в 6.1.1.

<тело> <тр>

6.2.2.

Нагрейте одну из трубок в кипящей воде в течение двух минут. Накройте пробирку и водяную баню (5.5) или, например, химический стакан алюминиевой фольгой (5.6), чтобы обеспечить нагрев всей пробирки. Остудить в холодной воде до комнатной температуры. Используйте эту пробирку для холостого теста. При всех последующих операциях обращайтесь с двумя пробирками одинаково.

<тело> <тр>

6.2.3.

Добавьте 10 мл раствора C (4.3.2). Перемешайте и поместите пробирку на водяную баню при температуре 37 oC (5,2).

<тело> <тр>

6.2.4.

Инкубируйте в течение 60 минут на водяной бане, периодически встряхивая.

<тело> <тр>

6.2.5.

Немедленно перенесите пробирки на кипящую водяную баню (5.5) и нагревайте в течение двух минут; остудить до комнатной температуры в холодной воде.

<тело> <тр>

6.2.6.

Добавить 1 мл Раствора D (4.4), перемешать и профильтровать через сухую фильтровальную бумагу; отбрасывайте первые фильтраты до получения прозрачной жидкости.

<тело> <тр>

6.2.7.

Поместите по 5 мл каждого фильтрата в пробирки, добавьте 5 мл Раствора Б (4.2) и 0,1 мл Раствора Е (4.5). Смешать.

<тело> <тр>

6.2.8.

Дайте цвету проявиться при комнатной температуре в течение 30 минут вдали от прямых солнечных лучей.

<тело> <тр>

6.2.9.

Измерьте оптическую плотность раствора образца относительно холостого образца на длине волны, указанной в 5.3.

<тело> <тр>

7. ПОДГОТОВКА СТАНДАРТНОЙ КРИВОЙ

6.2.10.

Повторите определение, если оптическая плотность раствора выше оптической плотности стандартного образца с 20 мкг фенола, приготовленного согласно пункту 7.

Если этот предел превышен, разбавьте подходящий объем восстановленного молока в соответствии с 6.1.1 соответствующим объемом этого молока, тщательно прокипяченного, как указано в 6.2.2, чтобы инактивировать присутствующую фосфатазу.

Если этот предел превышен, разбавьте подходящий объем восстановленного молока в соответствии с 6.1.1 соответствующим объемом этого молока, тщательно прокипяченного, как указано в 6.2.2, для инактивации присутствующей фосфатазы.

<тело> <тр>

7.1.

В четыре мерные колбы вместимостью 100 мл вносят пипеткой по 1, 3, 5 и 10 мл стандартного раствора, разведенного по 4.8, и доводят до объема водой; эти разведения содержат соответственно 2, 6, 10 и 20 мкг фенола на мл.

<тело> <тр>

7.2.

Внесите пипеткой по 1 мл воды или по 1 мл каждого стандартного раствора (7.1) в пробирки, чтобы получить серию проб, содержащую 0 (холостое значение, полученное с использованием 1 мл воды) — 2. — 6 — 10 и 20 мкг фенола.

<тело> <тр>

7.3.

В каждую пробирку вносят последовательно по 1 мл раствора сульфата меди (II) (4.7), 5 мл буферного раствора для разбавления цвета (4.6), 3 мл воды и 0,1 мл раствора. Е (4,5). Смешать.

<тело> <тр>

7.4.

Оставьте пробирки на 30 минут при комнатной температуре вдали от прямых солнечных лучей.

<тело> <тр>

7,5.

Измерьте поглощение растворов в каждой из пробирок по сравнению с контрольным значением на длине волны, указанной в 5.3.

<тело> <тр>

8. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

8 Расчет

7.6.

Подготовьте стандартную кривую, отобразив значения оптической плотности в зависимости от количества фенола в мкг, как указано в 7.2.

<тело> <тр>

8.1.1.

Преобразуйте цифры, определенные в соответствии с 6.2.9, в мкг фенола, используя стандартную кривую.

<тело> <тр>

8.1.2.

Рассчитайте активность фосфатазы, выраженную в мкг фенола на мл восстановленного молока, по следующей формуле:

Активность фосфатазы = 2,4 x P

где P = количество фенола в мкг согласно 8.1.1.

<тело> <тр>

8.2. Повторяемость

Разница между результатами двух определений, выполненных одновременно или в быстрой последовательности на одной и той же пробе, одним и тем же аналитиком, в одних и тех же условиях, не должна превышать 2 мкг фенола, высвобождаемого 1 мл раствора. восстановленное молоко.

МЕТОД 8: ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФАТАЗНОЙ АКТИВНОСТИ (МЕТОДИКА АШАФФЕНБУРГА И МИЛЛЕНА)

1 ОБЪЕМ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Этот метод описывает определение активности фосфатазы в:

8.1.3.

Если необходимо было разбавить, как указано в пункте 6.2.10, умножьте результат, полученный в пункте 8.1.2, на коэффициент разбавления.

<тело> <тр>

—	сухое молоко высокой жирности или сухое молоко высокой жирности

<тело> <тр>

—	сухое цельное молоко или сухое цельное молоко,

<тело> <тр>

—	сухое частично обезжиренное молоко или частично обезжиренное сухое молоко,

<тело> <тр>

2 ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Фосфатазная активность сухого молока является мерой количества активной щелочной фосфатазы, присутствующей в продукте. Оно выражается как количество п-нитрофенола в микрограммах, высвободившегося из 1 мл восстановленного образца в описанных условиях.

3 ПРИНЦИП

Восстановленный образец разводят буферным субстратом при pH 10,2 и инкубируют при температуре 37 oC в течение двух часов. В этих обстоятельствах любая щелочная фосфатаза, присутствующая в образце, будет высвобождать п-нитрофенол из добавленного динатрий-п-нитрофенилфосфата. Высвободившийся п-нитрофенол определяют путем прямого сравнения со стандартными цветными стеклами в простом компараторе с использованием отраженного света.

4. РЕАГЕНТЫ

—	сухое обезжиренное молоко или сухое обезжиренное молоко.

<тело> <тр>

4.1.

Буферный раствор карбоната-бикарбоната натрия.

3,5 г безводного карбоната натрия и 1,5 г натрия бикарбоната растворите в воде и доведите объем до 1 000 мл в мерной колбе с водой.

<тело> <тр>

4.2.

Подсостояние буфера.

1,5 г динатрий-п-нитрофенилфосфата растворяют в карбонатно-бикарбонатном буфере натрия (4.1) и доводят объем до 1 000 мл в мерной колбе с буфером (4.1).

Этот раствор стабилен при хранении в холодильнике (≤ 4 oC) в течение одного месяца, но на таком хранящемся растворе следует провести тест на контроль цвета. решения — см. 6, мера предосторожности 3.

<тело> <тр>

4.3.

Уточняющие решения.

<тело> <тр>

4.3.1.

Раствор сульфата цинка.

30,0 г сульфата цинка (ZnSO4) растворите в воде и доведите объем до 100 мл в мерной колбе с водой.

<тело> <тр>

5. АППАРАТ

4.3.2.

Раствор гексацианоферрата (II) калия.

17,2 г тригидрата гексацианоферрата (II) калия (K4Fe(CN)6,3H20) растворите и доведите объем до 100 мл в мерной колбе водой.

<тело> <тр>

5.1.

Аналитический баланс.

<тело> <тр>

5.2.

Водная баня с термостатом при температуре 37 oC ± 1 oC.

<тело> <тр>

6 ПРОЦЕДУРА

Меры предосторожности:

5.3.

Компаратор со специальным диском, содержащим стандартные цветные очки, откалиброванные по мкг п-нитрофенола на мл молока, и кюветы 2 x 25 мм.

<тело> <тр>

После использования пробирки необходимо опорожнить, прополоскать в воде, промыть горячей водой, содержащей щелочное моющее средство, а затем тщательно промыть чистой горячей водопроводной водой. Наконец, перед использованием их необходимо прополоскать в воде и высушить.

Пипетки необходимо тщательно промыть в чистой холодной водопроводной воде сразу после использования, затем прополоскать в воде и высушить перед использованием.

<тело> <тр>

2.	Пробки для пробирок необходимо тщательно промыть в горячей водопроводной воде сразу после использования, а затем прокипятить в воде в течение двух минут.

<тело> <тр>

Раствор буферного субстрата (4.2) должен оставаться стабильным в течение как минимум одного месяца при хранении в холодильнике при температуре 4 oC или ниже. Любая нестабильность обозначается образованием желтого цвета. Хотя результаты теста всегда сравниваются с контрольным продуктом, содержащим тот же самый буферный раствор, рекомендуется не использовать раствор, если его цветность превышает 10 мкг при считывании в ячейке размером 25 мм в компараторе с использованием во второй ячейке диаметром 25 мм дистиллированная вода.

<тело> <тр>

4.	Используйте отдельную пипетку для каждого образца и избегайте загрязнения пипетки слюной.

<тело> <тр>

6 Подготовка образца

Растворите 10 г порошка в 90 мл воды. Температура растворения порошка не должна превышать 35 оС.

6 Решимость

5.	Тест ни в коем случае не должен подвергаться воздействию прямых солнечных лучей.

<тело> <тр>

6.2.1.

В чистую сухую пробирку вносят 15 мл буферного субстрата (4.2), а затем 2 мл восстановленного образца (6.1), подлежащего испытанию. Закройте пробирку пробкой, переверните и поместите в водяную баню с температурой 37 oC (5.2).

<тело> <тр>

6.2.2.

В то же время поместите в водяную баню контрольную пробирку, содержащую 15 мл буферного субстрата и 2 мл кипяченого восстановленного образца, аналогичного испытуемому.

<тело> <тр>

6.2.3.

Через два часа вынимают обе пробирки из водяной бани, добавляют 0,5 мл осадителя сульфата цинка (4.3.1), закрывают пробкой, энергично встряхивают и оставляют на три минуты. Добавляют 0,5 мл осадителя гексацианоферрата калия (II) (4.3.2), тщательно перемешивают, фильтруют через рифленую фильтровальную бумагу (5.4) и собирают прозрачный фильтрат в чистую пробирку.

<тело> <тр>

7. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

7 Расчет

Прямое показание, полученное в соответствии с 6.2.4, записывают в мкг п-нитрофенола на мл образца или на мл восстановленного образца.

7 Повторяемость

Разница между результатами двух определений, проведенных одновременно или в быстрой последовательности на одной и той же пробе, одним и тем же аналитиком, в одних и тех же условиях, не должна превышать 2 мкг п-нитрофенола, высвобождаемого 1 мл восстановленного молока.

Вверх

Директивы по годам

6.2.4.

Перенесите фильтрат в кювету диаметром 25 мм и сравните с фильтратом кипяченой контрольной пробы в компараторе, используя специальный диск (5.3).

Директива доступна на следующих языках

Директивы по годам